胆痛立消胶囊的制备与质量控制

［摘要］目的制备胆痛立消胶囊（主成分延胡索、大黄、白芍、茵陈）并建立其质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别处方中的白芍;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中延胡索乙素：SinoChrom ODS BP （4.6 mm×250 mm,5 μm） 柱,流动相：0.1%磷酸（用三乙胺调节pH值6.0） 甲醇（40：60,V/V）,检测波长为281 nm。结果TLC法专属性好,含量测定方法准确可靠,线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率为（96.85±0.99）%,RSD为1.02%。结论质量控制方法准确、全面,可用于胆痛立消胶囊的质量控制。     

双金胃疡灵胶囊质量标准的研究

目的:对双金胃疡灵胶囊进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、青木香进行定性鉴别;其中延胡索的薄层色谱鉴别采用延胡索乙素为对照品,以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.1)为展开剂;青木香的薄层色谱鉴别采用青木香为对照药材,以苯-甲醇-冰醋酸(5:0.8:0.1)为展开剂。采用高效液相色谱法对延胡索中延胡索乙素进行含量测定,采用YWG-C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱。流动相为:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(58:42:1.8),检测波长为283nm,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:10批双金胃疡灵胶囊中含延胡索乙素(C_()21H_(25)NO_4)为 0.016％～0.029％。平均加样回收率为98.72％,RSD为1.8％。结论:本法可作为该产品的质量控制方法。     

元胡止痛胶囊的制备及质量标准研究

目的制备元胡止痛胶囊并探讨其质量标准。方法用蒸馏法提取白芷中挥发油,用回流法提取延胡索与白芷药渣;用薄层色谱法对延胡索、白芷作定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂的延胡索乙素含量。结果在薄层色谱中可检出延胡索、白芷的特征斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素质量浓度在1.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD为0.83%（n=6）。结论所用制备方法合理,定性鉴别和定量方法专属性强,可用于元胡止痛胶囊的质量控制。     

肝介安颗粒中黄芩和白芍的鉴别及延胡索乙素的含量测定

目的：建立肝介安颗粒剂的质量标准。方法：用薄层色谱法对处方中黄芩和白芍进行鉴别；用RP-HPLC法测定处方中延胡索乙素的含量，色谱条件：依利特ODS2柱，203．82mmol／L乙酸铵溶液-乙腈（75：25）为流动相，乙酸调pH4．4，流速0．8mL／min，检测波长280nm。结果：薄层色谱中，在对照品和生药的相应位置处，黄芩、白芍供试品分别显暗绿色和蓝紫色斑点，Rr值分别为0．65和0．40，阴性对照液没有斑点。RP-HPLC中，延胡索乙素的线性范围为10．08～120．96μg／mL，回归方程为A=17．855c＋1．8092（r=0．9996）。平均加样回收率为99．94％，RSD为1．60％（n=5）。结论：该方法简便、准确，可用于肝介安颗粒剂的质量控制。     

HPLC测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立胃药胶囊中延胡索乙素含量测定方法.方法:采用HPLC法,以Kromasil 5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)为流动相,检测波长为282 nm.结果:在0.008μg～0.072μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.2%(n=5),RSD为0.5%.结论:该方法简便、可靠,重现性好,可作为本品的质量控制方法.     

HPLC法测定止痛胶囊中延胡索乙素含量

目的：应用HPLC法对止痛胶囊中延胡索乙素进行含量测定。方法：选用Kromasil C18 色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相，流速为1．00ml·min^-1，检测波长为280nm。结果：延胡索乙素线性范围为0．14～1．4μg（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD1．12％。结论：本法准确、灵敏、简便。     

胃康灵胶囊中延胡索乙素的含量测定

目的探索测定胃康灵胶囊中延胡索乙素含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,VP-ODS150mm×4.6mm。流动相为甲醇-7%乙酸-4%乙酸铵(36∶32∶33),流速1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为280nm。结果精密度和稳定性均良好;延胡索乙素浓度在0.032~0.177mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.4%;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论本方法简便、专属、重现性好,也可用于延胡索药材及其它制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量;色谱柱：Diamonsil：C18柱（4．6am×150mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（55：45）;流速为1mL·min-1;柱温为室温;检测波长为280nm。结果：延胡索乙素在0．0604～0．5440μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．44％,RSD=2．00％。结论：本法准确、专属性强、重现性好,可作为复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。     

HPLC测定结石康胶囊中延胡索乙素含量

目的：建立结石康胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用Agilent TC—C18反相色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％磷酸溶液（用三乙胺调节pH至6．0）（35：65）为流动相;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：30℃。结果：延胡索乙素线性范围为0．088～0．788μg（r=0．9999,n=5）,平均加样回收率为99．4％,RSD 1．1％（n：6）。结论：本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于结石康胶囊中延胡索乙素的含量测定。     

复方金蒲片的研制及质量控制

目的:研究复方金蒲片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别复方金蒲片中柴胡、黄芪,高效液相色谱法测定复方金蒲片中延胡索乙素的含量.结果:薄层色谱能明显检出柴胡、黄芪,高效液相色谱法测定本品中延胡索乙素的含量为1.681 8～2.035 3 mg/片;延胡索乙素在0.487～2.922 mg·L-1范围内呈现良好线性关系,r=0.999 8.平均回收率为91.41%(n=5),RSD为4.02%.结论:本方法操作简便快速,准确可靠,重复性好,适用于复方金蒲片的质量控制.     

抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准

目的：建立抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别雪莲的主要有效成分芦丁和绿原酸;采用紫外分光光度法测定制剂中总黄酮的含量,并采用高效液相色谱法测定其中芦丁的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40：60),流速：1 ml/min;柱温为室温,检测波长为340 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;总黄酮含量在9.84~59.04μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0．9997),平均回收率为99.32%,RSD为1.47%(n=6);芦丁含量在4~120μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0．9999),平均加样回收率为97.98%,RSD为1.35%(n=6)。结论本实验简便易行,结果准确可靠,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

川七镇脑宁胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立川七镇脑宁胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对三七和独活进行鉴别;采用HPLC法对醋延胡索中延胡索乙素的含量进行测定。结果: 薄层色谱中可检出三七和独活的特征斑点,且阴性无干扰;延胡索乙素在1.95～24.40 μg·mL^-1 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为99.2%,RSD为1.51%（n=6）。结论:该方法简单、可行,且重复性好,可用于川七镇脑宁胶囊的质量控制。     

延胡索乙素在不同溶剂中平衡溶解度及其油水分配系数的测定

目的测定延胡索乙素在各种溶剂中的平衡溶解度以及在正辛醇-水中的表观油水分配系数,为延胡索乙素经皮给药制剂的制备提供实验基础。方法采用紫外分光光度法测定延胡索乙素在不同pH缓冲液中的平衡溶解度;采用高效液相色谱(HPLC)方法,测定不同介质中延胡索乙素的平衡溶解度;采用摇瓶法测定延胡索乙素的表观油水分配系数。结果 32℃延胡索乙素在pH7.4缓冲液中的平衡溶解度为32.47mg/L,在酸性缓冲液中溶解度增大;32℃延胡索乙素在油酸、吐温80中有较好的增溶能力,其溶解度分别为22165.21mg/L、69653.86mg/L;延胡索乙素的表观油水分配系数为3.12。结论延胡索乙素水溶性差,在油酸和吐温80中有较好的增溶能力。     

柴芩清热胶囊质量控制研究

目的 建立柴芩清热胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱(TLC)法对组方中柴胡、连翘、诃子、大黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷。结果 薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰。黄芩苷定量测定的平均回收率为98.39%,RSD为0.81%。结论 该方法简便易行、灵敏准确、专属性强,可用于柴芩清热胶囊的质量控制。     

林问荆山柰素的薄层鉴别及含量测定

目的以山柰素为指标成分,对林问荆进行定性鉴别和含量测定。方法 采用薄层层析法(TLC)对林问荆中的山柰素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定山柰素的含量,色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。结果 林问荆中山柰素的薄层色谱鉴别特征明显,山柰素的进样量在0.057～1.14μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=4 636.2X-47 562,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)=1.7%(n=6)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于林问荆中山柰素的定性鉴别和含量测定。     

活血液的质量标准研究

目的建立活血液的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血液中的当归、川芎、延胡索3味药材进行定性鉴别;建立高效液相色谱法（HPLC）测定羟基红花黄色素A含量的方法,色谱柱为DiamonsilC_18（150mm×4．6nlm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（30：70）;流速：1．0ml／min;检测波长为403nm;柱温：25℃。结果在薄层色谱中均能检测出当归、川芎及延胡索的成分,阴性样品溶液无干扰;HPLC法测定羟基红花黄色素A可达到基线分离,进样浓度在5．06～50．60μg／ml范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;羟基红花黄色素A的平均回收率为99．67％（RSD=1．05％）。结论本方法简便、灵敏、重复性好,可用于活血液的质量控制。     

丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱分析

目的 建立丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 利用HPLC法分析丹参胶囊的水溶性成分,色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长286 nm,柱温30℃;流速1 mL·min-1.结果 确定两个厂家丹参胶囊水溶性成分HPLC指纹图谱中的共有峰分别为9和22个,建立了两个厂家丹参胶囊水溶性成分的标准指纹图谱.结论 建立的丹参胶囊水溶性成分的HPLC指纹图谱重复性和稳定性良好,可适用于丹参胶囊水溶性成分的质量控制.     

妇舒颗粒质量标准的研究

目的 建立妇舒颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别妇舒颗粒中金银花、连翘、薏苡仁、川木通、陈皮的成分;采用高效液相色谱法测定本制剂中绿原酸的含量.结果 妇舒颗粒中金银花、连翘、薏苡仁、川木通、陈皮的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定的绿原酸在0.16～0.80μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为97.8％,相对标准偏差为2.4％.结论 妇舒颗粒薄层色谱鉴别与高效液相色谱法简便可行,专属性强,重现性好,可较好地控制妇舒颗粒的质量.     

参苓益胃胶囊的制备工艺与薄层色谱鉴别

目的探讨参苓益胃胶囊的制备工艺及质量控制方法。方法采用正交试验优选水煎煮工艺,用薄层色谱法对处方中陈皮、延胡索、枳壳等进行定性鉴别。结果制剂的最佳煎煮工艺为加10倍量水,煎煮2次,每次1 h。薄层色谱可对处方中主要成分陈皮、延胡索、枳壳进行有效鉴别,阴性对照品溶液无干扰。结论参苓益胃胶囊的制备工艺合理,薄层色谱鉴别专属性强、重现性好,可作为该制剂质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定复肝宁胶囊中靛玉红含量

目的 建立复肝宁胶囊中靛玉红含量的测定方法,为复肝宁胶囊的质量标准控制提供理论依据.方法 色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:甲醇∶0.1％乙酸溶液(55∶45);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min.结果 靛玉红线性范围为1.76～17.60 μg/ml,相关系数(r)=0.999 8,回收率为98.46％,RSD为1.18％.结论 建立的高效液相色谱法简便、可 靠、重现性较好,能起到控制复肝宁胶囊中靛玉红含量的作用.