国产电极配合DL-67测定青霉素含量

1995年版《中国药典》中青霉素含量测定修订为硝酸汞电位滴定法，国内通常采用手工滴定，如用进口自动电位滴定仪，则无与之配套的进口电极。我们采用国产电极配合进口仪器，结果精密度高，重现性好。一、材料和方法1．仪器：DL－67自动滴定仪（Swttwrlandmettler公司）；213型铂电极和汞一硫酸亚汞电极（上海电光学仪器厂）；PHSJ－4PH计（上海雷磁仪器厂）。2．试药：1mol／L氢氧化钠溶液1mol／L硝酸溶液；pH4．6醋酸盐缓冲液；pH9．0硼酸缓冲液；醋酸酐；0.02mol／L硝酸汞滴定液。试液按中国药典配制，所用原试剂均为分析纯。注射…     

市售白芍饮片二氧化硫和芍药苷含量测定

目的对市售白芍饮片种二氧化硫和芍药苷含量进行检测,分析硫熏现状。方法采用优化的酸碱滴定法测定白芍二氧化硫残留值;采用HPLC法,优化流动相条件测定芍药苷含量。结果 5批饮片二氧化硫残留及芍药苷含量不符合《中国药典》2015年版规定,不合格率为25%。结论市售品不合格率高,有关部门需加强监管。     

硝酸汞电位滴定法测定苯唑西林钠含量

硝酸汞电位滴定法测定苯唑西林钠含量,终点灵敏、精密度好、排除了空气中二氧化碳及样品中残留酯的影响,是一种可取的方法。     

白及粉末饮片品质评价研究

目的 探讨白及粉末饮片中浸出物、SO₂及多糖含量测定方法。方法 参照2020年版中国药典,采用热浸或冷浸法分析不同批次白及粉末饮片浸出物含量,酸碱滴定法测定SO₂残留量;采用硫酸-苯酚法测定样品中多糖含量。结果 10%乙醇冷浸法浸出物含量最高;酸碱滴定法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.2%,加样回收率为80.89%～89.10%;16.5～99.0 mg/L葡萄糖浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为y=0.00889x-0.05159,r=0.9991。结论 该方法操作简单、准确度高、重复性好,为白及粉末饮片品质评价提供科学依据。     

硝酸汞电位法测定注射用氨苄西林钠的含量

<正> 注射用氨苄西林钠是目前临床上广泛使用的广谱抗生素,目前中国药典采用咪唑法测定含量,但操作繁琐、费时、影响因素多。本文参考文献用硝酸汞电位法测定氨苄西林钠原料的方法,测定了8批注射用氨苄西林钠的含量,该法的突出优点是无需对照品,而直接根据消耗的硝酸汞滴定液的摩尔数,按化学当量计算氨苄西林钠的含量,方法简单,结果精密度好。 1 仪器与试药 BP—40半自动青霉素电位滴定分析仪(北京培特新技术有限公司)、铂电极、汞—硫酸亚汞电极。注射用氨苄西林钠(山东齐鲁制药厂、华北制药股份有限公司等生产)。氯化钠为基准物,其他试剂均为分析纯。缓冲液、标准液的配制与标定按中国药典     

HPLC法测定尼群地平的含量

尼群地平为抗高血压药，其原料药的含量测定方法为硫酸铈滴定法，而片剂含量《中国药典》1995年版为UV法测定，2000年版改为硫酸铈滴定法。本采用HPLC法测定其原料及片剂含量，同时与UB法和滴定法比较，发现HPLC法专属性好，结果准确，现报告如下。     

酸碱滴定法测定卡托普利片含量的方法探讨

本文根据卡托普利的结构特点,以酸碱滴定法测定卡托普利片的含量,结果与中国药典(1990)方法相符,两种方法间结果相对偏差不超过±0.3％。     

交流示波极谱滴定法测定苯甲酸钠的含量

苯甲酸钠分子式为C_7H_5O_2Na,其滴定产物苯甲酸的Ka=6.4×10~(-5)(25℃)酸性较强,故苯甲酸钠一般不能用酸直接滴定。中国药典(1977年版)、英国药典(1980年版)及日本药局方第十改正版皆采用双相滴定法进行含量测定。该法需用大量的乙醚进行萃取,操作繁琐,乙醚易燃、有毒、危险。美国药典(XXI)用非水滴定法铡定其含量,亦受一定条件限制。本文鉴于D.Stefanovic首先把交流示波极谱滴定用于中和反应,陈     

电位滴定法测定氯化钠注射液含量

氯化钠注射液为氯化钠的等渗灭菌水溶液，是电解质补充药品，用于调节体内水与电解质的平衡，是临床常用的药品之一。《中国药典》2005年版采用银量法测定其含量，是以0．1mol／L的硝酸银液为滴定液，滴定至浑浊由黄绿色转变为微红色为终点。但此方法有时终点不明显，需凭经验判断。笔者采用电位滴定法测定其含量，与银量法比较，结果基本一致。     

酸碱双点电位法测定西咪替丁片的含量

目的：探讨酸碱双点电位法在有机弱酸弱碱性药物分析中的应用,并选择适宜的实验条件。方法：在１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｋ Ｃｌ溶液中,分两次加入 Ｖ１ 和 Ｖ２ 体积 Ｈ Ｃｌ标准溶液,测定西咪替丁的含量,并与药典法对照。结果：在适宜的实验条件范围内,用酸碱双点电位法与药典法测定西咪替丁的含量结果相符合。结论：酸碱双点电位法具有简便、快速、准确等特点,在有机弱酸弱碱性药物分析中有一定的实用前景。     

