高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量

目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈 水=20 80(V/V)为流动相进行分离分析。结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%。结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测。     

盒饭生产关键控制点的确立和应用

[目的]　在盒饭生产过程中建立危害分析和关键控制点(HACCP)。　[方法]　按照《HACCP原理》及《上海市盒饭卫生管理办法》的有关规定,对盒饭加工过程进行危害分析,建立盒饭生产HACCP体系。　[结果]　确立食品采购、验收、存储、热加工、餐具消毒、成品分装、分装到就餐时间、温度等为关键控制点。　[结论〗　盒饭生产单位实施HACCP管理系统,生产过程的危害得到控制,明显提高盒饭的卫生质量。     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究

[目的]　建立中成药中违禁添加合成药物的筛选方法。　[方法]　采用有机溶剂提取相关的各类添加药物,用液质联用仪进行测定,并对一些一级质谱结果呈阳性的样品,进行了多级质谱结构性研究以确认化合物。　[结果]　依据各种药物的保留时间、分子离子质量、多级质谱结果等进行判断,建立了测定65种药物的筛选方法。　[结论〗　本方法建立了多种药物的质谱分析筛选分析系统,为监督和相关研究提供了技术保证。     

胆道术中造影临床应用体会

[目的]　探讨应用胆道术中造影对发现残留结石,提高胆道结石清除率的可行性。　[方法]　2000年1月至2002年12月,共施行选择性胆道造影95例,其中胆囊管造影73例,胆总管造影22例。　[结果]　胆囊管造影73例中,发现15例胆总管结石;胆总管造影22例中,发现4例残留结石。　[结论〗　胆道术中造影可减少常规胆总管探查,提高发现胆石残留的概率。     

滴定法测定食品添加剂中三氯蔗糖含量

[目的]研究使用滴定法测定食品添加剂中三氯蔗糖含量。[方法]三氯蔗糖经加碱固定剂后灰化，用硝酸银标准溶液滴定氯，计算其含量。[结果]方法回收率为90．50％～94．40％，RSD为1．43％～2．46％。[结论]方法简便易操作，实用性强，准确度高，灵敏稳定干扰少，可适用于日常监督检验和企业生产检验。     

2001~2004年上海市中小学生伤害死亡流行病学分析

[目的]　了解上海市中小学生伤害死亡流行状况及相关特征,为政府部门制定预防控制措施提供依据。　[方法]　对上海市2001~2004年中小学生伤害死亡者入户询问调查,对资料进行统计分析。　[结果]　2001~2004年上海市中小学生伤害年均死亡率为8. 68 /10万,伤害致死占总死亡38. 71%,是中小学生第一位死因;伤害死亡主要原因为交通事故、中毒、意外跌落、淹死和自杀;不同性别年龄中小学生的伤害死亡构成不同。　[结论]　上海市中小学生伤害死亡有明显的年龄性别特征,应采取针对性措施预防控制伤害发生。     

保健食品中血红素铁和非血红素铁的分离分析法

[目的 ]　建立保健食品中血红素铁和非血红素铁的分离分析方法。　 [方法 ]　样品中铁在盐酸酸性条件下为甲基异丁基酮 (MIBK)所萃取 ,继而用 1%HCl反萃取 ,MIBK中的非血红素铁转入水相 ,用原子吸收分别测定MIBK中的血红素铁和水相中的非血红素铁。　 [结果 ]　方法的精密度小于 5 % ,检出限为 0 .10 μgFe/mL ,线性范围为 0 .1～ 6.0μgFe/mL ,回收率大于 85 %。　[结论 ]　本方法操作简便 ,分析速度快 ,检测灵敏度高 ,适用于保健食品中的血红素铁和非血红素铁含量的测定。     

上海市部分地区居民糖尿病患病状况调查

[目的]　了解本市居民的糖尿病患病情况。　[方法]　采用多阶段随机抽样的方法,抽取本市3个区(分为市区和郊区)的1 222名18岁以上居民,通过检测血糖和询问病史的方法进行糖尿病患病率流行病学调查。　[结果]　根据WHO(1999)糖尿病及糖调节受损(空腹血糖受损及糖耐量受损)标准,本市部分地区18岁以上居民糖尿病和糖调节受损的标化患病率分别为4. 69%和1. 01%;糖尿病患病率随年龄增大而上升, 18~44岁组为2. 0%, 45~59岁组为8.0%,而60岁以上组高达14. 2%。市区和郊区的糖尿病标化患病率分别为5. 83%和3. 02%,差异有显著性意义。　[结论]　本市糖尿病负担严重,应针对人群特点,制定相应的宣教措施,加强病因预防。     

