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相似文献
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1.
目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%~98.4%,RSD为0.8%~3.2%,线性范围为0.02μg/ml~10μg/ml,相关系数为0.99998~0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。  相似文献   

2.
SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L 磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%~ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。  相似文献   

3.
目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。  相似文献   

4.
目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCO Discovery C185μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。结果:该方法的线性范围为:0.050~10.0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999。检出限为:0.60μg/L;回收率在99%~103%之间,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。  相似文献   

5.
目的:建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法:样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(15 mm i.d×450 mm)净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸(18:82,v/v)洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果:四环素、土霉素药物在0.02~1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04~2.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检测限为11~33μg/kg,平均加标回收率为51.9%~95.2%,相对标准偏差3.4%~6.7%。结论:方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。  相似文献   

6.
HPLC法测定牛奶中残留四环素及土霉素的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立牛奶中四环素及土霉素含量测定的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法:采用HPLC法对牛奶中四环素及土霉素含量进行测定,色谱柱为Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为3%冰乙酸水溶液-乙腈=70:30,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:土霉素、四环素标准品浓度为4.1~262.5μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为:四环素A=14089.84C-33.34,r=0.99888,平均回收率为89.72%,RSD为2.75%(n=6);土霉素A=19392.82C-22.90,r=0.99948,平均回收率为92.85%,RSD为3.96%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、灵敏、重复性好,适合各实验室应用。  相似文献   

7.
高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。  相似文献   

8.
目的采用高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸注射液中苯酚的残留量。方法色谱柱C18ODS柱(250×4.6mm,5μm)。流动相:水-甲醇(50:50V/V),流速为1ml.min-1;检测波长为270nm,柱温为25℃;进样量:10μl。结果在5μg/ml-25μg/ml间,苯酚峰面积与浓度的线性方程为Y=9.2766X-0.3115(r=0.9994),线性关系良好,检测限为0.04μg/ml,且卡介菌多糖核酸中苯酚能得到良好分离,重现性好。结论本方法快速简单,结果准确,灵敏度高,且无污染。  相似文献   

9.
为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %~ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。  相似文献   

10.
目的建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法,检测福建市售鱼干中苯并(α)芘的含量。方法采用分子印迹固相萃取-高效液相色谱法对鱼干中苯并(α)芘的含量进行测定,并与国家相关的标准方法进行比较。HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm.5μm;流动相:乙腈∶水=88∶12,等度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;荧光检测器波长:激发波长(λ_(ex))为384nm、发射波长(λ_(em))406nm。根据峰面积(Y)对苯并(α)芘浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度。采用建立的方法对37份鱼干进行检测。结果分子印迹固相萃取-高效液相色谱法有高特异性和高稳定性。实验结果表明,苯并(α)芘在0.20ng/ml~20.0ng/ml浓度范围内浓度与峰面积具有良好线性相关关系,线性方程为Y=133 916 X+5 377.57,相关系数为r=0.999 9,方法的定量限为0.20μg/kg,在1~10μg/kg范围内,加标回收率为72.4%~85.1%(n=3)。RSD为2.49%~6.61%准确度高,回收率稳定。37份鱼干样品中,21份检测出苯并(α)芘,含量为0.201~2.22μg/kg。结论建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法。  相似文献   

11.
长春新碱过量引起严重毒副反应1例的护理体会   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道1例霍奇金淋巴瘤患者因误用长春新碱(VCR)10mg一次性静脉推注后治疗护理情况。其出现间断性神志恍惚、眼睑闭合不全、言语不清、口腔黏膜糜烂、全身疼痛、麻痹性肠梗阻、尿潴留、手足麻木等症状,经积极解救,禁食,持续胃肠减压、胃管内注入麻油、开塞露、生理盐水灌肠,合理应用肠外营养,注重疼痛、心理护理,做好口腔、肛周护理,预防感染加重,患者病情得到控制好转出院。  相似文献   

