一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量

目的建立一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。方法采用HPLC法,以钩藤碱E为替代对照品,用生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值对各峰进行定性,用相对校正因子计算猫爪藤中8种生物碱的含量。同时,采用外标法和一测多评法同时对猫爪藤中8种生物碱的含量测定结果进行比较。结果各生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值的RSD值均小于0.3%,一测多评法和外标法的检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论采用一测多评法,以钩藤碱E为替代对照品,可实现同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。     

一测多评法测定华佗豆4种生物碱

目的 建立一测多评法检测华佗豆药材中4种生物碱的量。方法 以华佗豆碱乙为内标,建立华佗豆碱甲、碱丙、碱丁的相对校正因子,在考察相对校正因子的重现性后,进一步采用外标法与一测多评法所计算出的成分含量进行比较。结果 6批华佗豆药材中,各成分采用相对因子计算的量与采用外标法计算的结果无显著差异。结论 一测多评法操作简单、结果准确、可靠,可用于华佗豆4种生物碱的测定。     

一测多评法测定藏药小米辣中3种辣椒碱的含量

目的：建立藏药小米辣中3种辣椒碱类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法：采用超高压液相色谱法,使用Waters ACQUITY BEH C18（2.1 mm×100mm,1.7 μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（50︰50）,流速：0.2 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量1 μL。以辣椒素为内参物,分别建立二氢辣椒素、降二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定3种辣椒碱的含量,并通过相对标准偏差（RSD）和Pearson系数比较二者结果的相对误差。结果：降二氢辣椒素、辣椒素、二氢辣椒素进样量分别在2.21~22.1 ng、8.96~89.6 ng、3.75~37.5 ng范围内线性关系良好;降二氢辣椒素和二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子分别为0.970和1.159;且在不同实验条件下重现性良好（RSD < 3.0%）;一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。10批不同产地小米辣样品中降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素的含量范围分别为0.0281%~0.0534%、0.258%~0.389%和0.115%~0.209%。结论：建立的一测多评法可作为小米辣中3种辣椒碱类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。     

一测多评法测定藏药金腰草中4种黄酮类化学成分的含量北大核心CSCD

目的:建立藏药金腰草中4种黄酮类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法:采用高效液相色谱法,使用Fortis Xi C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1.0%醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,10%A→28%A;15~30 min,28%A;30~40 min,28%A→55%A;40~55 min,55%A;55~60 min,55%A→90%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10μL。以Penduletin为内参物,分别建立Chrysosplenoside D、Pendulin、Chrysosplenoside B相对于Penduletin的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定4种化合物的含量,并比较二者结果的相对误差。结果:Chrysosplenoside D质量浓度在28.05~140.24μg·mL^(-1),Pendulin质量浓度在16.53~82.64μg·mL^(-1),Chrysosplenoside B质量浓度在48.08~240.40μg·mL^(-1),Penduletin质量浓度在32.53~162.64μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;3种化学成分相对于Penduletin的相对校正因子分别为0.588、0.629、0.489;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<3.0%);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论:建立的一测多评法可作为金腰草中4种黄酮类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。     

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30 ℃;以甲醇为流动相A,以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。     

一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量

目的采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量,流动相5mL·L~(-1)磷酸水溶液(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~8 min,80%~85%A;8~20 min,80%A;20~30 min,80%~95%A);检测波长:344nm。选择芦丁为内标物,测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子,计算新疆药桑叶中4种成分的含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0.999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定,相对校正因子可靠。     

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的 建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法 以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果 9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%～101.4%,RSD为1.0%～2.3%。结论 一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.     

