固相萃取和高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔贴剂对家兔给药后血药浓度

 目的建立家兔体内普萘洛尔血药浓度的测定方法。方法用Waters Oasis HLB柱萃取血清中的普萘洛尔,用Xterra C₁₈色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^-1的碳酸氢铵水溶液(pH9.5),(48:52),流速1.0mL·min^-1。用高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔血药浓度。结果普萘洛尔血药浓度在5～160μm·L^-1内线性良好,相关系数为0.9996,最低检测浓度为2μg·L^-1。低、中、高浓度时普萘洛尔的方法回收率分别为93.25%,94.30%和96.20%,萃取回收率分别为89.31%,92.45%,94.27%。日内和日间精密度RSD分别小于4.0%和7.0%。结论建立了简单、快速和准确的家兔体内普萘洛尔血药浓度的固相萃取和高效液相色谱-荧光测定方法。透皮贴剂中的普萘洛尔可以平稳地透过家兔皮肤,稳定地控释达2d。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

 目的：建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法：血浆样品经石油醚-乙醚（2∶1）提取后，有机相再用50 mmol·L^-1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱（250×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1 mol·L^-1NH₄H₂PO₄ (25∶75) 为流动相，UV检测波长229 nm。结果：文拉法辛血浆最低检测浓度10 μg·L^-1，线性范围25～800 μg·L^-1，萃取回收率75.5%～79.3%，加样回收率97.4%～101.2%, 日内RSD 4.87%～6.39%，日间RSD 7.55%～10.80%。结论：该法准确可靠，已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

高效液相-质谱联用测定人血浆中单硝酸异山梨酯的浓度

 目的建立了高效液相-质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯（IS-5-MN）的浓度。方法采用Waters C₁₈150mm×2.1mm色谱柱,以甲醇-氨水溶液(0.03 mol·L^-1)=20∶80(pH=7.8)为流动相, 流速为0.25 mL·min^-1,检测质荷比（m/z）为190,血浆样品用醋酸乙酯直接提取,进样量为20μL。结果线性范围为10～640μg·L^-1,最低检测浓度7μg·L^-1,日内、日间的RSD皆小于8%。结论适用于临床血浆中单硝酸异山梨酯的测定及药动学的研究。     

愈风宁心胶囊在兔体内的药动学和生物利用度研究

 目的:测定愈风宁心胶囊中主要有效成分葛根素在家兔体内的药-时曲线，据此测算其体内代谢动力学参数。并与葛根素注射剂比较，研究了愈风宁心胶囊的绝对生物利用度。方法:用高效液相色谱法测定兔血浆中的葛根素，以体积分数为6%的高氯酸沉淀血浆蛋白质，用3P87程序计算药动学参数和生物利用度。结果:愈风宁心胶囊在兔体内的过程为二室开放模型，主要动力学参数是t,_{/1/2(β) = 78. 03 min, Cl = 10. 283 L· in^-1, AUC = 97.25mg·min·L^-1，cmax=0.675 mg·L^-1，达峰时间为44. 5 min.绝对生物利用度为5.45%.结论:该研究可为愈风宁心胶囊内在质量评价和剂型改革提供一定科学依据。}     

人体口服乙醇后唾液和全血中乙醛含量的测定

 目的：研究人体单剂量口服乙醇后，乙醇在体内的毒性代谢产物乙醛在唾液和全血中的浓度-时间变化过程。方法：采用高效液相色谱荧光法测定10名健康受试者单剂量口服乙醇0.3 g·kg^-1后4 h内唾液和全血中的乙醛浓度经时过程。结果：乙醛在唾液中的C_max (11.5±2.2) μmol·L^-1,AUC(1402.7±447.4) min·μmol·L^-1；乙醛在全血中的C_max (1.68±0.25) μmol·L^-1，AUC(176.8±41.4) min·μmol·L^-1。结论：服用乙醇后唾液中的乙醛浓度显著高于全血中。     

RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量

 目的 建立左羟丙哌嗪缓释片含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.0mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol·L^-1二乙胺水溶液(20:80),磷酸调pH至3.0,紫外检测波长:240 mm。结果 左羟丙哌嗪在5.03-50.30,μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系,辅料对含量测定无干扰,平均回收率为99.93％,RSD为1.26％(n=9),方法 精密度实验RSD=0.79％(n=6)。结论 该法简便、准确、重复性好,适用于左羟丙哌嗪缓释片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液的含量

 目的建立盐酸帕洛诺司琼注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.25%的三乙胺与0.01 mol·L^-1己烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(40∶60)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min^-1。结果线性范围为10.3～103.1 mg·L^-1,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为0.95%(n=9)。结论本方法简便、可靠,可用于盐酸帕洛诺司琼注射液的含量测定。     

人血浆中盐酸二甲双胍HPLC测定法

 目的建立人血浆中盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法。方法取200μL血浆,加入雷尼替丁(ranitidine)为内标,以400μL乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1NaH₂PO₄-0.05 mol·L^-1Na₂HPO₄(75∶25∶5);流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长236 nm,室温操作。结果二甲双胍与内标分离良好,保留时间分别为12.5和11.6 min。标准曲线范围0.025～4.0 mg·L^-1,线性良好(r=0.999 5,n=5),批间RSD为2.46%～4.96%(n=5),批内RSD为1.85%～3.97%(n=10),最低检测限为0.01 mg·L^-1`。二甲双胍在检测过程中保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。     

