尿中多胺的毛细管电泳激光诱导荧光测定法

目的 :建立高效毛细管区带电泳 (CZE)激光诱导荧光 (LIF)测定人尿中多胺 (POL)的新方法。方法 :样品用 5mmol/L的HClO4分离蛋白 ,样品中多胺与异硫氰酸荧光素 (FITC)完成衍生反应后 ,用四甲基乙二胺(TEMED)作内标 ,在 15mmol/L的硼酸盐缓冲液 (pH 8.5 )中 ,运用毛细管区带电泳进行色谱分离 ,以激光诱导荧光测定法测定多胺。结果 :多胺测定在 10～ 2 0 0 μg/L范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,最低检测限为 16μg/L ,日内变异系数 (CV) 3.5 1%～ 4 .6 1% ,日间变异系数 (CV) 3.74 %～ 4 .83% ,方法平均回收率为 96 .0 0 %～ 99.33%。结论 :本方法简便、快速、定量可靠 ,可用于临床实验室测定人尿中多胺水平     

国产毛细管电泳仪检测血清肌酐

目的：用国产毛细管电泳仪建立毛细管电泳测定血清肌酐的方法。方法：采用毛细管胶束电动色谱法，用国产TH-2000毛细管电泳仪进行血清肌酐的测定。电泳缓冲液为硼酸盐缓冲液(20mmol／L，pH9．0)，含120mmol／L十二烷基磺酸钠(SDS)。紫外检测波长235nm。结果：肌酐在25．0～1600μmol／L，范围内有良好的线性，最小检出限为12．3μmol／L(信噪比=3)；本法CV批内、CV日内均小于5％；低、中、高浓度的回收率分别为96．0％、99．4％、96.5％；与全自动生化分析仪(碱性苦味酸法)测定结果对比，相关系数r=0．9977，回归方程y=0.971X-16．48；尿素、尿酸、咖啡因、维生素C、血红蛋白、胆红素、脂血等对本方法无干扰。结论：该法简单，分离效果好，上样量少，成本低，分析速度快，可应用于临床样品检测。     

毛细管电泳同时测定尿中肌酐和尿酸

目的建立高效毛细管电泳测定肌酐和尿酸的新方法。方法选择pH7．2、120mmol／LSDS、30mmol／L磷酸盐缓冲液体胶束电动毛细管电泳运行液,利用外标法定量,检测波光235um,同时测定尿肌酐和尿酸;非涂渍毛细管21cm×50μm（1．d）：电压10kV,自动进样2s,电泳6min。结果肌酐和尿酸的线性范围分别为7000～27.030μmol／L,3000～40.625μmol／L,最低检测限分别为9.190μmol／L和20.310μmol／L。建立了直接测定尿肌酐和尿酸两者浓度的毛细管电泳方法。本法的日内和日间变异系数都小于45％。肌酐和尿酸的平均回收率分别为102．7％和99.6％。内生化合物和常用药物对此方法无干扰。结论该方法线性范围宽,无需作样品稀释,简单、快速、可应用于临床样品检测。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测装置的研制及应用

目的　自行组建高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置。方法　以波长 5 4 3.5 nm He- Ne激光为激发光源 ,滤色片 -单色仪分光 ,光电倍增管检测 ,用计算机采集和处理电泳图谱。结果　优化了毛细管电泳 -激光诱导荧光检测装置的设计和分析参数 ,用该装置获得了高信噪比毛细管电泳谱。对罗丹明类荧光试剂 (Sulforhdam ineB)溶液的检出限为 10 - 9m ol/ L,线性范围为 1× 10 - 6～ 1× 10 - 9mol/ L。采用该装置检测了分枝杆菌 DNA的 PCR扩增产物、酶切产物以及人血清白蛋白。结论　所组建的高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置结构合理 ,灵敏度高 ,成本低、光路校准方便 ,分离效能明显高于常规琼脂糖电泳 ,能作为研究生物样品中 DNA片段和蛋白质含量的有效检测手段。     

