HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的方法。方法采用welchcl8色谱柱（46mm×250nm,5btm）,流动相：以水一乙腈进行梯度洗脱;检测波长为260nm,流速为1．0ml／min,柱温为35C。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在19．6～392vg／mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=O．9998,n=6）,平均加样回收率为96．5％,RSD=1．1％（n=6）。结论本法简便,结果准确,重现性好,可作为补中益气九的质量控制。     

一测多评法测定丹芪心脉康煮散及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和党参炔苷含量

目的:建立同时测定丹芪心脉康煮散和饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和党参炔苷含量的质量评价方法。方法:以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照,采用一测多评法同时测定丹芪心脉康煮散和饮片中党参炔苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。色谱柱为TechMate C18-ST（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长26...     

甘肃不同产区红芪中指标性成分含量的比较

目的：采用高效液相色谱法,测定甘肃不同产区红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量,对产区与指标性成分的相关性进行研究.方法：色谱柱为TC-C1s（2）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,TC-C1s保护柱（10 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01％磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL· min-,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果：经系统聚类分析方法分析,采自陇南市和定西市的16批样品可分为三大类,其中采自陇南市武都区、宕昌县的9个产地的红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量较高,芒柄花素含量在111.72～424.92 μg·g-1,毛蕊异黄酮含量在17.20～34.34μg·g-1;而采自定西市岷县、陇西县和宕昌县部分乡镇的红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量较低,芒柄花素含量在74.35～ 182.88 μg·g-1,毛蕊异黄酮含量在2.27 ～ 13.56 μg·g-1.结论：不同产区红芪药材中指标性成分毛蕊异黄酮和芒柄花素含量存在一定的差异.武都、宕昌产红芪质量优于岷县、陇西等地所产红芪药材,这与武都、宕昌为红芪道地产区一致,可为红芪GAP种植基地的选址提供参考依据.     

ROC曲线方法确定恒山仿野生黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量限度

目的:探索确立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度的受试者工作特征(ROC)曲线数理统计方法,以区分山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异。方法:选取45批共225个山西恒山仿野生芪样本与42批共210个甘肃移栽芪样本为研究对象,采用2015年版《中国药典》黄芪项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法测定黄芪样本毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。统计分析数据并采用ROC曲线判定山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷临界值。结果:恒山仿野生芪和甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均质量分数分别为0. 107%和0. 039%,两者差异有统计学意义(P 0. 01)。ROC曲线判定恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量分数差异的临界值为0. 069%。该曲线的灵敏度为100%,特异度为93. 33%,模型诊断准确率为0. 978,说明预测结果准确。结论:ROC曲线法可确定山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷临界值,提高恒山仿野生芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度,体现市场"优质优价"规律,为建立优质黄芪中药材标准提供理论基础。     

红芪与黄芪中两个异黄酮类成分含量的比较研究

目的：通过高效液相色谱法,对红芪和黄芪药材进行鉴别和定量分析,为药材质量评价提供科学依据。方法：色谱柱为TC-C18（2）柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,TC-C18保护柱（10 mm× 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01％磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果：15批红芪样品中芒柄花素的质量分数均高于毛蕊异黄酮,其中芒柄花素质量分数在77.51～424.94 μg·g-1,毛蕊异黄酮质量分数在2.27～26.13 μg·g-1;而7批黄芪中芒柄花素的质量分数均低于毛蕊异黄酮,其中芒柄花素质量分数在4.84～29.94 μg·g-1,毛蕊异黄酮质量分数在12.95～62.98 μg·g-1。结论：毛蕊异黄酮和芒柄花素的相对质量分数可作为红芪与黄芪的定性鉴别和质量评价的主要特征之一。     