一测多评法测定冠心丹参颗粒中4种成分的含量

目的：建立以丹参酮Ⅱ_A内参物,同时测定冠心丹颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A的一测多评HPLC法。方法：以丹参酮Ⅱ_A为内参物,确定其他3种成分相对于丹参酮Ⅱ_A的校正因子,通过相对校正因子（RCF）对丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B进行定量,实现一测多评（计算法）;同时采用外标法测定冠心丹参粒中4种成分的含量（实测法）,并比较一测多评法与外标法测定结果的差异。结果：在一定的线性范围内,丹参酮Ⅱ_A与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的相对校正因子分别为0.299 9,1.991 7,0.424 4;且在不同实验条件下重复性良好（RSD分别为1.33%、1.44%、4.00%）;3批冠心丹参颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致（RSD<3.0%）。结论：可有效地控制冠心丹参颗粒的内在质量。     

一测多评法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

目的建立一测多评法测定钩藤中4种生物碱的含量。方法采用Gemini-NX C_(18)色谱柱(250cm×4.6 mm,5μm),以1%乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长245 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果以异钩藤碱为对照品,钩藤碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱分别用校正因子进行含量测定,并进行了方法学验证。一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异(RSD <1%)。结论所建立的一测多评法简便快捷,准确度高,适合钩藤中生物碱的含量测定。     

一测多评法测定天然辣椒碱中2种主要成分

目的建立以1种对照品同时测定天然辣椒碱中2种成分的质量评价方法。方法以辣椒辣素为对照,采用一测多评法,同时测定辣椒辣素和二氢辣椒辣素的含量。结果测得辣椒辣素与二氢辣椒辣素的相对校正因子为1.12,同时采用外标法和一测多评法测定样品中二氢辣椒辣素含量,采用t检验对二者测定值进行比较,二者之间无显著差异(P>0.05);以辣椒辣素的保留时间为1.00,计算得二氢辣椒辣素的相对保留时间为1.355,相对保留时间及保留时间差的RSD均小于5%。结论采用一测多评法,以辣椒辣素为对照,利用相对校正因子可实现同时测定辣椒辣素和二氢辣椒辣素的含量。     

“一测多评法”测定不同种重楼植物中的4种重楼皂苷含量

目的：建立可用于重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的一测多评定量分析方法。方法：分别以重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ作为内参物,计算4种重楼皂苷间的相对校正因子,进而对重楼植物中的重楼皂苷进行定量分析,并将此计算结果与外标实测值进行比较,以评价"一测多评法"的准确性和可行性。结果：以重楼皂苷Ⅰ作为内参物计算其余3种皂苷含量时,所得到一测多评法的计算结果与外标法无显著差异。结论：所建立的"一测多评法"测定重楼属植物中的4种重楼皂苷准确、快速且耐用性良好,为采用不同的评价方法对重楼植物品质评价提供了科学依据。     

清金理嗽丸中苦杏仁苷等7种成分的HPLC一测多评法

目的：建立HPLC一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）同时测定清金理嗽丸中苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素等7种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,以黄芩苷为内参物,建立其与上述7种成分的相对校正因子,计算其含量。结果：苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素的平均加样回收率分别为98.65%、100.00%、99.08%、97.28%、98.29%、99.17%、97.06%;RSD分别为1.11%、0.57%、0.93%、1.34%、1.20%、0.86%、1.56%;相对校正因子分别为0.6317、0.4833、0.8504、0.7093、0.5789、0.5232,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论：本文建立的HPLC一测多评法对清金理嗽丸中7种成分的含量测定是可行的。     

一测多评法测定左归丸中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的：建立以马钱苷为内参物,同时测定左归丸中莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷含量的一测多评法（QAMS）。方法：采用高效液相色谱法,Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）硅胶色谱柱;流动相：乙腈（A）-0.3%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;柱温35℃;检测波长（0~65 min,240 nm,检测莫诺苷和马钱苷;66~80 min,218 nm,检测山茱萸新苷）。以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子（RCFS）,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法（ESM）测定左归丸中3种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果：在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子分别为1.048、1.390。建立的相对校正因子重现性良好,7批左归丸中3种成分的计算值与实测值间无显著差异。结论：采用本研究建立的“一测多评”法控制左归丸的质量是可行的。     

一测多评法测定枳术颗粒中四种黄酮类成分的含量

目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。     

一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。