HPLC测定注射用13种复合维生素中维生素H、叶酸及维生素B12含量

 目的建立应用高效液相色谱同时测定注射用水溶性维生素中的维生素H、叶酸及维生素B12含量的方法。方法采用Intersil(ODS-2)C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH到3.0)-乙腈(10∶90)为流动相;流速为1mL·min^-1;检测波长为210nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果谱图中维生素H、叶酸和维生素B12检测限分别为0.50,1.10和0.82μg·L^-1;维生素H、叶酸和维生素B₁₂分别在9.49～14.23,96.74～145.1和0.746～1.118mg·L^-1内呈线性关系;平均回收率分别为100.96%(RSD=1.72%)、101.77%(RSD=0.14%)和101.27%(RSD=1.71%)。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定结肠安合剂中芍药苷的含量

 目的：建立结肠安合剂中芍药苷含量测定方法。方法：用反相高效液相色谱法测定，选用Ultrasphere-ODS分析柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），流动相：乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（13∶87），检测波长：230 nm，流速：1.0 ml·min^-1，柱温：室温。结果：线性范围：0.2～2.0 μg,r=0.9996。平均回收率97.2%，RSD=1.5%,(n=5)。结论：方法简便、灵敏、准确，建立的定量方法可用于结肠安合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定疣克酊中鬼臼毒素的含量

 目的：建立疣克酊中鬼臼毒素含量的高效液相色谱测定方法。方法：以Discovery C₁₈(4.6 mm × 250 mm,5μm)为分析柱，以甲醇-水(50:50)为流动相，检测波长285 nm，流速为0.8 mL·min^-1。结果：当鬼臼毒素的浓度在24.8?99.2 mg·L^-1范围内时，面积与浓度间呈良好的线性关系（r =0.9999，n =6),方法的平均回收率为98.5%，日内和日间精密度分别为3.8% 和4.1%。3批疣克酊剂中鬼臼毒素的百分含量分别为102.00% ,101.46%, 100.39%。结论：本方法具有准确，简便，灵敏且 重现性好的特点，可适用于复方制剂中鬼臼毒素含量的测定。     

梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质

 目的建立梯度洗脱HPLC测定克拉霉素缓释片的有关物质。方法采用kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.476%磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L^-1磷酸调pH至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.1mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温40℃。结果克拉霉素在1.73～17.31 mg·L^-1内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.999 9。结论本法简便,准确,可定量测定克拉霉素缓释片的有关物质。     

HPLC测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质

 目的建立盐酸头孢吡肟有关物质及含量的分析方法。方法使用C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为257nm。测定有关物质时,为线性梯度洗脱,流动相A为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7),流动相B为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(70:30);测定含量时,为等度洗脱,流动相为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7)。结果盐酸头孢吡肟与其中间体、降解产物及E异构体分离良好。结论方法简便、专属,可用于盐酸头孢吡肟含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

 目的：建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法：色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm) C₁₈柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相为乙腈-水-浓氨溶液-磷酸（30∶70∶0.10∶0.08，pH=3.0）；检测波长：244 nm；柱温25℃；流速0.6 mL·min^-1。结果：精密度及稳定性均良好；在5.92～53.3 mg·L^-1 的范围内, 峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0.9999（n=6），平均回收率为100.6%，RSD为0.9%。结论：本方法简便、 快速、准确、重现性好，可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定。     

高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素

 目的:测定米稚利桑爱儿A颗粒中维生素B₆、泛酸钙、维生素B_{2的含量。方法:米用高效液相色谱法，用Waters CLC-ODS柱，以乙睛-0. 25 mol· L^-1磷酸二氢钾(pH 3.2±0.4)为流动相梯度洗脱，对乙酰氨基酚为内标，泛酸钙检测波长为210 nm，维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280 nm。结果:维生素B6}、泛酸钙、维生素B₂ 分别在20～130μg·ml^-1( r = 0.999 3,n=6),20～130μg·ml^-1(r =0.998 6,n=6), 5～30μg · ml^-1(r = 0.999 3, n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B₂平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95% ;98.2%, RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定能量合剂中辅酶A的含量

 目的：建立能量合剂中辅酶A含量测定的HPLC方法。方法：采用RP-C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH6.5）-甲醇（95∶5）为流动相，流速1.0 ml·min^-1，检测波长259 nm，在室温下对能量合剂中的辅酶A进行含量测定。结果：辅酶A在4～20 IU·ml^-1的范围内，峰面积与效价浓度呈良好线性（r=0.9999）。回收率为100.9%，RSD为1.8%(n=9)。结论：该方法简单，快速，结果准确可靠，可作为能量合剂中辅酶A的含量测定方法。     

复方非洛地平缓释片含量测定方法的研究

 目的对复方非洛地平缓释片中酒石酸美托洛尔和非洛地平的含量测定方法进行研究。方法 采用反相高效液相色谱法,Spherisorb C₁₈色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88g,磷酸1.96g,加水溶解并稀释到1000mL)-乙腈(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254nm,进样量10μL。结果酒石酸美托洛尔和非洛地平的线性范围分别为0.4～2.0 mg·mL^-1和0.04～0.2 mg·mL^-1,回收率分别为99.5％和99.0％,RSD分别为1.7％和1.5％。结论该方法能够简单、快速、准确地同时测定酒石酸关托洛尔和非洛地平的含量。