微机化多功能离子分析器-光度计联机测定Vc

目的：实现普通分光光度计分析过程的自动化。方法：用微机化多功能离子分析器与分光光度计联机测定维生素C的含量。结果：以本法测定药物中维生素C含量,与1995年版《中国药典》记载的方法比较,结果基本一致。结论：采用本法比用普通分光光度法更加简便、快速,可广泛用于药物分析。     

原子荧光光谱法测定隔山消中砷、汞、镉、铅的含量

目的 建立中药隔山消中砷、汞、镉、铅的原子荧光光谱检测方法.方法 采用原子荧光分光光度法测定隔山消中砷、汞、镉、铅4种元素的含量,并对测定方法进行方法学考察.结果 对于所测元素,标准曲线的相关系数r＞0.999 3,回收率为99.4%～102.3%,RSD＜5%,隔山消中的砷、汞、镉、铅4种重金属含量符合2005年版<中华人民共和国药典>中重金属的限量标准.结论 该方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为隔山消中重金属含量测定提供了较好的方法.     

元仁胶囊的质量标准研究

目的建立元仁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对胶囊中酸枣仁皂苷A进行定性鉴别。以HPLC法对胶囊中延胡索乙素进行定量研究。结果基于实验结果,三个批次产品的测定,是符合《中国药典》2010年版中胶囊测定的标准。酸枣仁皂苷A可以用薄层色谱法鉴别,延胡索乙素可以用HPLC法测定含量,线性范围为0.2～2.0μg（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD为1.31%（n=9）。结论所建立的质量标准能检测酸枣仁皂苷A,并确定制剂中延胡索乙素的含量,且方法快速准确。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的薄层色谱鉴别方法研究

目的 建立金银花中绿原酸和木犀草苷的薄层色谱鉴别方法.方法 参照〈中国药典〉2010年版一部附录Ⅵ B试验TLC法,分别考察供试品样品的制备,展开剂的选择,以及显色方法.结果 以水为溶剂热回流提取制备试验样品,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1.2）为展开剂,分别喷以5%的三氯化铝乙醇溶液,至紫外光灯（365 nm）下观察鉴定木犀草苷.喷以1%三氯化铁试液与1%铁氰化钾试液（1∶1）混合溶液的上清液,显色鉴定绿原酸.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定.     

维生素E微球凝胶的配制及其包封率测定

目的：制备维生素E微球凝胶（GMS）并建立其质量控制方法．方法：采用四因素三水平的正交设计法筛选GMS的优化处方;采用紫外二阶导数光谱法测定其中维生素E的含量．结果：所制备凝胶性状、鉴别等均符合2005年版《中国药典》相关规定．维生素E在0．1—0．dg／L浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．2％,RSD=0．75％（n=9）．结论：本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控．     

优选中药淫羊藿总黄酮含量测定方法

[目的]比较不同测定方法对中药淫羊藿总黄酮含量测定的影响.[方法]分别采用<中国药典>(2005版)方法(药典法)和<保健食品检验与评价技术规范>(2003版)中2种方法(检验一法和检验二法)测定.[结果]3批淫羊藿药材中,药典法所测总黄酮含量均值为27.21 g/kg,检验一法所测总黄酮含量均值为9.22 g/kg,检验二法测得的总黄酮含量均值为8.21 g/kg.[结论]采用保健食品检验二法测定淫羊藿总黄酮含量更为简便、合理,可考虑作为淫羊藿中黄酮类物质含量测定的首选方法.     

熊胆粉微生物限度检查方法学验证

目的建立熊胆粉微生物限度检查方法,并对方法进行验证。方法采用《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC微生物限度检查法对熊胆粉进行微生物限度检查。结果用pH 7.0的无菌氯化钠蛋白胨缓冲液制备样品,可采用培养基稀释法（1∶20供试液,0.1 mL/皿）进行细菌计数;采用培养基稀释法（400 mL营养肉汤）进行沙门菌检查;采用1∶10供试液的常规法进行霉菌及酵母菌计数和控制菌检查。结论该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查。     

注射用双嘧达莫细菌内毒素检查法研究

目的建立注射用双嘧达莫细菌内毒素检测法。方法参照《中国药典》2010年版细菌内毒素检查法进行干扰实验。结果注射用双嘧达莫稀释至0.36 mg/mL后对细菌内毒素检查无干扰作用。结论细菌内毒素检查法用于注射用双嘧达莫热源检查可靠适用。     

新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究

目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化。方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版法制备附子炮制品,通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。结果 3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为：建昌帮法：（2.13±0.26）,（6.78±0.18）,（11.26±0.97）μg/g;樟树帮法：（2.35±0.39）,（3.23±0.88）,（8.09±0.92）μg/g;中国药典法：（1.43±0.18）,0,（1.68±0.23）μg/g。结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高,这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据。     

血栓通注射液细菌内毒素检测方法的探讨

目的：建立血栓通注射液细菌内毒素检查方法。方法：依照《中国药典》2000年版(二部)附录方法和指导原则。结果：血栓通注射液经12倍稀释后对鲎试剂反应无干扰作用。结论：细菌内毒素检测方法可用于血栓通注射液的热原检查。