气相色谱法测定血浆中丙戊酸浓度的方法改进

目的 :建立大口径毛细管气相色谱法测定人体血浆中丙戊酸浓度。方法 :FFAP0 53mm×30mID为色谱柱 ,柱温为180℃ ,N2 为载气 ,FID为检测器 ,联苯为内标 ,血浆样品加硫酸酸化 ,经氯仿萃取后直接进样。结果 :内标法和外标法的线性范围为25 3～303 6μg/ml,方法回收率均在96 0 %～100 7 %之间 ,两种方法无显著性差异 (P<0 05)。结论 :可采用外标法代替内标法定量。     

衍生化法测定癫痫患儿血清中丙戊酸的浓度

目的 :测定癫痫患儿血清中丙戊酸的浓度。方法 :采用柱前衍生化法 ,用对溴苯甲酰甲基溴于 70℃反应 ,以壬酸为内标 ,乙腈 KH2 PO4 (0 0 5mol·L-1,pH7 0 )为流动相 ,经YWGODS柱 (2 0 0mm× 4 0mm)分离 ,2 5 4nm波长处二极管阵列检测器检测 ;16例服药的癫痫患者 ,设定时间抽血 ,测定血药浓度。结果 :在 8～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围 ,峰高比与浓度相关性良好 (r=0 9970 ) ,最低检测浓度为 4μg·ml-1,平均回收率为 97 2 4%± 3 86 % ,日内和日间RSD分别为 2 38% (n =9)和 4 18% (n =5 )。 16例癫痫患儿血药浓度监测结果平均值为 71 89± 2 4 5 4μg·ml-1。结论 :该方法快速、准确 ,血清用量少 ,适于临床科研和常规监测     

高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量.方法:用水溶解丙戊酸钠,加盐酸使其转化为丙戊酸,用乙醚萃取净化样品.色谱柱为AT SE-54高效毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.33μm).柱前压:0.015 MPa;进样口温度:215℃;检测器:FID;温度:215℃;载气为N2,流速:18mL·min-1;空气150 mL·min-1;氢气62 mL·min-1;Makeup(氮气)10 mL·min-1.结果:丙戊酸在2～20 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),丙戊酸高、中、低(16.0,8.0,4.0 g·L-1)回收率分别为100.3%,99.0%,98.8%.结论:本法简便、快速、准确,可用于丙戊酸钠片的含量测定.     

高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.33μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃。载气为 N_2,流速:18mL·min~(-1);Air 150 mL·min~(-1);H_262 mL·min~(-1);Makeup(N_2)10mL·min~(-1)。结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20mg·mL~(-1)。浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性 RSD 小于1.7%,回收率高于99.7%。结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制。     

273例癫痫患儿血清丙戊酸浓度和剂量分析

目的:研究丙戊酸钠治疗癫痫的量-效关系,为临床癫痫患儿合理应用丙戊酸钠提供参考。方法:回顾性分析我院采用荧光偏振免疫分析法测定的273例癫痫患儿血清丙戊酸浓度及其使用的丙戊酸钠剂量。结果:要达到相似的血清丙戊酸浓度,不同年龄组的癫痫患儿丙戊酸钠给药剂量有差异,1～3岁患儿所需的剂量最大。服用相似剂量不同剂型的丙戊酸钠,缓释片的平均血药浓度明显高于溶液剂和普通片剂。血清丙戊酸浓度与按体表面积计算的日剂量相关性优于按体质量计算的日剂量。结论:血清丙戊酸浓度与剂量相关性差,个体差异大,临床上在使用丙戊酸钠治疗癫痫患儿时,应监测血药浓度并实行个体化给药。     

毛细管柱气相色谱法测定血浆中的丙戊酸浓度

目的　建立测定血浆中VPA浓度的毛细管柱气相色谱法。方法　血浆样品在 6mol·L-1H2 SO4条件下 ,用CHCl3 萃取 ,萃取液于DB -FFAP毛细管柱 ,FID检测器中进行分析。结果　最低检测浓度为 0 .78mg·L-1,线性范围 1.5 6～ 4 0 0mg·L-1,加样回收率 91.2 %～ 10 1.0 % ,日内RSD为 3.2 2 %～ 4 .77% ,日间RSD为 3.93%～ 6 .4 3%。结论　该方法简便快速 ,准确可靠 ,适用于临床的常规监测。     

高效液相色谱法测定丙戊酸血浓度

本文建立了采用ＢｒＭＭＣ将丙戊酸转化为可紫外检测的酯,再经ＲＰ－ＨＰＬＣ测定的丙戊酸血浓度测定方法。在１５－２００ｕｇ／ｍｌ范围内,峰高比与浓度呈良好的线性关系。ｒ＝０．９９９１;平均回收率为１０１．２％,方法准确、灵敏、选择性强、重现性好,操作简便快速,应用于３４例患者的治疗药物监测。取得良好的临床效果。本法适于临床研究与应用。     

