工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法。方法本文采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用去离子水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果工作场所空气中磷酸的线性范围为0～20.0mg/L;相关系数为0.9998;检出限为1.2mg/L;若采集75L空气进行测定,则最低检出浓度为0.08mg/m3;相对标准偏差为0.8%～3.5%;洗脱效率为102.0%～105.0%;样品在室温下至少可保存3d。结论此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是检测工作场所空气中磷酸的好方法。     

工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法.方法 空气中磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,盐酸羟胺还原后,经阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量.结果 磷化氢在0.035～1.753 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 μg/ml,最低检出浓度为0.007 ...     

工作场所空气中碱金属及其化合物的离子色谱测定法

目的建立一种空气中3种碱金属离子共存时的同时测定检测方法。方法以微孔滤膜采样，甲烷磺酸溶液洗脱，离子色谱法测定。结果标准曲线测定范围Li^＋0．1～2．0μg／ml，K^＋0．5～12．0μg／ml，Na^＋0．5-12．0μg／ml；样品的加标回收率为95．3％～102．0％；相对标准偏差为1-8％～3．5％；检出限0．10～0．47μg／ml。该法与原子吸收法相比，测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该方法可一次完成空气中3种碱金属离子的检测分析，操作简便、快速、灵敏度高。     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法.方法用水作吸收液采集空气中三氯氧磷,离子色谱法测定吸收液中磷酸根浓度.结果线性范围为0.03～1.33 mg/m3(以采集7.5 L空气计算),回归方程y=0.274x-0.009 4,r=0.999 8,检出限0.04 μg/ml,精密度为0.2%～3.3%,样品在室...     

工作场所空气中TNT的气相色谱测定法

目的　探讨一种测定微量三硝基甲苯 (TNT)的方法。方法　空气中的TNT用玻璃纤维滤纸采集 ,甲苯解吸 ,DB -17MS毛细柱分离。结果　方法检出下限为 3× 10 -3 μg/ml ,在 0 0 5～ 5 μg/ml范围内线性关系良好 ,相关系数 r >0 999,精密度高 ,变异系数CV <5 % ,平均回收率达 98%以上。结论　该法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果准确可靠 ,适合于空气中TNT的测定。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法.方法 空气中磷酸经微孔滤膜采集后,用去离子水洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,用离子色谱法进行分离测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 方法 线性范围为0～20 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.95%～3.31%,洗脱效率为103.0%～109.6%,最低检出限为0.1 μg/ml(进样量20.0μl),若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.01 mg/m3.结论 该方法 采样方便,样品处理简单,灵敏度高,可靠性好,试验过程不需化学试剂,对环境无污染,可用于工作场所空气中磷酸的检测.

Abstract：

Objective To develop a method to determin phosphoric acid in the air of workplace by ion chromatography. Methods Phosphoric acid was collected by millipore filter and washed by deionized water then detected by ion chromatography. Results Linearity range of test was 0～20 μg/ml, relelive standard deviation (RSD) was 1.95%～3.31%, the elution efficiency was 103.0%～ 109.6%, determination limit was 0.1 μg/ml (when sample size was 20.01 ), concentration limit was 0.01 mg/m3(when the collected air was 75 L).Conclusion This method is convenient for air collection, simple, with high sensitivity and good precision, is a good method for determination of phosphoric acid in the air of workplace.     

工作场所空气中四种阴离子的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中4种无机酸（HF、HCl、HNO3、H2SO4）的测定方法.方法 样品采用硅胶管采样,溶剂解吸,离子色谱法测定.结果 该方法F^-、Cl^-在0.5～4.0 μg/ml、NO3^-、SO42^-在1.0～5.0μg/ml范围内呈线性关系;样品在硅胶管中可保存7 d,方法重现性好;不同浓度的F^-、Cl^-、NO3^-、SO42^-相对标准偏差为0.5%～4.0%,检出限分别为0.05、0.08、0.10和0.10 μg/ml,平均解吸效率分别为95.9%、96.9%、96.5%、95.7%,采样效率均值分别为98.2%、96.7%、99.5%和96.0%;200 mg硅胶对HF、HCl、HNO3的穿透容量分别为0.18、1.15、0.61 mg,对H2SO4的穿透容量至少为0.57 mg.4种无机酸同时存在时,可以在该方法条件下同时采样和测定.结论 该方法各指标均达到了《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中无机酸单独或同时存在时的现场检测.     