上海市虹口区孕妇弓形虫感染情况调查

[目的]　了解虹口区孕妇弓形虫感染现状及孕妇对弓形虫感染的知晓率,分析卫生习惯与感染率的关系。　[方法]　在2家医院中对来院作产前检查的孕妇以问卷方式进行弓形虫知识知晓率的调查,并采血样用ELISA法检测弓形虫IgM及IgG抗体水平。　[结果]　共调查1 075例孕妇,发现弓形虫血清学阳性者(均为IgG) 35例,总感染率为3. 26%。本地区孕妇感染率为2. 57%,显著低于外来孕妇的感染率( 2=7.86,P<0.01)。有宠物密切接触史的孕妇感染率明显高于无此行为者( 2=9.23,P<0.01);未发现有或无不良饮食习惯人群的感染率有显著性差异;本地区孕妇弓形虫感染者曾发生异常妊娠的比例高于外来孕妇;受调查人群对相关知识知晓率低。　[结论]　应在育龄期妇女中普及有关弓形虫感染的卫生宣教,将弓形虫检测列为孕期常规检测项目,提高人口素质。     

酒中安赛蜜高效液相色谱测定方法的研究

[目的]为开展酒中安赛蜜的测定工作,建立酒中安赛蜜的高效液相色谱定量分析方法.[方法]采用高效液相色谱测定酒中安赛蜜的含量,对样品前处理方法等影响因素进行实验研究.[结果]酒中安赛蜜在0～0.10mg/ml范围内时,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.020 μg;最低检出浓度为0.001 0 g/kg.对浓度为0.010～0.075 g/kg的样品,连续测定6次,RSD为2.1%～5.7%;加标量为0.005 0～0.050 g/kg的样品,回收率为90.2%～108%.[结论]本方法简便、快速、精密、准确,可用于酒中安赛蜜含量的测定.     

柱前衍生-HPLC法测定口服液类保健食品中的牛磺酸

[目的]建立HPLC测定口服液类保健食品中牛磺酸含量的方法。[方法]采用2,4-二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生法进行测定,以Merk Lichrocart C18为色谱柱,磷酸盐缓冲溶液（pH7．0）：乙腈：水（70：18：12）为流动相,检测波长为360nm。[结果]牛磺酸的线性范围为4．44～44．4gg／ml,r=0．9993（n=6）,平均回收率98．9％,RSD为1．38％。[结论]该方法操作简便,重现性好,可适用于口服液类保健食品中牛磺酸的测定。     

面粉中过氧化苯甲酰的液相色谱测定法

目的建立通过高温分解测定面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱方法。方法不利用任何还原剂，确定合适的温度使过氧化苯甲酰自动还原，还原产物用高效液相色谱测定。结果在100℃下，加热45min，样品经提取后，测定过氧化苯甲酰的检测范围为0．025-0．5g／kg，回收率为80．00％-91．67％。结论该方法不添加还原剂，操作简单，干扰少，适合基层实验室大批量的测定工作。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。     

食品中常用防腐剂和甜味剂的高效液相色谱同时测定法

目的建立食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜5种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。方法采用ODS色谱柱,甲醇+0.02mol/L,乙酸铵(pH=6)(10+90)为流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,阿斯巴甜检测波长214nm,其他均为228nm。根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量。结果该方法5种添加剂在20～500μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数达到0.99992～0.99999。相对标准偏差为1.6%～3.5%,回收率为92.1%～105.7%。苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜的最低检出限依次为2.3、2.0、4.1、2.1、10.5mg/kg。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜含量的同时测定。     

高效液相色谱测水中苯胺

目的应用高效液相色谱法对水中的苯胺定性、定量分析。方法采用Zorbax ODS色谱柱,以甲醇和乙酸-乙酸铵缓冲溶液作为流动相,UV285nm检测,外标法定量,同时测定苯胺的含量。结果苯胺含量在0.5～100.0mg/L之间呈线性关系,回归方程Y=-0.177+0.3556X,相关系数为0.9999,最小检测量为1.0ng,样品回收率为87.76%～91.73%,变异系数为0.34%～2.00%。结论方法快速、准确,是测定对水中苯胺定性、定量分析的有效方法,但成本偏高。     

高效液相色谱同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理,采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,回收率为90.70%~98.20%,相对标准偏差为0.41%~2.40%。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

保健品中芍药苷含量的二极管阵列反相高效液相色谱测定法

目的建立用反相高效液相色谱测定保健食品、保健用品中功效成分芍药苷的方法。方法样品中芍药苷经甲醇或水提取、C18反相柱分离,在波长232 nm处检测。结果方法的回收率为96.3%～100.4%,RSD为1.4%～1.7%。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健品中芍药苷含量的测定。