12.
《Vaccine》2015,33(32):3970-3975
BackgroundVaccination uptake at the individual level can be assessed in a variety of ways, including traditional measures of being up-to-date (UTD), measures of UTD that consider dose timing, like age-appropriate vaccination, and risk reduction from individual doses. This analysis compared methods of operationalizing vaccination uptake and corresponding risk of pertussis infection.MethodsCity-wide case-control study of children in Philadelphia aged 3 months through 6 years, between 2001 and 2013. Multiple logistic regression was used to isolate the independent effects of each measure of vaccination uptake and the corresponding relative odds of pertussis.ResultsBeing UTD on vaccinations was associated with a 52% reduction in risk of pertussis (OR 0.48, 95% CI: 0.34, 0.69). Evaluation of delayed receipt of vaccine versus on-time UTD yielded similar results. There was a decrease in risk of pertussis for each additional dose received with the greatest reduction in pertussis infection observed from the first (OR 0.48, 95% CI: 0.28, 0.83) and second dose (OR 0.17, 95% CI: 0.08, 0.34). Additional doses conferred minimal additional protection in this age group.ConclusionExamining vaccination status by individual doses may offer improved predictive capacity for identifying children at risk for pertussis infection compared to the traditional UTD measure.  相似文献   

13.
对上海市某医院2003年-2007年骨科出院病人的住院日描述性分析.2003年-2007年骨科的床位利用指数与平均住院日相关性分析.2003年-2007年骨科床位与医护比例分析.2007年骨科前10大病种平均住院目影响因素分别进行单因素相关性分析和多因素逐步回归分析(STATA软件)。通过对骨科10大病种住院日影响因素分析,术前等待天数、手术类型、是否输血分别对10个、9个和8个病种的住院目有影响。输血因素和手术类型是医院不可控、由病人的病情决定的,术前等待天数是管理因素,是最值得医院重视的影响因素。  相似文献   

14.
尘肺病患者145例死因调查   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的分析汉中市尘肺病的发生、发展和死亡原因,以提高尘肺病患者的生存质量。方法对145例尘肺病患者的死因进行回顾性分析,计算其平均发病年龄、死亡年龄及患尘肺病后的存活年限。结果矽肺的平均发病年龄和死亡年龄均早于煤工尘肺和石棉肺,尘肺病的主要死因为患肺部疾患,患尘肺病后的平均存活年限为12a。结论加强职业健康体检工作,对尘肺病人做到早发现早治疗和预防并发症的发生。  相似文献   

15.
BACKGROUND: This study examines the prevalence and correlates of stages of change of smoking, in terms of psychosocial, structural and sociodemographic factors, among inhabitants of deprived neighbourhoods. METHODS: Cross-sectional data were obtained from a survey on health related behaviour. Subjects were 2009 current and former smokers, aged 20-46, living in deprived neighbourhoods in Rotterdam, the second largest city in the Netherlands. Three groups of smokers were formed according to the stages of change-definitions of the Transtheoretical Model: smokers not planning to quit (precontemplators), smokers planning to quit (contemplators/preparators) and former smokers (actors/maintainers). Smokers planning to quit and smokers not planning to quit were compared regarding psychosocial factors (attitude, social norm, self-efficacy), structural factors (neighbourhood problems, material deprivation, financial problems, employment status) and sociodemographic factors (age, gender, marital status, cultural background, educational level). Former smokers were compared with smokers planning to quit regarding structural and sociodemographic factors. Logistic regression was used to assess correlates of stages of change. RESULTS: Smokers planning to quit (prevalence = 19%) reported a more positive attitude, stronger social norms and higher self-efficacy expectations in quitting smoking than smokers not planning to quit (prevalence = 57%). Smokers planning to quit less often were Dutch-born, more often had attended higher vocational schooling or university and more often reported experiencing two or more neighbourhood problems compared to smokers not planning to quit. Former smokers (prevalence = 24%) were older, more often Dutch-born, married, employed and higher educated, compared to smokers planning to quit. Furthermore, former smokers less often reported material deprivation and financial problems than smokers planning to quit. CONCLUSION: Among people living in deprived neighbourhoods, different factors correlate with different stages of change of smoking. Implications for health promotion are discussed.  相似文献   