高效毛细管电泳法测定桑叶中芦丁含量

目的：探讨高效毛细管电泳法（HPCE）在测定桑叶中芦丁含量的作用。方法：选择新疆不同采集期桑叶。HPCE条件：熔融石英毛细管50cm×50μm，uncoated；硼砂和磷酸二氢钠缓冲溶液20mmol／L，其中含15％甲醇溶液，pH8．5；分离电压20kV（＋）-（-）；电泳时间12min；电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测UV254nm（二极管阵列检测器）。结果：样品可在10min内出峰，测得蒜氨酸浓度在O～80μg／ml范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9945），平均回收率为98．9％，批内RSD为3．9％。结论：高效毛细管电泳法准确、简单、快捷、重现性好。     

毛细管区带电泳测定尿17—羟皮质类固醇

目的：应用高效毛细管区带电泳（CZE）技术分离和检测人尿内17－羟类皮质类固醇（17－OHCS），以解决微色谱柱－分光光度测定尿17－OHCS时，多酚类化合物对测定的干扰，方法：标本用活性高岭土吸附尿内色素，以茶碱作内标，中性苯乙烯－二乙烯苯树脂微色谱柱吸附尿中17－OHCS，乙醇解吸附，采用毛细管区带电泳进一步分离并测定，结果：运行CZE法分离了人尿17－OHCS，皮质醇浓度在2－50mg/L^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.994)，方法平均回收率96．17％，日内及日间CV均小于5％，最低检测限度为0．3mg.L^-1，结论：与微色谱柱－分光光度法相比，CZE法检测尿内17－OHCS无干扰，方法简便，快速，可靠。     

毛细管区带电泳测定尿17-羟皮质类固醇

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)技术分离和检测人尿内 1 7-羟类皮质类固醇 (1 7-OHCS) ,以解决微色谱柱 -分光光度测定尿 1 7-OHCS时 ,多酚类化合物对测定的干扰。方法 :标本用活性高岭土吸附尿内色素 ,以茶碱作内标 ,中性苯乙烯 -二乙烯苯树脂微色谱柱吸附尿中 1 7-OHCS。乙醇解吸附 ,采用毛细管区带电泳进一步分离并测定。结果 :运用CZE法分离了人尿 1 7-OHCS ,皮质醇浓度在 2～ 5 0mg .L- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=0 .994) ,方法平均回收率 96 .1 7% ,日内及日间CV均小于 5 % ,最低检测限度为 0 .3mg .L- 1 。结论 :与微色谱柱 -分光光度法相比 ,CZE法检测尿内 1 7-OHCS无干扰 ,方法简便、快速、可靠。     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的 以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法 通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／L，pH=8．0)与40％甲醇为缓冲液，苄基三乙基氯化铵为内标，紫外254nm检测，分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果 黄连中生物碱在6min内得到很好的分离，小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99．05％、98．70％和97．76％；相对标准偏差(RSD)分别为2．12％、1．85％和1．95％。结论 该方法具有良好的精密席和回收率，可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

Hydrasys-hyrys电泳系统在血清蛋白电泳中的应用评价

目的：探讨Hydrasys-hyrys电泳系统在血清蛋白电泳中的应用。方法：利用Hydrasys-hyrys(Sebia)全自动电泳系统进行血清蛋白琼脂糖凝胶电泳(AGE)，并与常规的醋酸纤维膜电泳(CAE)比较。结果：AGE法批内精密度(CV)为0．90％(白蛋白)至4．61％(β-球蛋白)之间。总精密度(CV)为3．42％(白蛋白)和7．65％(β-球蛋白)之间，较CAE法显示较好的精密度。AGE法还显示出独特的区带扫描特征。结论：Hydrasys-hyrys(Sebia)全自动电泳系统可显示独特的区带扫描特征，具有自动化程度高、高精密度、省时省力的优势。     

脑瘫患儿血清6种必需氨基酸高效毛细管区带电泳分析

目的 应用高效毛细管区带电泳法测定脑瘫患儿血清中6种氨基酸含量。方法 采用以2，4－二硝基氟苯作为衍生剂的高效毛细管区带电泳法测定血清中6种必需游离氨基酸的含量。结果 6种必需氨基酸的线性范围为5－500μmol/L，相对标准偏差为3．6％－9．5％，平均回收率为91．2％－105．0％；脑瘫患儿血清6种氨基酸的含量与正常对照组相比，赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸明显降低，色氨酸、异亮氨酸、缬氨酸无明显改变。结论 高效毛细管区带电泳可以准确测定血清6种必需基酸的含量；脑瘫患儿血液中氨基酸比例失调。     