HPLC—ELSD法测定芪芍通络口服液黄芪甲苷含量研究

目的：建立芪芍通络口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法定量分析芪芍通络口服液中黄芪甲苷的含量,色谱柱：Aglient Eclipse×DBC18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈一水（35：65）为流动相,流速1．0mL／min,柱温：25℃;蒸发光散射（ELSD）检测器,漂移管温度55℃,载气流速1．6L／min。进样量：10μL。结果：黄芪甲苷在0．274～5．48μg范围内呈良好的线性关系,r＝0．9997;平均回收率为98．8％,相对标准偏差（RSD）=1．2％,在常温下10h内稳定性较好。结论：HPLC—ELSD法简便快速、准确,重现性好,结果可靠;测得的该芪芍通络口服液每mL含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计为63．9μg;该黄芪甲苷含量测定法可作为控制芪芍通络口服液质量的方法。     

HPLC测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨素含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm）;甲醇-0．025mol／L磷酸水溶液（55：45）为流动相,流速为1．0ml／min;检测波长为245nm。柱温：35℃;结果：补骨脂素在0．01724—0．1724μg具有良好的线性关系,平均回收率为100．3％,RSD=0．017（n=6）;异补骨脂素在0．0258—0．258μg具有良好的线性关系,平均回收率为99．99％,RSD=0．0199（n=6）。结论：该方法简便灵敏,重现性好,是控制益肾灵颗粒内在质量的有效方法。     

不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析

目的通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1~248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62%,RSD为1.89%。结论不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量最高。利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价。     

HPLC测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的：建立天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用InertsilODS（250ram×4．6mm,5斗m）色谱柱,流动相乙腈（A）一0．2％磷酸水（B）进行梯度洗脱（0—20min,A：B=2：98;20—22min,A：B=2：98一A：B：11：89）,流速为1．2mL／min,检测波长220nm,柱温30~C。结果：测定天麻素在19．3—193．21xg线性关系良好（r：O．9997）,松脂醇二葡萄糖苷在6．12—61．2斗g线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率分别为100．2％和98．5％。结论：本方法简便、准确,可同时测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量。     

高效液相色谱法测定紫河车配方颗粒中腺苷的含量

目的：建立紫河车配方颗粒中腺苷的含量测定方法。方法：色谱柱为HangBang C18（200＊4．6mm5μm）；流动相为磷酸盐缓冲溶液（pH6．5）[取0．01mol／L磷酸二氢钠68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml，混合（pH6．5）]-甲醇（85：15）；检测波长260nm；流速1．0ml／min；柱温30℃。结果：腺苷的检测测浓度线性范围为0．123～0．612vg（r=0．9997），RSD=2．04％（n=5）；平均加样回收率为98．59％，RSD=1．77％（n=6）。结论：本法简便、快捷、堆确、可用于紫河车配方颗粒的含量测定。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量

目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法：采用高效液相色漕法,色谱柱：菲罗门5μC18（4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-1％磷酸溶液：0—35min45：55,35—40min48—52,40—60min50：50;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果：莪术醇在0．5758—2．879mg／L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为101．7％,方法精密度（RSD）为1．4％（n=5）;吉玛酮在2．014—10．07μg／mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．5％,方法精密度（RSD）为1．8％（n=5）。结论：采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。     

保元汤颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的建立HPLC法测定保元汤颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法根据《中国药典》规定的方法,并加以优化,以Agilent Eclipse plus(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20min,15%～40%A;20～25min,40%A),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长260nm。结果经方法学验证,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在25.23～504.5ng(R~2=0.9995)范围内线性关系良好,该检测方法专属性较好,阴性无干扰,精密度RSD为0.26%,重复性RSD为3.98%,中间精密度RSD为3.12%,加样回收率为93.63%(RSD为3.98%),溶液稳定性在8h以内可保持稳定(RSD为1.47%),该方法耐用性较好。经测定,甘草中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为0.0045～0.0161%,保元汤颗粒(含有辅料,6 g/袋)中为87.98～97.46μg·g~(-1)。结论本研究所建立的方法简便,结果准确可靠,适用于保元汤颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的测定,为建立保元汤质量标准提供依据。此外,本研究首次对甘草中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行了鉴别及含量测定,为甘草及其制剂质量标准深入研究奠定基础。     