16.
西林瓶装注射用水的装量检查分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了检查西林瓶装注射用水的实际分装量是否符合2005年版《药典》三部要求,按照2005年版《药典》三部中“生物制品分装和冻干规程”,分装规格为0.8ml的西林瓶装注射用水10000瓶,随机在分装过程的前、中、后阶段共抽取100瓶,轧盖、目检。分别用1ml标定注射器及1ml普通无菌注射器抽取每瓶注射用水的实际体积,以t检验法对实际抽取量与标示量的差值进行统计学分析,结果显示其与2005年版《药典》三部要求分装附加量为0.1ml相比有显著性差异(P〈0.001)。  相似文献   

17.
国务院颁布的《医疗事故处理条例》(以下简称《条例》)在吸收、总结原《医疗事故处理办法》(以下简称《办法》)实施十几年以来正反两方面经验教训的基础上,对《办法》作了许多重大的修改:《条例》扩大了医疗事故的主体与范围,提出了防范医疗事故的一些重要措施,授权医学会独立担纲医疗事故技术鉴定工作,赋予了患者更多的权利,规定医疗事故民事责任争议可以“私了”,制定了更为规范的医疗事故的赔偿制度等。《条例》作出的这些新规定必将使医疗事故得以更加科学、客观、公正、公平、合理的解决。认真学习、把握《条例》的这些新规定,很好地透视《条例》的立法宗旨与原则,必将极大地提高学习、宣传《条例》的主动性与积极性,更好地推进《条例》的贯彻执行工作。  相似文献   

18.
Occasionally, the efficacy of screening for cancer recurrence has been evaluated by means of case-control studies. However, these studies generally have not been designed and analyzed in a manner that will yield an unbiased result. The commentary shows that by adhering to the principles developed for the analysis of studies of the efficacy of screening for the presence of a given cancer in persons with no history of this disease, a case-control study of screening for recurrence will improve its chances of obtaining valid findings.  相似文献   

19.
何梅  何龙  苏惠  黄越华 《中国妇幼保健》2007,22(34):4834-4835
目的:揭示地中海贫血患儿出生相关因素,提出干预措施,为进一步制定地贫预防控制总体规划提供决策参考。方法:对近3年137例地贫儿(45例重型β-地贫、29例中间型β-地贫、32例中间型α-地贫和31例巴氏胎儿水肿综合征)出生相关因素进行调查研究。结果:地贫儿出生相关社会心理因素顺位依次为:基因携带者不知情(70.07%)、经济困难(21.17%)、心理因素(5.11%)、其它(3.65%)。基因携带者对自身情况不知情是本组地贫儿主要出生相关因素,与其它出生相关因素有显著差异(P<0.05)。结论:基因携带者自身的认识与重视是预防控制工作的一个重要组成部分,地贫高发区人群携带者(轻型β-地贫、α-地贫特征和静止型携带者)的检出及系统管理是预防控制工作的关键环节,应进一步应用生物、社会及心理的医学模式搞好地贫预防控制工作。  相似文献   

20.
目的 探讨可乐对雄性小鼠精子质量及数量的影响.方法 31只昆明种雄性小鼠按体重随机分为阴性对照组、低剂量组、高剂量组(分别以0.6ml生理盐水、0.3,0.6ml可乐灌胃),腹腔注射组(0.6ml可乐注射)和阳性对照组(0.6ml环磷酰胺腹腔注射)5组.灌胃及腹腔注射1次/d,连续7d,测定小鼠精子的运动参数,并观察其畸形发生率.结果 高剂量组肾脏系数与阴性对照、低剂量组比较差异均有统计学意义(P<0.05);腹腔注射组与阴性对照组比较小鼠附睾系数明显升高(P<0.05).腹腔注射组的精子平均移动角度与阴性对照组比较明显升高(P<0.05),低剂量组精子密度与阳性对照组比较差异有统计学意义(P<0.05).高剂量组、阳性对照组与阴性对照组比较精子畸形率明显升高(P<0.05);低、高剂量组及腹腔注射组与阳性对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05);低、高剂量组与腹腔注射组比较差异均有统计学意义(P<0.05).结论 可乐对小鼠精子活性和形态有一定的影响.  相似文献   

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