枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材中辛弗林含量测定研究

西方食品增补剂禁用麻黄后化学结构与麻黄碱相似的辛弗林（synephrine）又备受关注。本文从含量测定的角度,建立了辛弗林含量测定方法。分析了枳实、枳壳、青皮和陈皮药材共95份样品中辛弗林的含量分布情况,并采用该方法考察了新会、长沙和自贡产地自采果皮在不同采收时间内辛弗林含量变化情况。测定结果表明,青皮和枳实药材中辛弗林含量最高,约为0．6％和0．45％,陈皮和枳壳中相对略少,为0．3％和0．1％;未成熟药材（青皮）辛弗林含量比成熟果皮为高。由此推算相应的用药剂量,从而为检测和使用枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材提供参考和依据.     

枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材中辛弗林含量测定研究

西方食品增补剂禁用麻黄后化学结构与麻黄碱相似的辛弗林（synephrine）又备受关注。本文从含量测定的角度，建立了辛弗林含量测定方法。分析了枳实、枳壳、青皮和陈皮药材共95份样品中辛弗林的含量分布情况，并采用该方法考察了新会、长沙和自贡产地自采果皮在不同采收时间内辛弗林含量变化情况。测定结果表明，青皮和枳实药材中辛弗林含量最高，约为0．6％和0．45％，陈皮和枳壳中相对略少，为0.3％和0．1％；未成熟药材（青皮）辛弗林含量比成熟果皮为高。由此推算相应的用药剂量，从而为检测和使用枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材提供参考和依据。     

不同采收期枳实促胃肠动力作用及其辛弗林含量的比较研究

目的:比较不同采收期枳实促胃肠动力作用及辛弗林含量的差异。方法:使用不同采收期枳实的提取物对正常小鼠连续灌胃7d,测定在体小肠碳末推进率和胃残留率;利用HPLC测定辛弗林的含量。结果:不同采收期枳实中辛弗林含量以及对正常小鼠的小肠推进作用均存在一定差异,但辛弗林含量的高低与小肠推进作用并不呈线性相关。结论:枳实促胃肠动力可能是其中多种成分协同作用的结果,枳实药材宜增加相关活性成分分析建立多指标质量控制方法。     

枳术颗粒质量标准研究

目的建立枳术颗粒(枳实、白术、荷叶)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的枳实、白术、荷叶;采用高效液相色谱法测定本制剂中辛弗林、荷叶碱、柚皮苷、新橙皮苷。辛弗林色谱条件:流动相甲醇-水(含0.2%磷酸钠,0.3%十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH值至3.5)(50∶50);检测波长275 nm。荷叶碱色谱条件:以乙腈为流动相A,以水(含2.2%三乙胺,1.1%冰醋酸)为流动相B,梯度洗脱;检测波长为270 nm。柚皮苷和新橙皮苷色谱条件:流动相乙腈-水(20:80);检测波长284 nm。结果定性鉴别方法专属性强、薄层效果佳。辛弗林的进样量在0.020 6～1.028 3μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;荷叶碱的进样量在0.020 9～0.521μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;柚皮苷进样量在0.377～3.770μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1.000 0;新橙皮苷进样量在0.301 6～3.016μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1.000 0。4个待测成分的平均回收率分别为99.7%、97.8%、99.9%、99.5%(RSD%均≤2.0%)。结论本方法准确可靠、重现性好,可有效控制枳术颗粒的质量。     

便塞通颗粒质量标准研究

目的:建立便塞通颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对便塞通颗粒中的白术、枳实、地黄、荷叶进行定性鉴别;采用HPLC法对枳实中的辛弗林进行含量测定。结果:鉴别项下的阴性对照无干扰,专属性强;辛弗林在0.13128～0.78768μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为101.32,RSD=1.76。结论:该法操作简便、结果准确,重现性好,可以用于便塞通颗粒的质量控制。     

