UPLC-MS/MS法测定黄杨宁制剂中的环维黄杨星D的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）快速测定黄杨宁制剂中环维黄杨星D的含量。方法: 采用UPLC MS/MS法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈 含0.1%甲酸的0.01 mol·L-1甲酸氨溶液,梯度洗脱,流速为0.35 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为5 μl。离子源为电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,工作模式为多反应监测模式（MRM）。结果:环维黄杨星D的线性范围为15.58～1 558.00 ng·ml-1（r=0.999 5）;平均加样回收率为97.7%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于黄杨宁制剂的质量控制。     

环维黄杨星D的药理及毒理研究概况

本文综述了环维黄杨星D的药理及毒理的实验研究概况。作为我国新近开发成功的治疗心脑血管疾病的新药,有着良好的应用前景。但对其毒理实验研究报道较少,有待于进一步深入研究,以期为临床合理应用提供药理学参考。     

环维黄杨星D的结构改造及生物活性环维黄杨星D的结构改造及生物活性

目的通过对植物活性单体环维黄杨星D的结构改造，以寻求疗效更好、治疗安全范围更宽的心血管药物。方法根据合理药物设计原理，设计合成目标化合物，并研究其生物活性。结果获得10个环维黄杨星D新衍生物，经光谱证明了结构。结论选取部分环维黄杨星D新衍生物进行耐缺氧、抗心律失常药理实验，结果表明部分化合物药理活性优于环维黄杨星D。     

高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度

目的:建立 HPLC 测定黄杨宁片中环维黄杨星 D 含量和含量均匀度的方法并进行方法学验证。方法:采取异氰酸苯酯柱前衍生化,HPLC 测定。色谱柱:Lichrospher C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(83:17);流速1 mL·min~(-1);检测波长:240 nm;柱温:30℃。结果:线性范围在0.08624～0.4312μg(r=0.9999);测得环维黄杨星 D 的平均回收率为97.92%,精密度,重复性,线性关系良好,结论:该方法可靠、准确、灵敏度高,为黄杨宁片剂的质量控制建立了良好的方法。     

环维黄杨星D含量测定法改进研究

目的:改进2010年版《中国药典》一部环维黄杨星D的含量测定方法。方法:对2010年版《中国药典》一部环维黄杨星D含量测定法进行方法学验证,考察环维黄杨星D含量测定供试液稳定性,并采用LC-MS法对环维黄杨星D含量测定供试液进行分析。结果:该含量测定法中加入的醋酐与环维黄杨星D发生了反应,生成了环维黄杨星D的乙酰化产物。结论:控制该方法中冰醋酸的含水量(≤0.21%),不需加入醋酐即可准确测定环维黄杨星D含量。     

中国药典2000年版一部环维黄杨星D质量标准质疑

本文通过薄层色谱法及荧光衍生化高效液相色谱法测定环维黄杨星D含量,表明中国药典2000年版一部收载的环维黄杨星D质量标准存在以下不足:①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维黄杨星D中杂质;②由于点样量低,无法控制环维黄杨星D中杂质;③含量测定方法由于专属性差,难于控制样品中环维黄杨星D的实际含量.     

环维黄杨星D对人正常肝细胞LO2的体外细胞毒性

目的观察环维黄杨星D对正常人肝细胞(L-O2)的体外细胞毒性作用。方法予以不同浓度的环维黄杨星D作用L-O2细胞,MTT法检测细胞增殖情况;AnnexinV+PI双染色流式细胞术测定细胞凋亡率;倒置显微镜观察细胞形态;用酶标仪检测乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)水平以及ATP酶活力。结果环维黄杨星D可显著抑制L-O2细胞的增殖,改变细胞形态,促进细胞凋亡和LDH释放,降低Na+、K+-ATP酶、Ca2+、Mg2+-ATP酶及Ca2+-ATP酶活性;但对MDA和SOD无显著影响。结论一定剂量环维黄杨星D对肝细胞L-O2有损伤作用,其机制可能与抑制ATP酶活力有关。     

环维黄杨星D的前药改造及生物活性研究

目的通过对植物活性单体——环维黄杨星D的前药改造，以寻求疗效更好、治疗安全范围更宽的心血管药物。方法根据前药设计原理，设计合成目标化合物，并研究其生物活性。结果获得7个环维黄杨星D新衍生物，并经光谱证明其结构。结论选取部分环维黄杨星D新衍生物进行抗心律失常药理实验，结果表明部分化合物药理效果优于环维黄杨星D。     

环维黄杨星D分散片的制备及其质量控制

目的研制环维黄杨星D分散片。方法采用高效液相色谱法对其含量进行质量控制。结果该制剂每片以环维黄杨星D计,其标示量均在90．0%～110．0%。结论本制剂工艺合理,质量控制可行。     

高效液相色谱法测定茵栀黄软胶囊的稳定性

目的 建立茵栀黄软胶囊中黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。并用此方法对茵栀黄软胶囊进行稳定性考察。方法 含量测定采用反相高效液相色谱法，Diamonsil—C18色谱柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸（51：49），检测波长为277nm，流速为1．0ml／min，柱温为40℃。稳定性研究采用加速实验法。结果黄芩苷进样浓度在0.05149～0．574mg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），该制剂中黄芩苷的平均加样回收率为98．4％，RSD=0．69％（n=5）。自制茵栀黄软胶囊经过3个月加速实验，黄芩苷相对含量无明显变化。结论 HPLC法能很好地分离、检测茵栀黄软胶囊中的黄芩苷，可用于该制剂中黄芩苷的含量测定；自制茵栀黄软胶囊的稳定性较好。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素乳膏含量及稳定性考察

