愈创维林那敏片中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的 建立测定愈创维林那敏片中枸橼酸喷托维林含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Agilent C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含三乙胺0.05%,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(50:50),流速1 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃.结果 枸橼酸喷托维林质量浓度在10.08～100.8 mg/L的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.87%,RSD=0.26%(n=9).结论 HPLC法灵敏、快速、准确,可用于愈创维林那敏片的枸橼酸喷托维林含量测定.     

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法采用KromasilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1枸橼酸-乙腈-三乙胺(55∶45∶0.05),用冰醋酸调pH7.5;流速:1.0mL.min-1;检测波长:230nm。结果枸橼酸喷托维林的质量浓度在500～1500mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为0.21%(n=6)。结论方法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于枸橼酸喷托维林片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的 建立复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林含量的高效液相测定方法.方法 采用Aglient C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm.结果 枸橼酸喷托维林在0.02~1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.2%.结论 该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制.     

分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。结果:测得线性范围为32μg·ml-1~160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5)。结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量。     

复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1 mL·L-1三乙胺溶液(pH3.0)-甲醇(45∶55);检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%(RSD=0.78%)。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。     

枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法的建立及42厂家样品考察

目的：建立枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法,考察220批枸橼酸喷托维林制剂的溶出度。方法：溶出试验方法采用篮法,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质;溶出液含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18,流动相为水（含三乙胺,pH值3.0）-甲醇（45∶55）,检测波长为215nm。考察42个厂家218批枸橼酸喷托维林片剂和2批滴丸剂的溶出情况。结果：枸橼酸喷托维林检测质量浓度线性范围为5.608～56.08μg/m（lr=0.9999）,平均回收率为100.32%～101.29%,RSD〈0.76%（n=3）;220批样品中有55.5%批次的溶出度结果在标准限度以下。结论：建立的溶出度试验方法准确、精密度好,可有效控制产品质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。     

HPLC法测定愈酚维林片的含量

目的：建立愈酚维林片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法, CAPCELL PAK C18 MGⅡ S-5 (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸三乙胺缓冲溶液（33:67）为流动相,流量为1.0mL?min-1,柱温为35℃,检测波长为215nm和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果：枸橼酸喷托维林在5.1～50.9μg?mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A = 11 906C – 4 845.4（r= 0.999 9）,平均回收率为99.14%（RSD=1.0%,n=9）;愈创甘油醚在30.0～300.0μg?mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A= 13 809 C – 14208（r=1.000）,平均回收率为100.25%（RSD=1.4%,n=9）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。     

枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆含量测定方法的改进

目的：建立枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆中枸橼酸喷托维林含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．05mol·L。醋酸铵溶液-甲醇-三乙胺（45：55：0．05）;流速：1．0ml·min。柱温：室温;检测波长：225nm。结果：构橼酸喷托维林进样量在0．2～1．2μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．9％（RSD为0．74％）。结论：本方法专属性、重复性好。     

愈酚喷托异丙嗪颗粒中3种组分含量测定方法的改进

目的 改进新型HPLC法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的含量。方法 采用Welch Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙醇-磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm。结果 各组分与相邻峰的分离度符合要求,愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的线性范围分别为117.90～1886.42、5.02～80.37、10.05～160.77μg·mL^-1(r分别为0.9994、0.9999、0.9997),平均回收率分别为99.5%、99.0%、100.6%(n=6)。结论 所用方法安全、环保、准确,可用于测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的含量。     

HPLC法同时测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18柱;以甲醇-戊烷磺酸钠磷酸盐缓冲液（1.45g戊烷磺酸钠、3.45g磷酸二氢铵溶于900mL水中,用磷酸调pH至3.0）（55∶45）为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为220nm。结果枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的线性范围分别为0.26~2.33μg（r=0.9999）和0.16~1.45μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.8%（RSD=0.62%,n=9）和99.4%（RSD=0.79%,n=9）。结论该方法简便、快速,专属性强,可有效地控制枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的含量。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法：采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．05mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含三乙胺0．05％，磷酸调节pH至3．0）（50：50），流速1．0ml·min^-1，检测波长210nm，柱温30℃。结果：枸橼酸喷托维林在10．2～102mg·L^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．04％，RSD=0．3％（11=9）。结论：方法简便，准确，专属性强。     

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度评定

目的：评定HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度.方法：建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告.结果：HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的扩展测量不确定度为2.4%,测量结果表示为（99.3±2.4）%,k=2.结论：分析产生不确定度的主要来源,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据.     

枸橼酸喷托维林片致全身皮肤瘙痒1例

病例:患者,女,76岁,高血压病史10余年,自服降压药控制血压在130/75mmHg(1mmHg=0.133kPa)左右。2009年9月4日患者无诱因感心悸、胸闷,活动后加重,于晨起时出现颜面、眼睑及双下肢水肿,伴少量咳嗽、咳痰,无发热、胸痛、咯血,无头昏、头晕及恶心、呕吐。9月     

枸橼酸喷托维林片有关物质结果判定商榷

目的探讨枸橼酸喷托维林片有关物质的判定标准,为标准完善提供参考。方法采用《中国药典》2010年版规定的高效液相色谱法,测定枸橼酸喷托维林片的有关物质。结果与结论标准中枸橼酸喷托维林片有关物质判定描述不够严谨,给结果判定带来困难。建议修改为供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间0．195倍左右的峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1．0％）;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2．5倍。