RP-HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度及在癫痫患儿中的应用

目的：建立测定人血清中丙戊酸浓度的方法及其在癫痫患儿中的应用。方法：血清样品处理后采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-水（77∶23）,柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为248nm,内标为环己烷羧酸;对97例癫痫患儿进行丙戊酸血药浓度的测定。结果：丙戊酸最低检测浓度为19.43mg/L;血药浓度在19.43～275.86mg/L范围内线性关系良好（r=0.9998）;平均相对回收率为101.88%～105.90%;日内RSD为2.96%～7.71%,日间RSD为5.22%～9.26%。97例/次癫痫患儿丙戊酸血药浓度在治疗范围（50～100mg/L）内的有54例/次,占55.7%;低于有效治疗范围（〈50mg/L）的有33例次,占34.0%;高于有效治疗范围（〉100mg/L）有10例/次,占10.3%。结论：本方法灵敏、准确、快捷,可用于癫痫患儿丙戊酸临床血药浓度监测。     

程序升温毛细管气相色谱法监测丙戊酸血药浓度的价值及临床意义

目的:探讨一种新的更适合临床应用的丙戊酸血药浓度监测方法,评估其临床应用价值.方法:程序升温毛细管气相色谱法测定癫痫患儿血清中丙戊酸浓度,分析癫痫患儿血药浓度与临床疗效、不良反应及生活质量之间的关系.结果:331例血药浓度监测中,丙戊酸血清药物浓度位于治疗窗内236例,占71.0%,有效率93.0%;高于治疗窗45例,占14.0%,有效率91.0%;低于治疗窗50例,占15.0%,有效率12.0%.纳入不良反应评价的176例癫痫患儿丙戊酸的不良反应发生率为5.7%;癫痫患儿用药依从性得到显著改善;生活质量总评分由58.1±13.1增加至68.2±10.7,差异有统计学意义.结论:程序升温毛细管气相色谱法适合于小儿癫痫药物治疗时丙戊酸血药浓度的常规监测.血药浓度监测有利于控制癫痫发作,减少药物不良反应,提高患儿生活质量,具有重要临床应用价值.     

高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度

目的建立测定血浆中丙戊酸血药浓度的高效液相色谱法.方法血浆用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样,采用Alltech     

血清丙戊酸、卡马西平血清样品的稳定性考察

目的:考察丙戊酸、卡马西平血清样品保存条件对血清药物浓度的影响.方法:取癫痫患者血清样品,在取血当天、冰箱冷藏(5 ℃±l℃)保存7 d、常温(23℃±2℃)保存7 d与14 d后,用荧光偏振免疫法测定血清丙戊酸、卡马西平浓度并进行比较,考察其稳定性.结果:室温保存7 d、14 d或冷藏保存7 d的血样测定结果与取血当天测定结果比较无统计学差异.结论:丙戊酸、卡马西平血清样品在室温下可稳定保存14d.     

反相高效液相色谱法测定血清中丙戊酸浓度

目的建立适于普遍应用的丙戊酸血浓度测定方法.方法本文采用BrMMC将丙戊酸转化为可紫外检测的酯,再经RP-HPLC测定.结果在15～200μg*ml-1范围内,丙戊酸衍生物和内标的峰高比与浓度呈良好的线性关系,r=0.9991;平均回收率为100.9%.应用于34例患者的治疗药物监测,取得良好的临床效果.结论方法准确、灵敏、选择性强、重现性好,操作简便快速.本法适于临床研究与应用.     

Bayesian法估算丙戊酸动力学参数

目的采用丙戊酸(VPA)群体药动学参数结合Bayesian法估算癫疒间患者VPA的个体药动学参数。方法60例癫疒间患者口服VPA达稳态,取其每天早晨服药前10 min血样,用荧光偏振免疫法(FPIA)测得血清中VPA血药浓度谷值。用Bayesian法估算其药动学参数,并用逐步回归法分析个体的性别、年龄等18种因素对其药动学参数的影响。结果按口服一级吸收和消除的一房室开放模型用Bayesian法计算得VPA药动学参数清除率CL为(8.98±2.50)mL.h-1.kg-1,逐步回归CL方程:CL=5.858+1.423X5+1.593X11,式中X5表示身高(cm)体重(kg)比,X11表示当合并用苯妥英钠时系数为1,否则为0。估算的个体稳态VPA血药浓度谷值平均为(54.19±20.50)mg.L-1,实测结果平均为(53.58±20.85)mg.L-1,估算结果与实测结果之间无显著性差异(P>0.05)。结论可采用Bayesian法估算癫疒间患者VPA动力学参数CL和预测癫疒间患者个体稳态VPA血药浓度谷值;当癫疒间患者身高体重比增加或合并使用苯妥英时VPA动力学参数CL增加。     

高效液相色谱法测定丙戊酸血浓度

本文建立了采用BrMMC将丙戊酸转化为可紫外检测的酯,再经RP-HPLC测定的丙戌酸血浓度测定方法.在15-200μg/ml范围内,峰高比与浓度呈良好的线性关系,r=0.9991;平均回收率为101.2%.方法准确、灵敏、选择性强、重现性好,操作简便快速.应用于34例患者的治疗药物监测,取得良好的临床效果,本法适于临床研究与应用.     

毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量

目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法,以正丙醇为内标,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,柱温80℃,进样口温度200℃,检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL/min,顶空温度85℃,平衡时间30 min,分流比为25∶1。结果乙醇与正丙醇峰分离良好,乙醇在0.0997~0.997 mg/mL范围内,乙醇浓度同乙醇峰面积与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.9%,RSD为1.23%(n=6)。结论此法灵敏、准确、可靠,可用于检测硫酸软骨素中的乙醇残留量。