高效毛细管电泳法测定尿液中柠檬酸盐、草酸盐的含量

目的 以高效毛细管电泳法测定尿液中柠檬酸盐、草酸盐的含量。方法 以毛细管区带电泳分离分析尿样中的柠檬酸盐、草酸盐，以铬酸钠为紫外吸收剂进行间接紫外检测。结果 柠檬酸根、草酸根阴离子在5min内得到很好的分离，迁移时间分别为3．76、3．14min，柠檬酸根在4．00、40．00μg／m1浓度范围内、草酸根在2．00-40．00μg／ml浓度范围内线性关系良好，柠檬酸根阴离子最低检测限为2μg／ml、草酸根阴离子的最低检测限为1μg／ml。加样回收率分别为97．53％、99．11％。结论 该方法简单．准确．成本低．可为尿液中柠檬酸盐、草酸盐的直接测定提供参考。     

高效毛细管电泳法测定猪胸腺免疫调节剂的应用研究

探讨用高效毛细管电泳仪分析测定猪胸腺提取免疫调节剂中活性成分α1的含量。仪器最低检测灵敏度达到60pg／ml，批间变异系数为1．42％，样品用量为痕量分析（1～3μl），仪器分辨率、重现性和分离度好。以商品α1为参照标准，建立了用高效毛细管电泳法分析检测胸腺素活性成分的方法。该方法分析精确度高，线性相关密切R＝99．85％，平均回收率90．48％。     

循环酶法测定血浆同型半胱氨酸的方法学评价

目的：评价测定血浆同型半胱氨酸（HCY）的循环酶方法。方法：血浆氧化型同型半胱氨酸经三-乙-羧乙基膦（TCEP）还原成游离型HCY，基于HCY甲基转移酶（HMTase），S-腺苷同型半胱氨酸水解酶（SAHase）构成的循环酶体系以及脱氢酶-辅酶体系的原理，用自动生化分析仪测定血浆HCY。结果：测定线性范围达1．5μmol／L～50．0μmol／L：批内CV分别为2．1％、1．7％；日间CV分别为3．7％、4．1％，总CV分别为4．9％、5．2％；回收率96．8％-101．3％；本法和高效液相色谱法比较：R^2=0．9737，Y=0．972X＋1．595。t=2．01，P〉0．05，差异无显著性；血氨〈50．0μmol／L，三酰甘油〈11．0mmol／L，抗坏血酸〈10．0mmol／L，胆红素〈500．0μmol／L，血红蛋白〈2．0g／L，谷胱甘肽〈0．05mmol／L时，对结果无明显干扰。结论：本方法具有简便、灵敏等特点，适合血浆HCY的常规和自动化分析。     

毛细管电泳与微流控芯片电泳快速检测粪便中腺病毒的方法建立

目的 建立粪便中腺病毒的PCR-毛细管电泳-激光诱导荧光和PCR-微流控芯片电泳-激光诱导荧光快速检测方法。方法 采用试剂盒法提取粪便中腺病毒DNA,选择腺病毒六邻体基因保守区域进行PCR扩增反应。PCR产物分别用高灵敏度的SYBR Gold和SYBR Orange核酸荧光染料进行标记,在优化的毛细管电泳和微流控芯片电泳条件下分离,采用激光诱导荧光检测特异性PCR扩增产物。结果 腺病毒扩增产物在优化的毛细管电泳和微流控芯片电泳条件下可分别于9 min和6 min内完成检测。将PCR扩增产物测序,并与NCBI基因库中核酸序列比对,结果表明所选用的扩增序列特异性良好。商品化DNA Marker毛细管电泳和微流控芯片电泳对目标DNA片段bp值求得的日内精密度分别为1.14%～1.34%和1.18%～1.48%,日间精密度分别为1.27%～2.76%和2.85%～4.06%。毛细管电泳-激光诱导荧光法和微流控芯片电泳-激光诱导荧光法检测腺病毒的灵敏度分别为2.33×10² copies/mL和2.33×10³ copies/mL。两种方法用于实际粪便样品测定,准确度高。结论 本研究建立的PCR-毛细管电泳-激光诱导荧光和PCR-微流控芯片电泳-激光诱导荧光检测方法能够快速、灵敏、准确地检测出粪便中的腺病毒。     