不同规格枳实药材质量分析研究

目的对不同规格枳实药材进行系统的质量研究.方法采用HPLC法测定不同规格枳实中辛弗林含量,同时依照药典方法分别测定了其挥发油、总灰分、酸不溶性灰分和水分含量,对不同规格枳实药材进行综合质量对比研究,并与其传统规格分类进行比较.结果不同产地不同规格的枳实药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有差异,总灰分含量均低于7%,符合<中国药典>中枳实项规定.不同规格枳实药材中挥发油含量和辛弗林含量有明显差异,其含量高低与传统等次划分相符.结论与现行药典标准中枳实项相比,本研究新增了酸不溶性灰分、水分、挥发油和辛弗林含量项,可更有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和研究开发提供依据.     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

枳实中辛弗林的固相萃取-HPLC测定

目的:利用固相萃取-反相高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的量,建立一种较佳的枳实中辛弗林的测定方法。方法:考察不同的样品处理方法及不同色谱条件对含量测定结果的影响,并进行方法学考察。结果:2%冰醋酸超声30 min,提取液通过C18固相萃取小柱(500 mg,径高比2∶1)处理,可得到较好的纯化效果。辛弗林进样量在0~0.996μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率和RSD分别为100.8%和2.5%,所测得各批次枳实中辛弗林的质量分数在0.2~7.9 mg.g-1。结论:本方法简便、准确,可为枳实质量评价提供有效手段。     

效应面法优化枳术颗粒的提取工艺

目的: 优化枳术颗粒的提取工艺条件。 方法: 采用Box-Behnken效应面分析法,在单因素试验基础上,以辛弗林提取率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数对枳术颗粒提取工艺的影响。 结果: 最佳提取条件为称取处方量药材,加490 mL水煎煮3次,每次115 min,辛弗林提取率达90.57%。 结论: Box-Behnken法适用于枳术颗粒提取工艺的优选,建立的数学模型预测值与实验观察值相符。     

不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化研究

目的研究不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化规律,为最佳采收期的制定、品质评价等方面提供参考。方法采用高效液相色谱法测定枳实、枳壳中辛弗林、4种黄酮苷的含量;采用紫外-可见分光光度法测定枳实、枳壳中总生物碱、总黄酮含量。结果总生物碱、总黄酮、辛弗林、橙皮苷、新橙皮苷含量均呈现递减的变化趋势,而芸香柚皮苷、柚皮苷含量则呈现先增后减。结论随着采收时间的延长,各化学成分含量最终呈现下降的动态变化规律。     

基于枳实和枳壳中辛弗林和挥发油含量分析探讨其功效差异

目的:分析比较枳实、枳壳中辛弗林和挥发油含量,探讨两者功效差异的原因。方法:采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定辛弗林含量,色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1000 mL)(50∶50),流速:1 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长为275nm。以《中华人民共和国药典》法测定挥发油含量。结果:枳实中辛弗林含量明显高于枳壳,而挥发油含量则是枳壳高于枳实。结论:枳实和枳壳药材有效成分(辛弗林和挥发油)的含量存在明显差异,是导致其功效差异的原因之一,临床处方应区别应用。     

两种方法测定枳实提取物中昔奈福林的比较研究

 目的以枳实提取物中昔奈福林(L-辛弗林)的含量测定为例,探讨高效液相色谱法结合薄层色谱扫描测定旋光对映体含量的可行性。方法对同一批样品分别运用手性柱高效液相和高效液相色谱法与薄层色谱扫描结合测定枳实提取物中L-辛弗林的含量,以两种方法测定的结果为样本,通过统计学中的F检验和t检验,比较两种测定方法的精密度和准确性。结果两种测定方法的精密度和准确性无显著性差异。结论高效液相色谱法结合薄层色谱扫描可以代替手性柱高效液相测定枳实提取物中L-辛弗林的含量,提供了一种测定中药中旋光对映体含量的经济有效方法和新思路。     