工作场所空气中六氯环戊二烯的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中的六氯环戊二烯的采集及分析方法.方法 以硅胶吸附管采集空气中的六氯环戊二烯,以正己烷溶剂解吸,经HP-5毛细色谱柱分离,μ-ECD测定.结果 空气中六氯环戊二烯线性范围为0.036～5.04 μg/mL,回归方程为Y=2.033 54X-3.752 47,r=0.9999,方法最低检出浓度为3.33×10-3mg/m3(采样体积以3 L计),解吸效率为91.5%～94.6%,相对标准偏差(RSD)为2.85%～3.13%,采样效率为1000A,,穿透容量为0.5 mg.低温避光保存,样品可稳定15 d.结论 该方法各项指标均能达到<工作场所空气中毒物检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中六氯环戊二烯的测定[1].     

工作场所空气中萘的气相色谱测定法

目的 建立FFAP通用柱测定工作场所空气中萘的实验方法.方法 确定最佳实验条件色谱柱温度160℃,汽化室温度200℃,检测器温度200℃,载气流量60 ml/min;并用硅胶管采集工作场所空气中的萘,二硫化碳解吸,经FFAP通用柱分离、检测.结果 在0.46～300.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.9%～2.5%,检出限为0.46 μg/ml,回收率为98.1%～104.2%.结论 该方法灵敏、准确、快速,适用于工作场所空气中萘的测定.     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

作业场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定方法.方法 用活性炭管吸附空气中六氟丙烯,热解析仪解析,以SE-54毛细柱或β,β氧二丙腈色谱柱分离,氢火焰离子检测器测定.结果 方法工作曲线为0.000～0.205μg/ml,相关系数r=0.9998,回归方程Y=258803.1X-62.54.方法 检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集3L空气计算),高、中、低浓度的精密度分别为1.67%、2.77%、2.97%.解析效率≥91.0%;穿透容量≥291.5μg;采样效率为100%,样品在-18°C内可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<作业场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求.是一种准确可靠、简单可行的方法,适用于作业场所空气中六氟丙烯的测定.     

工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室及现场模拟试验.结果 西维因浓度在0.3～1500.0μg/ml范围内线性关系良好;相关系数r=0.999 98;方法的检出限为0.03μg/ml,最低检出浓度为0.002 μg/m3(以采集75 L空气样品计);6 d内测定日内精密度为0.43～0.61%,日间精密度为0.50～1.02%;样品加标回收率98.6%～99.4%,采样效率为100%,洗脱效率为98.8%～99.3%,样品在玻璃纤维滤纸中稳定,于室温干燥条件下可保存15 d.结论 此方法的各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中西维因的测定.     

工作场所空气中二氯甲烷的无泵型个体采样气相色谱测定法

目的 建立用无泵型采样器采集工作场所空气中二氯甲烷的气相色谱分析的方法.方法 用天津市劳动卫生职业病研究所研制的GJ-1型无泵型个体采样器,对工作场所空气中二氯甲烷无泵型采样检测方法进行研究.结果 高、中、低3种浓度的平均解吸效率为97.9%,理论值与实测值相差＜10%,炭片对二氯甲烷的最大吸附量大于20 mg.各项指标均符合《无泵型采样(检测)器的研制指南》的要求.结论 该方法简单、准确、灵敏度高,作为长时间采样方法易于推广使用.     

工作场所空气中二氟一氯甲烷溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氟一氯甲烷（F22）溶剂解吸气相色谱测定方法。方法根据《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范）（GBZ159．2004）和《工作场所空气中毒物检测方法研制规范》（WS／T73-1996），用活性炭管吸附空气中F22，二氯甲烷解吸，GDX102填充柱气相色谱（FID）测定。结果如标准溶液浓度在0-1300μg／ml（以采集1．5L空气样品计，相当于空气中如的浓度为0～850mg／m^3），回归方程Y=2．935×10^3X＋2．441×10^3（r〉0．999），检出限1μg／ml，空气中最低检出浓度为0．65mg／m^3。平均解吸效率≥94％，穿透容量（BTV）〉1．8mg；采样效率≥95％，样品在室温下可保存7d。结论该方法适用于工作场所空气中如的测定。