高效液相色谱法测定不同采收期八角茴香中莽草酸的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定八角茴香中莽草酸的含量测定方法 ,测定同一产地不同采收期的八角茴香中莽草酸的含量.方法 色谱柱采用waters spherisorb 5μm NH2,流动相为1.2%四氢呋喃乙腈-0.2%磷酸(96:4),进样量为10μl,检测波长为213nm.结果 该方法 的标准曲线为y=735.3x-680.87(r=0.9933),线性范围为0.96～3.36μg,平均加样回收率为97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.47%.结论 本方法 专属性强,精密度与重复性好,可用于含莽草酸的药材及制剂的质量控制.     

HPLC法测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑含量

摘 要 目的：建立同时测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的方法。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈 0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果: 莽草酸在进样量为0.078～1.558 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD=1.67%(n=6);反式茴香脑在进样量为0.093～1.868μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD=1.47%(n=6)。结论: 该方法简便、准确、重复性好,可以用于八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的含量测定。     

HPLC法测定异福片的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL.min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查。     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法。方法色谱柱为Kromasil C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH)(60∶40),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL。结果有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%。结论本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查。     

HPLC法测定布洛芬的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定布洛芬的有关物质。方法:色谱柱为Intersil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.75%。磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1;检测波长214 nm,柱温40℃。结果:布洛芬杂质B在1.2～10.8μg·ml^-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论:本方法简便、灵敏、专属,重复性好,结果准确可靠,可用于测定布洛芬的有关物质。     

HPLC测定泛酸钙的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定泛酸钙的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH值至5.7)为流动相;检测波长为205 nm。结果杂质峰与主峰能够得到有效的分离,特殊杂质泛解酸的最低检出限为1.33 ng,最低定量限为4.42 ng;3批泛酸钙样品经检测泛解酸含量分别为0.234%,0.222%,0.234%,其他总杂质分别为0.168%,0.165%,0.157%。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛酸钙中的有关物质。     

高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸及其有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸(SPRC)及有关物质的含量。方法采用Welchrom-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲液(10 mmol.L-1庚烷磺酸钠+20 mmol.L-1KH2PO4,H3PO4调pH至2.4)(10∶90,V/V),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 SPRC在5.0～25.0 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),最低检测限0.2 mg.L-1;样品溶液在24 h内稳定,精密度良好(<1.0%),回收率在98.0%～100.0%之间,3批样品的标示百分含量分别为96.94%、96.67%和96.56%,有关物质的含量分别为3.20%、3.43%和3.65%。结论本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于SPRC及其有关物质的含量测定。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法,以控制产品质量.方法采用luna-C18色谱柱(5μm,460mm×250mm),以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度)-1mol/L醋酸溶液-乙腈-水(1.2∶2.8∶120∶876),用三乙胺调节pH值为5.8为流动相,检测波长254nm.结果头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好.结论本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察.     

HPLC测定卡维地洛中的有关物质

目的采用HPLC法研究卡维地洛的有关物质。方法采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65),检测波长241 nm。结果卡维地洛最低检测限为0.52 ng。结论各有关物质的峰与卡维地洛的均能达到有效分离,方法简便、稳定、专属性强,可以有效地控制卡维地洛的有关物质。     

HPLC法测定水杨酸原料药的有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定水杨酸原料药的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1),流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:水杨酸与4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚分离度良好,3种杂质在0.958～19.16μg.mL-1、0.4912～9.824μg.mL-1、0.214～4.28μg.mL-1之间线性关系良好,检测限分别为0.025μg.mL-1、0.025μg.mL-1、0.04μg.mL-1。结论:本方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为水杨酸原料药有关物质的检查方法。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质.方法 色谱柱:氨基键合硅胶柱(Boston Green Amino-NH2,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.04％醋酸钠溶液(氢氧化钠调pH至7.4)(70 ∶30);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃.结果 在该色谱条件下,氨甲苯酸注射液在0.03～0.4 mg·mL-1具有良好的线性关系(r=1);平均回收率为99.9％,RSD为0.05％(n=9).结论 本法简便、快速、准确,专属性好,为氨甲苯酸注射液含量及有关物质质量标准的修订提供了依据.     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

HPLC测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,磷酸调pH5.5),检测波长为205 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果牛磺熊去氧胆酸0.9694～96.94μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.3635 ng,定量限为1.454 ng。牛磺鹅去氧胆酸0.9443～94.43μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为9.447 ng,定量限为23.62 ng,方法回收率为99.54%。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于牛磺熊去氧胆酸胶囊中微量杂质的控制。     

HPLC法测定氨酪酸注射液中的有关物质

目的建立测定氨酪酸注射液中有关物质检查的HPLC方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱,流动相:0.5%的三乙胺溶液(用磷酸调pH 5.5);流速:0.5 mL/min;检测波长:205 nm。结果各降解产物均可与氨酪酸主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。结论该方法准确、简便、快速,适用于氨酪酸注射液的质量控制。     

HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量及有关物质的方法。方法采用Agela C18(4.6 mm×200 mm)色谱柱,含0.003 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.05 mol.L-1的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(95∶5)为流动相,240 nm为检测波长。结果氨甲苯酸在0.025～0.40 g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为100.3%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于氨甲苯酸注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。     

离子交换HPLC法测定唑来膦酸的含量及有关物质

目的采用阴离子交换高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法HypersilSAX强碱型阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L焦磷酸钠溶液-甲醇(85∶15)(混合后磷酸调pH为7.0)为流动相,流速约1ml/min,检测波长210nm,室温。结果唑来膦酸与有关物质分离良好,唑来膦酸在0.8～200μg/ml的浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为99.78%,RSD=0.43%(n=9),最低检测浓度为0.04μg/ml。结论该方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质

目的:建立了测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0．05 mol·L-1磷酸氢二铵(4:1:100,磷酸调节pH值2．55)为流动相用于含量测定,以0．03％氢氧化四丁基铵水溶液(磷酸调节pH值2．55)-乙腈(100:7)为流动相用于有关物质测定。流速1．0 mL·min-1,UV检测波长218 nm。结果:含量测定条件下注射用唑来膦酸在5～125μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率100．3％,RSD=0．50％,有关物质测定条件下,各有关物质与主药的分离良好。结论:本法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质准确可靠。