磺胺二甲嘧啶的定量分析法

本文比较了磺胺二甲嘧啶(SM_2)的分光光度法及电流滴定法,作出了两个方法的标准曲线,并计算出标准偏差相应为S=0.0045及0.00438。准确度以电流滴定法较好。该法适用于常规分析和生产质量控制。分光光度法:取0.1500克样品,置100毫升容量瓶中,以16.5%硫酸溶解并加至刻度。取20.00毫升上述液置另-100毫升容量瓶中加水至刻度。再取溶液5.00毫升置50毫升容量瓶中加入5.0毫升16.5%硫酸。溶液冷至5°后与1.00毫升亚硝酸钠液(0.500克/100毫升)混和,放置3分钟后加入5.00毫升麝香的醇溶液(0.200克/100毫     

安乃近的比色测定法

制备标准吸收图谱:精密秤取安乃近0.4克、0.6克、0.8克、1.0克、1.2克、用水溶解至50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,使每5毫升含安乃近40.0毫克,60.0毫克,80.0毫克和100.0毫克。精密量取各溶液5毫升于烧杯中,各加亚硝酸钠0.5克及2.0N盐酸溶液20毫升,缓缓加热并不断搅拌7分本文报导,安乃近(Dipyrone)及其制剂与亚硝酸盐生成黄色衍生物,在碱性介质下于403毫微米处有最大吸收峰,可进行比色测定。本法具有可测得安乃近的低浓度含量以及制剂中含有的抗氧剂亚硫酸钠不干扰测定之优点。其反应机理设想如下:     

一些吩噻嗪类药物的比色测定法

盐酸氯丙嗪、盐酸丙嗪及盐酸异丙嗪与1,2萘醌-4-磺酸钠在50%的硫酸溶液反应生成红色,分别在530、515及515毫微米处有最大吸收,可用于这类药物及其制剂的含量测定。方法:精密称取相当于75毫克吩噻嗪类(盐酸盐)药物的片剂粉末,移入100毫升容量瓶中,加约75毫升蒸溜水及1滴稀硫酸,振摇10分钟,以蒸溜水稀释至刻度,混匀,放置5分钟。然后,以干滤纸过滤,初滤液10毫升弃去,再吸取滤液10毫升以蒸溜水稀释     

丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

酚性衍生物的萤光分析Ⅴ.苯肾上腺素的萤光定量法

苯肾上腺素与甲醛发生缩合反应,生成盐酸4,6-二羟基-2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉,再用铁氰化钾在碱性介质中氧化时,得到一种有强萤光的物质盐酸6-羟基-2-甲基异喹啉鎓,此反应可用作苯肾上腺素定量分析。测定方法:精密量取样品溶液(2.5微克/毫升)1毫升置20毫升的容量瓶中,加入     

用紫外分光光度法—旋光法分析眼科用制剂中的毛果芸香碱和异毛果芸香碱

本文报道用柱层析-紫外分光光度法-旋光法相结合的分析方法,同时测定毛果芸香碱和异毛果芸香碱.本法适用于眼科用毛果芸香碱溶液的分析. 方法:标准溶液的配制:取约100毫克的毛果芸香碱盐酸盐或相当量的毛果芸香碱硝酸盐,精密称定,置于10毫升容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀、吸取2毫升置于250毫升烧杯内.     

容量法测定利凡诺含量的改进

利凡诺的含量测定方法容量法,操作简单,但操作所需时间较长,为此,我们作了改进,并与重量法进行比较,现将实验结果报道如下。1.容量测定法(药学通报,1981;16(7):25)精密称取供试品约0.5g,置100ml 容量瓶中,加醋酸钠试液20ml,稀盐酸1.25ml,摇匀,再精密加0.1N 重铬酸钾液50ml,加水至刻度,不断振摇,     

牡丹皮制剂中芍药甙的定量

作者通过HPLC法,能从具有复杂组成的方剂中精确地测定芍药甙的含量。样品液的制备:将含有牡丹皮的制剂在乳钵中研成均匀的粉末,置硅胶干燥器中干燥至恒重。精密称取约100毫克置10毫升具塞离心管中,加水5毫升,振摇20分钟后离心分离,取上清液作为样品液。 HPLC条件:装置,岛津LC-2型;柱:Zorbax CN(4.6毫米×25厘米):检测器:SPD-1多波长检测器(232毫微米);移动相:o,1M高氯酸(pH3.5)-乙腈(9:1,v/v);流速:1毫升/分;柱温:室温。定量方法:精密称取芍药甙标准品约2     

