HPLC法同时测定复方夏枯草搽剂中3个有效成分的含量

目的:建立复方夏枯草搽剂中盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素线性范围分别为21.0～315.0μg.mL-1(r=0.9994)、14.4～216.0μg.mL-1(r=0.9996)、17.3～260.0μg.mL-1(r=0.9997)。回收率(n=6)分别为97.9%、98.5%、98.9%;RSD分别为1.5%、1.3%、0.9%。结论:该方法可用于复方夏枯草搽剂的质量控制。     

HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液三组分的含量

目的建立了用HPLC测定复方氨林巴比妥注射液〔1〕中氨基比林、安替比林和巴比妥三种组分的含量。方法色谱柱为GracesmartRP18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸盐缓冲液(pH8.0)(60:20:20),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm。结果氨基比林、安替比林和巴比妥的线性范围分别为100~300μg.mL-1(r=1.000);40~120μg.mL-1(r=1.000)和18~54μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为101.2%,1.0%;100.2%,0.7%和100.2%,0.4%。结论该方法简便、准确、快速,能消除干扰,可用于测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量。     

HPLC法同时测定氨麻苯美片中4种主要成分的含量

目的:建立同时测定氨麻苯美片中盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明等成分含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN(25 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈-pH3.0的40 mmol.L-1三乙胺水溶液(20∶80)为流动相;检测波长为215 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明的线性范围分别为6.036~150.9μg.mL-1(r=1.0000),65.42~1636μg.mL-1(r=0.9989),3.010~75.25μg.mL-1(r=1.0000),50.90~127.2μg.mL-1(r=1.0000);加样回收率(n=9)分别为98.5%,100.9%,99.1%和99.6%。结论:本法简单、快速、准确,可用于氨麻苯美片中4种主要成分的同时测定。     

HPLC法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量

目的建立一种同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中维生素A、维生素D2和维生素E含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈(90∶10),检测波长为265nm。结果维生素A、维生素D2和维生素E检测质量浓度的线性范围分别为0.1¹.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.21.0mg·mL-1(r=0.999 7)、0.2⁵.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.55.0μg·mL-1(r=0.999 7)和0.5¹6mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.6%,100.0%和100.9%,RSD分别为1.0%,1.1%和0.9%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中3种维生素的含量测定。     

HPLC法测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量。方法采用HypersilODS色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速1.0mL.min-1,检测波长为288nm。结果樟脑和苯酚的线性范围分别为0.4008~1.6032mg.mL-1(r=0.9998),0.3608~1.4432mg.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.76%)和99.9%(RSD=1.24%)。结论本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度北大核心CSCD

目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%~103.4%(2.7~5.7),101.8%~105.3%(5.6~8.4),102.8%~104.8%(8.2~9.6),97.6%~99.8%(2.8~6.7),102.5%~103.6%(5.4~9.9),97.5%~%(12.2~14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88~0.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 95~0.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 69~0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 10~0.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65~0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221~4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。     

HPLC法测定复方麝香草酚滴耳液中两种组份的含量

目的建立同时测定复方麝香草酚滴耳液中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.3),检测波长220nm,柱温30℃。结果水杨酸和麝香草酚分别在0.12~0.28mg.mL-1和0.06~0.14 mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%(RSD=0.57%)和100.1%(RSD=0.64%)。结论该方法可用于复方麝香草酚滴耳液的质量控制。     

HPLC法测定复方苯海拉明滴鼻剂的含量

建立测定复方苯海拉明滴鼻剂两主药含量的高效液相色谱法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18;流动相为甲醇-0.2%的三乙胺溶液(用50%磷酸溶液调pH为3.0)(5248),检测波长为254nm;柱温为室温;流速为1mL· min-1.盐酸苯海拉明在0.01000～0.40008mg·mL-1(r=0.9998,n=7),盐酸麻黄碱在0.04017～1.60672 mg·mL-1 (r=0.9998,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.80%,99.77%;RSD分别为0.75%,0.51%(n=9).本法检测快速,定量准确,可用于复方苯海拉明滴鼻剂的定量分析.     

HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液的含量

目的 建立用HPLC测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量.方法 色谱柱为Gracesmart RP18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸盐缓冲液(55∶25∶20,磷酸盐缓冲液pH为7.8),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm.结果 氨基比林、安替比林和巴比妥的线性范围分别为100～300μg·mL-1(r=1.000);40～120μg·mL-1(r=1.000)和18～54μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为100.2％,1.2％;100.5％,0.6％和100.6％,1.2％.结论 HT6K该方法简便、准确、快速,能消除干扰,可用于测定复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量.     