氢化物发生——原子吸收测定微量硒的研究

以正交试验探索生物样品中的微量硒的最佳测定条件，并以此测定生物参考样品，其结果：线性范围0－15μg／L（A＝0．00508＋0．0324C），特征浓度0．13μg／L／1％，精密度（n＝6，10μg／L）CV％4．0，标准差0．13％，检出限0．17μg／L（K＝3），标准添加回收率91．5－96．3％，标样GBW（E）090006测定值（21．22±0．85μg）与标准值（22．7±0．70μg）相符．本法适用于生物样中微量硒的检测．     

高效毛细管电泳-电导法测定注射用更昔洛韦的含量

考察不同实验条件下更昔洛韦的毛细管电泳行为。用25 mmol／L硼酸--0．25 mmol／L Tris溶液(pH 7．12)为缓冲液．恒压20 kV分离，测定注射用更昔洛韦的含量。更昔洛韦在25～300μg／mL浓度范围内呈良好线性(r=0．9993)。回收率为96．5％．RSD为1．49％。本法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。     

血清尿酸的毛细管电泳测定

目的用毛细管电泳中的胶束动电法直接测定血清尿酸浓度。方法以ＳＤＳ作为电泳缓冲液中和胶束相,采用非涂渍毛细管２１ｃｍ×５０μｍ（ｉ．ｄ．）,检测波长２３５ｎｍ,以外标法定量。结果尿酸测定的线性范围为４６．５～１５００μｍｏｌ／Ｌ,最低检测限为２０．３１μｍｏｌ／Ｌ：本法的日内和日间变异系数均小于４．５％;平均回收率为１０１．４５％。内生性化合物和临床某些常用药物对此方法无干扰。结论该法线性范围宽,简单、快速,可应用于临床样品检测。     

示波极谱法测定罐头食品中的锡

目的：建立测定罐头食品中锡的示波极谱测定法。方法：利用锡在硫酸(H2SO4)-碘化钾(KI)-抗坏血酸(Vit C)-偏钒酸铵(NH4VO3)体系中有一灵敏的极谱波，对几种罐头食品中的锡进行测定。结果：锡浓度在O～2．Oμg／ml时线性良好，方法：检出限为O．12μg／L，相对标准偏差(RSD)在4．22％～8．33％之间；样品平均回收率为94．7％～112．O％。将本法与食品国家卫生标准方法比较，结果令人满意。结论：本法简便、快速、灵敏，测定干扰少，可用于实际样品的测定。     

高效毛细管电泳法测定猪胸腺免疫调节剂的应用研究

探讨用高铲毛细管电泳仪分析测定猪胸腺提取免疫调节剂中活性成分α１的含量，仪器最低检测灵敏度达到６０ｐｇ／ｍｌ，批间变异系数为１．４２％，样品用量为痕量分析，仪器分辨率，重现性和分离度好，以商品α１为参照标准，建立了用高效毛细管电泳法分析检测胸腺素活性成分的方法。     

高效毛细管电泳分离测定头孢克罗血浆浓度

采用乙腈直接沉淀血浆蛋白,以头孢拉定为内标,建立了适合人血浆中头孢克罗分离测定的高效毛细管电泳方法。在48cm×50μm未涂层石英毛细管柱上,选择50mmol／L磷酸二氢钠-12．5mmol／L硼砂(pH8．08)为运行缓冲液,操作电压20kV(＋)→(－),压力进样12psi×s,柱上紫外265nm检测,头孢克罗和内标头孢拉定在6．5min内获得了理想的分离,内源性物质不干扰高效毛细管电泳定量分析。血药浓度在0．25～25．0μg／ml范围内线性关系良好(r＝0．9993,n＝5),绝对回收率大于90．5％,日内及日间精密度均小于9．5％,并成功地应用于健康志愿者单剂量口服头孢克罗普通胶囊后血药浓度的动态分析。