目的测定复方氯霉素乳膏中氯霉素与醋酸地塞米松的含量,并考察温度对该乳膏含量稳定性的影响。方法采用高效液相色谱法,流动相为线性梯度洗脱：甲醇-0．34％磷酸二氢钾溶液（55：45）保持7min,8min～16min为（30：70）,17min后恢复（55：45）。检洲波长240nm．流速1mL·min^-1,同时测定复方氯霉素乳膏中主药的含量,同时将乳膏在4℃、25℃和35℃下保存,在2d、7d、15d以及30d后分别取样测定含量,进而考察氯霉素、醋酸地塞米松在不同温度下的含量变化。结果新制品中氧霉素及醋酸地塞米松的含量分别为标示量的100．3％、100．0％。30d后只有在4℃下保存的样品含量达标。结论高效液相色谱法作为该制剂的质量控制方法方便、准确。氯霉素和醋酸地塞米松的含量均随汪度、时间的递增而递减。故须低温冷藏来保存本品。     

高效液相色谱法同时测定氯地乳膏中氯霉素与地塞米松的含量及其稳定性研究

目的 测定氯地乳膏中氯霉素与醋酸地塞米松的含量及其稳定性考察.方法 采用HPLC法,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长240 nm,流速0.7 ml·min-1.测定氯地乳膏的含量,并以经典恒温法考察氯霉素、醋酸地塞米松含量变化.结果 氯霉素和醋酸地塞米松分别在50.01～300.06 mg·L-1,1.25～7.5 mg·L-1范围有良好的线性关系.平均回收率为(97.12±3.70)%、(95.40±3.69)%.氯霉素、醋酸地塞米松降解均遵循一级动力学反应,10℃时,t0.9分别为69、19 d.结论 方法方便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法;该制剂中氯霉素、醋酸地塞米松性质均不稳定,其含量随温度、时间递增而逐渐降解,需低温贮存,有效期仅为20d.     

清火栀麦胶囊中穿心莲内酯的HPLC测定及稳定性考察

目的 :采用高效液相色谱法测定了清火栀麦胶囊的含量并对其进行稳定性考察。方法 :用高效液相色谱法对其中的指标成分穿心莲内酯进行了含量测定。紫外检测波长为λ2 2 5nm。加速稳定性试验环境 :3 9℃ ,相对湿度75% ,每月考核 1次。结果和结论 :本品含测结果准确 ,精密度、回收率、重现性均较好 ,经加速稳定性试验 ,放置 3个月后 ,穿心莲内酯含量下降了约 50 %。     

HPLC测定双硫仑原料药中的有关物质并考察其稳定性

目的 采用RP-HPLC法测定双硫仑原料药中的有关物质,并进行稳定性考察.方法 采用Shiseido Capcell PAK C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 双硫仑与有关物质能够得到良好的分离;双硫仑的检测限为0.05 μg· mL-1;在各影响因素条件下,双硫仑的外观性状无明显变化,但含量均有所下降,有关物质有所增加;在加速试验和长期试验中,双硫仑的外观性状、含量及有关物质均无明显变化.结论 双硫仑原料药中的有关物质符合限度要求,且在贮存过程中基本稳定,符合《化学药物稳定性研究技术指导原则》中对原料药稳定性的要求.     

HPLC法测定硫糖铝原料的含量

目的:建立可测定硫糖铝原料中硫糖铝含量的高效液相色谱检测法.方法:采用Agela Venusil XBP NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.8 mol·L-1硫酸铵溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器为示差折光检测器.结果:蔗糖八硫酸酯的线性范围为3.13～97.95 mg·mL-1,r=1.000 0.9批不同厂家批次硫糖铝原料中硫糖铝的含量存在差异.结论:国内首次采用高效液相色谱法对硫糖铝原料中硫糖铝的含量进行了测定,该方法重复性好.     

HPLC法测定泛昔洛韦含量

目的 :用高效液相色谱法测定泛昔洛韦。方法 :在ODS柱上 ,以磷酸盐缓冲液 (0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾 10 0 0mL ,加三乙胺 3mL ,用 85 %磷酸调节至 pH 2 5 ) -甲醇 (6 5∶35 )为流动相 ,于 2 2 0nm波长处检测 ,流速为 1 0mL·min-1;利巴韦林为内标 ,泛昔洛韦与内标的保留时间分别为 4 90min和 2 77min。结果 :浓度线性范围为 0 0 1～ 0 0 8mg·mL-1,重复性试验RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :本法含量测定结果满意。     

HPLC法测定索尔通克的含量

目的　采用 HPLC法测定索尔通克的含量。方法　选用 Kromasil- C18色谱柱 ,以甲醇 -水 (5 0∶ 5 0 )为流动相 ,检测波长 2 90 nm,流速 1 .0 m L·min-1。结果　平均回收率为 99.6 % ,RSD =1 .8%。结论　该方法准确、快速 ,可作为索尔通克的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定瑞巴匹特含量的方法。方法 :采用 C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,以甲醇 -醋酸 /醋酸钠缓冲溶液 (49∶ 5 1)为流动相 ,流速为 1.0 ml/min,检测波长为 32 7nm。结果 :瑞巴匹特浓度在 0 .1～ 0 .6mg/ml范围内 ,线性关系良好 ,r=0 .9999。回收率为 99.5 % ,RSD为 0 .8% (n=5 )。结论 :本方法简便、准确、专属 ,可用于本品的含量测定及质量控制。