固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法.血样经固相萃取法处理,HPLC-高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量.结果发现本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小.高、中、低浓度的平均回收率平均为92.78%,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好.日内误差与日间误差均低于10%,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求.结果提示固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法.     

固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定血浆中氟罗沙星

目的建立固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定人血浆中氟罗沙星的方法。方法采用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氟罗沙星。色谱柱为ODS-BP柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/LCuSO4的水溶液-甲醇(80∶20,V∶V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min。结果该方法在0.4-20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),最小检测限50 ng/ml,萃取回收率和方法回收率分别为89.52%和100.45%,高、中、低3个浓度的日内RSD为3.2%,日间RSD为1.5%。结论该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可用于该药物体内监测的快速测定。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射中氟沙星的含量

本文建立了用ＨＰＬＣ法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以枸椽酸（０．４ｍｏｌ／Ｌ）（以三乙胺调节ＰＨ值至４．０）－甲醇－乙腈（１０：４：１）为流动相,紫外检测波长为２５４ｎｍ,试验表明：其浓度在６５－１４０μｇ／ｍｌ范围内与面积比成良好线性,平均回收率为１００．０％,ＲＳＤ为０．６６％。该方法简便、快速、准确、重复性好,本用于氟罗法星葡萄糖注射液的质量     

高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法. 方法 选用C18柱;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5 ml和磷酸7 ml,加水至1 000 ml)- 乙腈(82∶18)为流动相;检测波长:286 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃. 结果 氟罗沙星线性范围为5.16-36.12 μg/ml,回归方程为Y=147.68X 58.07(r=0.999 7);平均回收率99.79%,RSD 0.27%. 结论 该高效液相色谱测定法可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定.     

样品固相萃取及高效液相色谱法测定血浆中去甲肾上腺素

去甲肾上腺素（noradrenaline,NE）是重要的单胺类递质,原发性高血压患者的血浆NE通常增高,故测定其血浆浓度可为高血压的诊治、嗜铬细胞瘤诊断定位提供依据.国内外有不少测定人血浆中去甲肾上腺素含量方法的报道,如气质联用、高效液相色谱-荧光检测器和放射酶标分析等,由于它们存在灵敏度低和选择范围窄、费时、成本高等问题,近年来,又出现了高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）.该法对不同样品处理的方法各异,但大都步骤烦琐或特异性差,不够理想.本实验采用酸洗氧化铝吸附及高氯酸洗脱的方法萃取血浆中的NE,用HPLC-ECD法测定血浆NE的质量浓度.该方法与其他方法相比更加简便,而且灵敏度高、特异性强、数据重现性好、测定结果可靠,是临床诊断和基础研究较为实用的方法.     

紫外分光光度法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

目的：建立氟罗沙星葡萄糖注射液的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法，用0．4％氢氧化钠溶液作溶剂。测定波长为280nm，结果：平均回收率为100．2％，RSD为0．47％，结论：方法简便，结果准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定安神补脑液中维生素B1的含量

目的建立安神补脑液中维生素B1含量测定方法。方法采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法;色谱柱:Hypersil ODS(2)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-pH=5.8的磷酸盐缓冲液(体积比10∶90),磷酸盐缓冲液中分别加入庚烷磺酸钠与三乙胺,并使其浓度分别为0.001 moL.L-1、0.1%(φ);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:246 nm。结果维生素B1在11.84~18.4μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率和RSD分别为99.6%和1.3%(n=6)。结论方法简单,灵敏度高,可用于安神补脑中维生素B1的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999）,在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%,RSD为0.68%,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。     

纳米纤维固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中川芎嗪含量

目的建立纳米纤维固相萃取高效液相色谱法检测人血浆中川芎嗪含量。方法样品经1%氨水稀释3倍,用活化后的PCAX型复合阴离子交换纳米纤维固相萃取柱净化富集,用去离子水淋洗,以50 μL甲醇洗脱,取20 μL进样检测。以甲醇1%冰醋酸水溶液（45:55,V/V）为流动相在岛津ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）上进行分离,流速1.0 mL/min,检测波长295 nm。结果该方法的线性范围为0.01~2.00 μg/mL,检出限为0.003 μg/mL,回收率为94.88%~103.11%,相对标准偏差为2.6%~4.3%。结论该方法操作简单,具有样品需要量少、灵敏度高等优点,可用于人血浆中川芎嗪的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中奥美拉唑的含量

目的 建立人血清中奥美拉唑含量测定的固相萃取-高效液相色谱法.方法 血清样品经C18固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调节pH=7.0)乙腈=6931,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302nm.结果 血清中奥美拉唑在0.005～2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低浓度的方法回收率分别为104.8%、104.2%和102.4%,RSD均小于10%.日内和日间精密度均小于8.27%.结论 本方法 专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于奥美拉唑的人体药代动力学及生物利用度研究.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