气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1mL.m in-1,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测农度线性范围分别为0.1~1.2m g.mL-1(r=0.9998)、0.2~1.2m g.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

HPLC法测定扑热息痛苯海拉明片中扑热息痛和盐酸苯海拉明的含量

目的建立一种快速、准确同时测定扑热息痛苯海拉明片含量的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为phenomenex luna C8(250×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0min时A-B(85∶15),5min时A-B(45∶55),5.1min时A-B(85∶15)];检测波长为300nm和220nm;流速为1.0mL·min-1。结果扑热息痛和苯海拉明线性范围分别为1.25～7.50mg·mL-1(r=0.9996),63.08～378.48μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为100.0%和99.74%(n=9)。结论该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中两种成分。     

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺（用磷酸调节pH=3.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.99999）,回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为岛津Sim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH3.0,梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4～2.0mg.mL-1(r=0.9981)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9920)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9963)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪血药浓度及其药动学研究

目的建立高效液相色谱测定血浆中盐酸西替利嗪浓度的方法,并研究其药动学行为。方法18名受试者单剂量口服盐酸西替利嗪10mg后,采用HPLC法测定血药浓度,应用AIC法判别房室模型,并利用DAS软件计算药动学参数。结果血浆中西替利嗪在20．0～1000ng·mL^-1。线性关系良好（r=0．9981）,平均回收率为103．4％,日内RSD≤7．79％．日间RSD≤12．8％。最佳房室模型为二室模型（Wi=1／C^2,AIC=-5．565）,单剂量口服10mg盐酸西替利嗪后的药物动力学参数α为（2．73±7．66）h,β为（0．076±0．049）h,tmax为（0．88±0．34）h,t1/2β为（22．3±26．4）h,Cmax为（268±67．8）ng·mL^-1,AUC036为（1598±395）ng·h·mL^-1,AUC0为（1786±427）ng·h·mL^-1。结论该分析方法简单、快速、准确、精密度高,适用于人血浆中盐酸西替利嗪浓度的测定。盐酸西替利嗪的血浆药动学参数与国内外文献报道基本一致。     

盐酸氟西汀口腔崩解片人体生物等效性研究

目的:研究盐酸氟西汀口腔崩解片在健康人体内的药动学及相对生物利用度。方法:18名健康志愿者分别单剂量交叉口服盐酸氟西汀口腔崩解片(受试制剂)和盐酸氟西汀胶囊(参比制剂)40mg,用高效液相色谱法测定血药浓度,以3p97程序计算药动学参数并进行生物等效性评价。结果:受试制剂与参比制剂在体内血药浓度药-时曲线呈一室模型,tmax分别为(5·17±1·10)、(5·11±1·02)h,Cmax分别为(76·24±38·42)、(77·92±34·97)ng·mL-1,AUC0～150分别为(3216·21±899·69)、(3220·62±1275·57)ng·h·mL-1,AUC0～∞分别为(3570·60±1299·29)、(3662·49±1444·69)ng·h·mL-1。经组间t检验,受试制剂与参比制剂药动学参数无显著性差异(P>0·05),受试制剂的相对生物利用度为(96·47±10·43)%。结论:盐酸氟西汀口腔崩解片与盐酸氟西汀胶囊具有生物等效性。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

盐酸氨溴索口腔崩解片人体生物等效性研究

目的:研究单剂量口服盐酸氨溴索口腔崩解片后的血药浓度经-时过程,并进行生物等效性评价。方法:18名健康男性受试者自身交叉单剂量口服盐酸氨溴索口腔崩解片(受试制剂)与盐酸氨溴索片(参比制剂)90mg,用高效液相色谱法测定血药浓度。结果:受试制剂与参比制剂的Cmax分别为(169.58±39.43)、(170.28±43.26)ng.mL-1,tmax分别为(1.6±0.5)、(2.2±0.6)h,t1/2分别为(6.77±2.04)、(6.50±1.27)h,AUC0～24分别为(1131.26±289.36)、(1191.54±270.17)ng.h.mL-1,AUC0～∞分别为(1215.27±306.56)、(1281.44±291.51)ng.h.mL-1;受试制剂的相对生物利用度为(95.5±15.6)%。结论:2种制剂的吸收程度等效,说明本制剂具有明显的速释效果。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。     

HPLC测定复方苯海拉明霜中盐酸苯海拉明含量

目的建立HPLC法测定复方苯海拉明霜中盐酸苯海拉明含量。方法色谱柱：ZORBAXEclipse-CN（4．6×150μm,51μm）;流动相：乙腈-水·三乙胺（50：50：0．5）（用冰醋酸调节pH值至6．5）;检测波长：258nm;流速：0．6mL·min-1;柱温：28℃;进样量：20μL结果盐酸苯海拉明在0．504～20．160μg范围内质量浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9996）．平均回收率98．36％,RSD为0．2％。结论所建方法准确、重复性好、可靠,能够控制复方苯海拉明霜的质量。