气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量

目的:采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯的含量,以评价麝香壮骨膏的质量.方法:色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30 m×0.32 mm×0.25μm,程序升温:从100℃开始以5℃每分钟升到130℃,再以30℃每分钟升温到200℃,随后持续2 min[2].进样口温度:220℃,氮气:5 mL/min,氢气流速:40 mL/min;空气流速:450mL/min;检测器温度:240℃.结果:在选定的条件下樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯分别在0.027 38 mg/mL～0.438 08mg/mL、0.041 15 mg/mL～0.658 4 mg/mL、0.033 38 mg/mL～0.534 1 mg/mL、0.042 15 mg/mL-0.674 4 mg/mL范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性.平均回收率分别为98.37%,99.76%,98.80%,97.61%,RSD分别为1.7%,1.8%,0.96%,1.5%.结论:本试验为麝香壮骨膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法.     

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

气相色谱法测定麝香壮骨膏中水杨酸甲酯含量

麝香壮骨膏由麝香、豹骨、生川乌、生草乌、冰片、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯等１７味药组成;具有祛风湿、活血止痛之功效,用于跌打、扭伤、挫伤、风湿所致的镇痛。为了有效控制该产品的质量,采用ＧＣ法对水杨酸甲酯进行了含量测定,结果满意。１仪器与试药岛津气相色谱...     

气相色谱法测定佳田膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

气相色谱法测定佳田膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量张小茜邬国庆周富荣(北京市药品检验所北京100035)佳田膏是香港青石制药厂以樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桉叶油、叶绿素等与基质配制成的外用软膏剂。但在质量标准中无检测指标,鉴于樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯为方中主要有效成分。因此测定其含量对确保临床疗效具有重要意义。实验中选用醋酸乙酯提取,萘为内标,10%PEG-20M柱,可将样品中3种成分较好地予以分离,方法学考察结?...     

气相色谱法测定无极膏中薄荷脑,樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的：建立气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑及水杨酸甲酯的含量。方法：以聚乙二醇-20M为固定液相，涂布浓度为10％，柱温为140℃，氢火焰离子化检测器，检测器温度为260℃。结果：3组分GC法测定的分离度和线性关系良好，回收率分别为薄荷脑100.17％，RSD=0．661％；樟脑99．89％，RSD=0．600％；水杨酸甲酯100．17％，RSD=0553％。结论：本法灵敏、快速、准确，可作为无极膏的质量控制标准。     

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。     

毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法.测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量.方法:采用超声提取法制备供试品溶液.采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25斗m);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N:流速:4.0 mL/min,分流比:20:1.结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.062 5～1.00 mg/mL、0.033 4～0.534 mg/mL、0.030 3～0.484 mg/mL、0.029 3～0.469 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%.不同厂家生产的产品含量差异较大.结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法.伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关.     

4种中药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法同时测定伤湿止痛膏、安阳精制膏、少林风湿跌打膏和风湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,用挥发油测定器蒸馏制备供试液.以10%的PEG-20M为固定相,玻璃填充柱,氮气为载气,柱温130℃,FID检测器.结果:在该色谱条件下,4种制剂样品中的樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离.用风湿止痛膏进行方法学研究,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的加样回收率依次为95.54%(RSD=1.6%),96.90%(RSD=2.2%),97.30%(RSD=1.4%),和96.48%(RSD=2.8%).用所建立的方法对4种中药橡胶膏剂的6批样品进行含量测定,均取得满意的结果.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制这类制剂的质量.     

气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的: 建立气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。 方法: 采用水蒸气蒸馏法同时提取3种成分,HP-INNOWAX气相色谱柱分离,柱温140 ℃,氢火焰离子化检测器同时测定樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。 结果: 3种成分分别在0.402 7～4.026 9,0.028 1～0.280 5,0.121 0～1.209 9 g·L^-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%,95.4%,95.6%(n=6)。 结论: 该方法简便、准确,可用于关节止痛膏的质量控制。     

GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.2μm)EC-WAX;萘为内标。结果:桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0.38448~0.89712mg/mL,0.2406~0.5614mg/mL,0.36756~0.8576mg/mL,0.1356~0.3164mg/mL;平均加样回收率分别为98.4,98.2,98.5,98.2(n=5)。结论:该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于复方制剂中4种成分的同时测定。     

GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.     

气相色谱法测定克疣纳米乳中冰片和薄荷脑含量

目的建立克疣纳米乳中冰片、薄荷脑的气相色谱测定方法。方法 HP-5毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm),氮气为载气,FID 检测器,进样口温度为230℃。结果冰片、薄荷脑分离度良好,冰片在0.337～1.685μg 范围内线性关系良好,r2＝0.9982,平均回收率为97.5%;薄荷脑在0.234～1.17μg 范围内线性关系良好,r2＝0.9974,平均回收率为97.0%。结论该法简便、准确,可用于克疣纳米乳中冰片、薄荷脑的测定。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.