固相萃取-高效液相色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿苷的含量

肾宝合剂主要由葫芦巴、金樱子、淫羊藿、熟地黄等22味药经提取、浓缩、精制而成，具有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本之功效。而其中主药淫羊藿具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、提高免疫功能、抗肿瘤等功效，其有效成分为淫羊藿苷，故可将淫羊藿苷的量作为评价肾宝合剂质量的定量指标。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中龙胆苦苷的含量

建立了一个测定大鼠血浆中龙胆苦苷含量的方法，方法学考察结果显示，此方法操作简便，精密度和回收率均较同，线性范围宽且相关性好，可作为一般药理学研究监测大鼠血浆中龙胆苦苷浓度的手段，也可为临床测定人血浆中该药的浓度提供参考。     

固相萃取-反相HPLC法同时快速测定血浆中4种氟喹诺酮类药物

目的 建立同时快速测定人血浆中4种氟喹诺酮类药物(氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)的方法 .方法 采用C<,18>固相萃取小柱萃取血浆中的4种氟喹诺酮类药物.色谱柱为ODS-BP柱(5 μ,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO<,4>的水溶液-甲醇(80:20,V:V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min. 结果 4种氟喹诺酮类药物可良好分离,分离度达到1.5以上.4种药物的线性范围均是0.1-20 μg/ml,r均大于0.997 5,氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的最小检测限依次分别为50 ng/ml、1 ng/ml、100 ng/ml、100ng/ml,萃取回收率均高于87.97%,方法 回收率均在95.40%与101.82%之间,日内RSD均小于3.7%,日间RSD均小于1.5%. 结论 固相萃取-反相HPLC法简便,灵敏度高,准确度高,精密度好,可用于氟喹诺酮类药物的快速测定.     

反相高效液相色谱法测定血浆中罗红霉素的含量

目的 建立血浆中罗红霉素（roxithromycin）含量测定方法。方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol／L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH为7.0）（75：25）,流速1.0mL／min,克拉霉素为内标．血浆样品碱化后用正己烷-二氯甲烷-异丙醇（65：32：3）提取浓集,在210nm波长处检测。结果 本方法在0．25～16μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）．日内RSD＜5．6％．日间RSD＜9．3％,平均提取回收率为88.5%,平均方法回收率为99．2％。结论 该方法快速、准确,适用于罗红霉素的临床药动学研究和血药浓度检测。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量

目的:应用固相萃取改进环孢素A滴眼剂中环孢素A含量的测定方法。方法:环孢素A滴眼剂中的环孢素A经固相萃取,以反相高效液相色谱法测定。色谱柱Waters Sep—Pak C18萃取小柱,Nova—Pak C18分析柱;流动相乙腈:甲醇:水(265:22:120);流速0.5ml/min;检测波长206nm。结果:该法回收率为98.6％,相对标准差(RSD)为2.4％,线性范围为0.5-40μg/ml,r=0.9993。结论:该法快速、敏感、高效,可用于环孢素A滴眼剂中环孢素A含量的测定。     

微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量

目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.     

用高效液相色谱法测定氟冰霜中主药的含量

氟冰霜是我院配制的院内制剂,其主要成分为盐酸达克罗宁和醋酸地塞米松。临床上用于治疗亚急性湿疹,脂溢性皮炎、痤疮、神经性皮炎等皮肤病,因疗效确切,多年来备受临床欢迎,但一直没有含量测定方法。2002年9月对氟冰霜主药采用高效液相色谱测定法,为该制剂的质量控制提供简便、准确、可靠的分析方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物

目的：建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）同时测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物（地西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、阿普唑仑）浓度。方法：以Waters XTerra C8 RP（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,磷酸盐缓冲液（0.05 mo L/L,p H 3.0）和乙腈（73.2：26.8,v/v）为流动相,流量1.2 mL/min,柱温45℃;检测波长220 nm,血浆经C1固相萃取柱处理后进样50μL检测。结果：线性范围：阿普唑仑和氯硝西泮为5～200 ng/mL,地西泮10～500 ng/mL,奥沙西泮7.5～2 000 ng/mL,相关系数均大于0.999 4;最低检测限：氯硝西泮1.4 ng/mL、阿普唑仑1.5 ng/mL、奥沙西泮2.2 ng/mL、地西泮3.0 ng/mL;日内及日间精密度分别为2.2%～12.6%、2.1%～13.0%,回收率81%～100%。结论：该法可用于血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物的同时检测,快速灵敏,结果准确。