不同贮存期麦夫炒枳实的质量研究

采用理化和薄层鉴别方法对不同贮存期麦夫炒枳实进行了定性研究,用HPLC法测定了样品中辛弗林的含量,并对样品中的挥发油、浸出物作了定量分析。结果表明:随着贮存期的延长,麦夫炒枳实中辛弗林、挥发油、浸出物含量明显下降。     

不同贮存期麦夫炒枳实的质量研究

采用理化和薄层鉴别方法对不同贮存期麦夫炒枳实进行了定性研究，用ＨＰＬＣ法测定了样品中辛弗林的含量，并对样品中的挥发油、浸出物作了定量分析。结果表明：随着贮存期的延长，麦夫炒枳实中辛弗林、挥发油、浸出物含量明显下降。     

枳实炮制前后化学成分含量的变化

目的:研究炮制对枳实中成分含量影响。方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制。HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量。结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低。但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大。药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低。结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺。     

HPLC测定枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林的含量

目的建立枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林含量测定方法。方法采用Agela Technologies Promosil C₁₈色谱柱(5μm,100 A,4.6×250 mm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.6 g磷酸二氢钾,1.0 g十二烷基磺酸钠,1 mL冰醋酸用1000 mL水定容)50∶50为流动相;柱温34℃;检测波长275 nm;流速0.84 mL·min^-1;进样量10μL。结果在上述色谱条件下,辛弗林在7.7～154.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好r=0.9997;精密度、重现性、稳定性均良好RSD<2%;平均回收率为95.21%,RSD=2.26%;分别将流动相配比、检测波长、温度、流速以及乙酸含量等因素在小范围内波动,每次实验测得的辛弗林含量的RSD<2%,表明此方法耐用性良好。结论 HPLC法测定枳实薤白桂枝颗粒中辛弗林含量简单、快捷、结果准确、重复性好,方法可行。     

高效液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量

目的：建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为 Fortis C18色谱柱（4.6＆#215;250mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（43：57）,流速为1.0mL＆#183;min -1,柱温：30℃,检测波长为275nm。结果辛弗林在1.82-36.40μg＆#183;mL -1（r =0.9999）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.0%,RSD 为1.50%。结论本方法准确,重复性好,可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。     

填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林的含量

目的:建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱:Berger PYR(乙基吡啶柱,250mm×4.6mm,6μm),流动相:超临界CO2-0.2%异丙胺甲醇(77∶23),压力:100bar,温度:35℃,流速:2.0mL/m in,检测波长:225nm。结论:辛弗林在0.71~11.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.69%。结论:该方法简便、快速、重复性好、结果准确,且流动相不需加入表面活性剂,辛弗林分离度高,可作为枳实中辛弗林的含量测定方法。     

正交试验优选枳实中辛弗林提取工艺

目的:研究枳实中辛弗林的最佳提取工艺。方法:以辛弗林的转移率为指标,考察了不同提取溶剂和提取方式对辛弗林提取率的影响,在此基础上采用正交试验设计,考察了加水量、煎煮温度、煎煮时间3个因素对辛弗林提取率的影响。结果:加水回流提取辛弗林的提取率较高,确定枳实的最佳提取工艺为:回流提取3次,提取1 h,加水依次为12,10,10倍量。结论:工艺条件简单,稳定,可行,辛弗林提取率高,为改进枳实的提取工艺提供了依据。     

离子交换色谱法测定枳实中辛弗林含量

目的：建立枳实中辛弗林的含量测定方法。方法：采用离子交换色谱法,色谱柱Waters SCX柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-60mmol／L磷酸二氢钾（10：90）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃,检测波长：275nm。结果：辛弗林进样量在0．1908-1．5264μg范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0．9999）,加样回收率为100．23%（RSD=1．93％,n=9）。该法具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：离子交换色谱法测定辛弗林含量,操作简便、准确,且重现性好。