大黄中土大黄苷薄层鉴别方法的改进

目的对2005年《中华人民共和国药典》（一部）中大黄的土大黄苷检查方法进行了改进。方法采用硅胶G薄层板和土大黄苷对照品进行薄层鉴别。结果与结论方法简便,斑点清晰,效果良好。     

RP-HPLC法检测炎可宁片中土大黄苷方法的探讨

目的建立炎可宁片中土大黄苷的检测方法。方法采用RP-HPLC法。Kromasil C18柱,流动相：甲醇-乙腈-水（30∶8∶62）,流速：1.0mL.min-1;检测波长：320nm。结果检测17批不同厂家的样品,其中,有10批次为阳性,其余7批次为阴性。结论本方法简便快捷,重复性好,可用于炎可宁片中土大黄苷的检测。     

HPLC法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量

目的:建立 HPLC 法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量。方法:采用 ZORBAX Eclipse XDB—C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:5:60)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为320 nm,采用外标法定量测定。结果:土大黄苷进样量在0.206～2.06μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为99.31%,RSD 为0.82%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于栽培河套大黄中土大黄苷的含量。     

一清颗粒中土大黄苷检查方法的研究

目的对一清颗粒中大黄的质量进行研究。方法建立以土大黄苷为对照的TLC、HPLC和液质联用法检查土大黄苷的方法。结果薄层检查法适用于一清颗粒中土大黄苷的检查,并采用二极管阵列及液质联用法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品大黄药材。结论上述3种方法均可用于控制一清颗粒中大黄的质量。     

基于土大黄苷定性定量检测的大黄类中药掺伪鉴定方法研究进展

大黄为临床常用中药,且处方众多,《中国药典》2015年版中共收载了153个含大黄的中药制剂.近年来,由于多种因素影响,大黄及其制剂中出现较多掺伪现象,因此,加强大黄真伪鉴定对保障临床用药安全有效具有重要意义.土大黄苷为大黄真伪鉴定指标化成分,在《中国药典》2015年版中用于大黄饮片、九味肝泰胶囊、三黄片和致康胶囊的定性...     

复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测

目的 建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法.方法 采用硅胶C板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365 nm下检视;采用LichrosphelC18柱(250mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320 nm.结果 复方胆通片、十滴水中非法掺人土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证.结论 所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄.     

抗菌消炎胶囊中土大黄苷的薄层鉴别及HPLC鉴别方法研究

目的 建立抗菌消炎胶囊中土大黄苷的快速检验方法.方法 采用薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水(10∶7∶1)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证.结果 土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品制剂在相应位置上无斑点;土大黄苷液相色谱主峰在325 nm有最大吸收.结论 本法操作简便、快速、准确.     

一清软胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立一清软胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的一清软胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在2批一清软胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

HPLC测定牛黄解毒片中黄芩苷与大黄酚的含量

目的利用梯度洗脱法,建立一种简便测定牛黄解毒片中黄芩苷和大黄酚含量的高效液相方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-CBC8柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲溶液（磷酸0.24%,磷酸氢二钾6.31mmol·L^-1）梯度洗脱,检测波长256nm;流速1.0mL·min^-1。黄芩苷保留时间为4.417min,大黄酚保留时间为14.934min。结果黄芩苷进样量在0.020～1.000μg时呈良好的线性关系（r=0.99987）,大黄酚进样量在0.013～0.650μg时呈良好的线性关系（r=0.99982）;加样回收率分别为99.13%（黄芩苷）,99.33%（大黄酚）,RSD分别为0.59%,0.98%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,分离效果理想。     

HPLC法测定大黄蟅虫丸中芍药苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法建立测定大黄蟅虫丸中芍药苷含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相;流速1.0ml/min;检测波长230nm,柱温30℃。结果：芍药苷在1.74～35.3μg/ml范围内,与线性关系良好,回归方程为Y=3.65×104X-1.45×104,r=0.9998,平均回收率（n=6）为98.3%,RSD=1.3%。结论：该方法操作简单,准确,重现性好,适用于大黄蟅虫丸中芍药苷的质量控制。     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。     

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

毛脉酸模果实不同部位中大黄素及白藜芦醇的含量分析

目的考察毛脉酸模果实不同部位中大黄素及白藜芦醇的含量,为其合理开发利用提供理论依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法分析大黄素及白藜芦醇的含量。结果毛脉酸模一等种子的大黄素及白藜芦醇含量均高于二、三等种子,大黄素在花被片中含量较高,白藜芦醇在一等种子中含量较高。结论在生产中,选择果实入药较种子更经济、简便。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

甘肃道地药材大黄不同部位的指纹图谱研究

目的:考察甘肃道地药材大黄不同部位(根头、根身和根尾)有效成分的差异性,为其质量控制提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法对大黄不同部位提取物的指纹图谱进行比较研究,其中色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(70∶30),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为280nm。结果:大黄不同部位的高效液相色谱指纹图谱具有明显的区别,有效成分大黄素、大黄酚等含量差别很大,含量自根头、根身和根尾部位逐渐递减。结论:为更好地保证大黄药材的药用价值和质量,应区别不同部位对其进行质量控制。     

HPLC同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的含量

目的 建立同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的定量分析方法。方法 采用Venusil MP C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,甲醇(A)-0.4%二乙胺(B),梯度洗脱(A为5%→5%→40%→60%→80%→5%,相应时间周期为0→5→20→30→55→60 min),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为254 nm,柱温位30 ℃。结果 在选定色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸、苦参碱、大黄素、大黄酚、氧化苦参碱、大黄素甲醚、槐定碱、槐果碱分别在0.012 3~0.369?μg、0.023~0.69 μg、0.138~4.14 μg、0.056~1.68 μg、0.065~1.95 μg、0.145~4.35 μg、0.012?5~0.375 μg、0.146~4.38 μg和0.101~ 3.03 μg内线性关系良好(r=0.999 3,0.999 6,0.999 6,0.999 6,0.999 4,0.999 3,0.999 5,0.999 4,0.999 4),加样回收率分别为98.38%,100.79%,98.03%,99.81%,98.62%,99.28%,98.90%,101.75%,100.75%,RSD分别为1.60%,2.65%,2.12%,2.78%,2.08%,2.45%,2.08%,2.35%,1.72%。结论 该方法操作简便易行,重复性好,结果准确可靠,可为苦黄注射液的质量控制提供定量评价方法。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

大黄微粉胶囊质量标准研究

目的建立大黄微粉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对方中的大黄进行定性鉴别;采用改进后的高效液相色谱法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果薄层色谱清晰,重现性好;大黄素在0．026～0．518μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率101．23％（RSD2．15％,n=5）;大黄酚在0．089～1．786μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率98．25％（RSD4．40％,n=5）。结论该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于黄微粉胶囊质量标准控制。改进后的液相方法检测效率高,检测成本低．环境污染轻。