HPLC法测定智杞颗粒中牛磺酸含量

目的测定智杞颗粒中牛磺酸的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：30mM磷酸二氢钠缓冲液（pH7．0）-乙腈（85：15）;检测波长：360nm;柱温：30℃;流速：1mL／min。结果牛磺酸在0．04032mg／mL-0．8064mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为98．32％。RSD为1．9％。结论本方法准确、可靠,可用于智杞颗粒中牛磺酸的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定复方芪麻胶囊中8种成分的含量

目的:建立HPLC-PAD法同时测定复方芪麻胶囊中天麻素、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、柚皮苷、野漆树苷、5-羟甲基糠醛的含量。方法:采用Waters XbridgeTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温20℃;体积流量0.8 m L/min。结果:天麻素、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、柚皮苷、野漆树苷、5-羟甲基糠醛的进样量分别在2.988~59.760μg(r_1=0.9995)、1.348~27.690μg(r_2=0.9999)、1.858~37.160μg(r_3=0.9996)、2.913~58.252μg(r_4=0.9999)、0.944~18.880μg(r_5=0.9998)、20.384~407.680μg(r_6=0.9999)、1.131~22.618μg(r7=0.9998)、5.298~105.960μg(r8=0.9998)范围内线性关系良好。结论:该方法简单、快速、重复性好,可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm）;流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（70：30）;检测波长210min,柱温25℃,流速1．0mL／min。结果：益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15．1min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1．01～30．397g／mL（R2=0．9997,n=5）,方法回收率为100．1％,RSD为1．03％。结论：该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。     

甘肃不同产地、不同月份红芪中4种异黄酮的含量特征研究

目的:研究甘肃红芪不同产地、不同月份中4种异黄酮成分的含量变化特征。方法:采集不同月份(7、8、9、10月)的红芪样品,采用HPLC测定样品中4种异黄酮成分的含量,并进行了作图、单因素方差及相关性分析。结果:不同月份3个产地红芪样品中4种异黄酮的量存在显著性差异(P0.01);3个产地的红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷含量在7、8、9、10月份均为陇西样品宕昌样品武都样品,3个产地红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷在10月份含量最低,9~10月呈下降趋势;芒柄花素含量9~10月呈上升趋势;武都、宕昌、陇西7、8、9、10月红芪样品的特征性成分为毛蕊异黄酮葡萄糖苷。结论:不同产地红芪中4种异黄酮的含量在不同的月份存在个性差异与相关共同特征。     

HPLC法测定益气软皮丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立益气软皮丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选择Diamonsil TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为260nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在106~636ng质量浓度范围内与峰面积积分呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.48%,RSD为0.82%(n=6)。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于益气软皮丸制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～12min,10％A→17％A;12～35min,17％A→40％A;35～45min,40％A）,流速1．0mL／min,检测波长260nm,进样量10μL,柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）;平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠,简单可行、准确度高、重现性好,可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析,为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。     

不同厂家贞芪扶正颗粒质量评价与药效研究

目的对8个厂家贞芪扶正颗粒进行质量评价与药效分析。方法 HPLC-UV法测定贞芪扶正颗粒产品中红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷成分含量,HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,对比各厂家产品成分含量及批间稳定性;用环磷酰胺(CTX)诱导建立小鼠免疫低下模型,以胸腺指数、脾脏指数、IL-2和TNF-α为评价指标,考察各厂家贞芪扶正颗粒产品的免疫调节药效;采用双变量相关分析法,分析药效与质量的相关性。结果 8个厂家贞芪扶正颗粒产品红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷和黄芪甲苷4种成分含量差别较大,且批间稳定性差异明显;小鼠免疫低下药效实验结果表明,不同厂家贞芪扶正颗粒药效存在差异,8个厂家产品药效综合得分依次为7、3、2、5、6、5、2、6;双变量相关分析结果显示红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷与药效综合评分相关系数及显著性P值分别为:0.710(P=0.049)、0.822(P=0.012)、0.776(P=0.023),即与药效呈显著正相关。结论贞芪扶正颗粒市售产品质量参差不齐,药效作用存在差异,其中红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷成分的含量与免疫调节呈显著正相关。