复合维生素B注射液中菸酰胺的分光光度测定法

烟酰胺在单纯制剂中可以用分光光度法测定,但在复合维生素B注射液中则不能应用。作者用活性炭将复合维生素B及肝浸膏色素等吸附后进行测定,得到满意的结果。方法:取含25～200毫克烟酰胺的注射液适当体积,置150毫升烧杯中,加约50毫升水,用玻棒搅和,加入1克炭粉再搅拌5分钟,通过预先用水润湿的Whatmanl号滤纸抽滤。烧杯用水洗涤三次,每次20毫升。洗液过滤后与滤液合并于200毫升容量瓶中,     

羟基保泰松的测定

本文介绍了原料药物或各种制荊中测定羟基保泰松(Ⅰ)的一种简易方法。Ⅰ在冰醋酸和盐酸中加热,其水解产物可与香草醛或对-二甲氨基苯甲醛(PDAB)作用呈色,于424毫微米或406毫微米处分别测定其最大吸收。标准曲线的制备:精密吸取若干份标准溶液(100毫克/100毫升冰醋酸),从0.5毫升到2.5毫升配成色阶,分别移入10毫升容     

药物分析

239.颠茄根制剂的简便含量测定法用滴定方法测定生物碱的含量时需要10至100毫克生物碱。作者提出的光度测定法操作简便,灵敏度很高,可适用于各种颠茄药物制剂的含量测定。方法:取样品1克加0.02N 硫酸液100毫升,用振摇机振摇1小时,过滤,取滤液1～5毫升,加水     

制剂中安太唑啉的亚硝酸钠比色测定法

安太唑啉(Antazoline)在冷却条件下,于稀酸溶液中,与亚硝酸钠试液形成黄色,于410毫微米处呈最大吸收,加入乙醇或异丙醇可使颜色稳定。校正曲线的制备:分取安太唑啉盐酸盐(或甲烷磺酸盐)标准贮备液(100毫克/100毫升)适量,各用水稀释,使每100毫升溶液中含安太唑啉盐为0.4～2.4毫克。取5毫升稀释液(相当于20～120微     

制剂中利福平-异烟肼混合物的分光光度测定

利福平同异烟肼配伍广泛地用于肺结核的治疗。本文见于报道的各种测定法的弊端,推荐以分光光度法同时测定制剂中利福平和异烟肼。用甲醇和水做溶剂,在264nm和335nm处测定利福平和异烟讲混合物的吸收率。本法灵敏、准确迅速,简便易行,勿需特殊设备和昂贵试剂。对利福平和异烟肼的回收率范围分别为99.1～101.7%和98.1～101.8%,标准误差分别为±1.09%和±1.23%。乳糖,淀粉、滑石粉、氧相二氧化硅-400(aerosil-400)和硬脂酸镁对测定无干扰。测定方法:取20粒胶囊称重并计算出平均装量,收集胶囊内容物研磨成细粉,精蜜称量约与20毫克利福平相当的粉末,转移至100毫升容量瓶中,加40毫升甲醇,充分振     

四苯硼作为直接滴定剂用于某些有机碱的二相测定

有机碱盐在二相系统(氯仿与醋酸盐缓冲液)中可用四苯硼钠在适当指示剂存在下进行滴定。作者对反应物的克分子比及定量关系作了研究。方法基于生成氯仿可溶性有机碱-指示剂络合物,而四苯硼钠则与有机碱生成更稳定的络合物。通过等当点后,四苯硼钠从碱指示剂络合物中取代指示剂而使溶液变色。方法:取样品溶液10毫升(含0.5～1.5毫克),加20毫升醋酸盐缓冲液pH 1.71(50毫升1N醋酸钠加55毫升1N盐酸,加水至250毫升),60毫升氯仿,3滴金莲橙OO或间胺黄指示剂(100毫克溶于100毫升乙醇     

