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相似文献
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1.
目的:研究不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量变化.方法:采用HPLC法,色谱柱:HiQSiL C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速:1.0 mL/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果:不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且呈一定规律性变化.结论:初步揭示了1-脱氧野尻霉素在家蚕体内的代谢规律.  相似文献   

2.
目的建立测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素(DNT)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,初步研究桑叶总生物碱中DNJ在大鼠体内的药动学过程。方法大鼠灌胃桑叶总生物碱(给药剂量按DNJ计约为80 mg·kg-1)后不同时间点采集血样,采用柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定,色谱条件为HiQSiL C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%醋酸水溶液(40∶60,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。DNJ血药浓度-时间数据用药动学软件3P97处理。结果 DNJ血浆浓度在1.4~22.4 mg·L-1线性关系良好,血浆中1-脱氧野尻霉素定量下限为1.4 mg·L-1。日内、日间精密度(RSD)分别为3.7%~5.8%和4.6%~6.0%,方法回收率为97.6%~101.5%,提取回收率为76.3%~81.6%。DNJ在大鼠体内的血药浓度-时间过程符合二房室模型,Ka=(4.85±0.95)h-1,AUC=(19.22±1.37)mg·h·L-1,Cmax=(12.98±1.92)mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00)h。结论该法准确可靠,专属性强,适用于DNJ在大鼠体内的血药浓度测定及药代动力学研究。  相似文献   

3.
[目的]为提取纯化后的桑叶总生物碱供试品中的1-脱氧野尻霉素建立测定方法及对方法学进行考察。[方法]1-脱氧野尻霉素供试品的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法。[结果]制桑叶总生物碱供试品3份,经测定,供试品中1-脱氧野尻霉素的含量分别为7.99%,8.64%,7.09%。[结论]检测方法简单、快速、准确。  相似文献   

4.
目的:建立高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的方法.方法:以乙腈0.1%甲酸水溶液(12:88,v/v)为流动相,SHIMADZU HRC-NH2柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),164.1/146.1,164.1/110.2两对离子,多反应监测(MRM).结果:1-脱氧野尻霉素保留时间为2.87 min,标准曲线在482~2 410μg/L范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为95.8%,最低检测限为53.6μg/L.结论:该方法选择性强、灵敏度高,可为桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量测定提供参考.  相似文献   

5.
目的:建立测定雪莲痛风胶囊中士的宁的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长:260nm;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(22∶78);流速:1.00mL·min-1;柱温:25℃。结果:士的宁进样量与色谱峰面积在0.0783~0.3915μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.76,RSD为1.7%(n=9),精密度试验RSD为1.5%(n=5),重复性试验RSD为1.3%(n=5),稳定性试验RSD为1.6%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制雪莲痛风胶囊内在质量的有效方法。  相似文献   

6.
目的:建立肾康宁胶囊高效液相指纹图谱质量控制技术方法。方法:色谱条件为Cosmosil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%冰醋酸溶液梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长280nm。结果:建立的肾康宁胶囊HPLC指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性好;对不同批次的肾康宁胶囊产品的指纹图谱相似度大于0.90。结论:该方法简便、重复性好,可用于肾康宁胶囊产品的质量控制。  相似文献   

7.
目的建立芴甲氧羰酰氯柱前衍生化HPLC-UV法检测桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。方法采用HPLC-UV法检测,以芴甲氧羰酰氯为衍生化试剂,色谱柱为Hedera ODS-2 C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);以乙腈和0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果 DNJ在0.0046~0.2960 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为99.33%,RSD为2.75%(n=9)。结论方法快速、简便、准确,适用于桑叶中DNJ的定量分析。  相似文献   

8.
目的对乳癖康胶囊的高效液相指纹图谱进行方法学研究。方法采用高效液相色谱法,对乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性进行了考察。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水-0.1%磷酸水-乙腈,线性梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:280 nm。结果乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性均符合高效液相指纹图谱的技术要求。结论本方法简便可行,可作为乳癖康胶囊的整体质量控制方法。  相似文献   

9.
目的:采用高效液相色谱法对银芩胶囊中主要化学成分的指纹图谱进行研究。方法:以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃,色谱柱X Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm),并对精密度、重复性、溶液稳定性进行了考察。结果:以黄芩苷为参照峰建立了银芩胶囊指纹图谱共有模式,标定8个共有峰,构建的十批银芩胶囊样品指纹图谱的相似度0.98,且精密度、重复性及稳定性良好。结论:该方法对银芩胶囊指纹图谱专一性强,准确,高效,可为银芩胶囊的内在质量控制提供依据与评价。  相似文献   

10.
HPLC测定清热消炎宁胶囊中异秦皮啶与迷迭香酸含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:建立同时测定消炎宁胶囊中异秦皮啶与迷迭香酸含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱WatersXBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(21∶79),等度洗脱;检测波长340 nm;流速1 mL.min-1。结果:异秦皮啶在0.32~3.2μg,迷迭香酸在0.256 6~2.566μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,0.999 9);平均加样回收率分别为97.3%,98.9%,RSD分别为1.6%,1.3%。结论:该法简便、重复性好、各成分分离良好,建立的方法可更有效地控制清热消炎宁胶囊的质量。  相似文献   

11.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

12.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

13.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

14.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

15.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

16.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

17.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

18.
正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and  相似文献   

19.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

20.
目的 建立经典名方三黄泻心汤(Sanhuang Xiexin Decoction,SXD)中13种指标成分(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷(15.496 mg/g),其次为小檗碱(3.048 mg/g),含量最低的指标成分为大黄素甲醚(0.046 mg/g);离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...  相似文献   

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