胆红素测定美国病理学家学会(ACP)检验规程

<正> 检查: 1.性状:常规检查,物理性质检查,红色至橘红色无嗅的结晶粉末。 2.溶解度:按照3项下方法制备溶液,10mg胆红素应溶于100ml氯仿中。 3.胆红素吸收系数:胆红素常规检查。注意:全部溶液避光并立即使用。方法:精密称取大约50mg胆红素,移入500ml棕色容量瓶中,并溶于300ml试剂级氯仿中,充分混合至完全溶解。用试剂级氯仿稀释,定容,混匀,然后将该溶液吸取1 ml到25ml的棕色容量瓶中。用试剂级氯仿稀释,定容,并     

α-生育酚乙酸酯生成羟肟酸铁络合物的比色测定法

α-生育酚乙酸酯与盐酸羟胺、三氯化铁反应生成的羟肟酸铁络合物于波长480及510毫微米处有最大吸收,可用于比色测定。方法:取0.2％样品的正丁醇一水溶液(3∶1)0.1毫升,置入10毫升容量瓶中,加正丁醇1毫升,2N     

常用静脉注射药物的用法

药物名称静脉推注 静脉滴注(加至静注液瓶中)千粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积6一氨基己酸不可,用前必须稀释 可,60克加至600~100。毫升静脉输液中。第l小时4~后克,以后每小时1克260毫克/毫升于20毫升瓶中硫酸阿托品不宜用…。.}毫}U.…安4毫克/毫升于20升瓶中4毫克/0.5毫升瓶中(2)药物名称静脉推注 静脉滴注〔加至静注液瓶中)干粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积哩咐头抱菌素(Ce纽20了in sod.)500毫克~1克溶10毫升注射用直接推注或经静可,1克/1000毫升。6烤葡萄糖液中可保稳定24小时(1)600毫克(2)1克10毫升注射用水于持注入,少,管可至中液 …     

药物制剂中磷酸地塞米松的酶催化测定法

本文提出了测定磷酸地塞米松(磷酸氟美松)含量的酶催化-比色测定法。样品经磷酸酶裂解后,应用钼蓝反应于pH6.5条件下进行比色测定。方法:取试管三支,第一管中加入新鲜配制的样品溶液(取样品用pH9.2碳酸盐缓冲液稀释至含PO_450微克/毫升)2毫升、水1毫升及新鲜配制的磷酸酶溶液(1单位/毫克磷酸酶溶于0.0035克分子硫酸镁溶液中使成1.0毫克/毫升)0.5毫升。第二管中加入标准磷酸盐溶液(含PO_4100微克/毫升)0.5毫升、样品溶液2毫升、水0.5毫升,20%三氯醋酸溶液1毫升及酶溶液0.5毫升(标准管)。第三管中加入样品溶液2毫升、水1毫升,20%三氯醋酸溶液1毫升及酶溶液0.5     

某些还原性药物的新银量法半微量测定

肼类及其他强还原性药物可在冷时将氨性硝酸银还原并沉淀出金属银,后者可用硫氰酸铵滴定。此时药物被氨性硝酸银进行不同程度的氧化,生成相应的氧化产物。测定方法:取样品的水溶液或醇溶液(5～30毫克/5毫升),加10～50毫升0.05N 氨性硝酸银(20毫升10%氨氧化钠溶液加至8.5克硝酸银的150毫     

用分光光度法测定巴氯芬

近年来,巴氯芬(Baclofen,对氯苯基-γ-氨基丁酸)广泛用于治疗肌痉挛。已知测定方法有气相法、质谱法和荧光法。本文报道一种快速、灵敏的分光光度法,其原理为巴氯芬与试剂2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)于碱性介质中能生成一种稳定的黄色衍生物,最大吸收波长为358nm,可用于制剂的分析。对反应的pH、温度和试剂的用量进行试验的结果表明,选择最佳条件为:pH=11,试剂与药物的分子比为7,于室温30min 时能达到最大吸收,并能稳定30～40min。溶液在2～14μg/ml 范围内,吸收度与浓度呈线性关系(γ=0.99991);同一溶液(8μg/ml)10次测定的变异系数为0.07%.此法可用于巴氯芬片的测定,与茚三酮法得到的结果相比,其平均值与标准差无显著差异,平均回收率分别为95.3±0.08%与95.4±0.09%。标准曲线的制备:精密秤定巴氯芬约20mg,置50ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,精密量取由25～175μl(每份25μl)溶液分别置5ml 容量瓶中,各加新鲜