金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究

目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果 21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.136 1,0.119 3,0.091 9,0.198 7,1.390 5,1.655 0,0.089 9,0.028 9 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量...     

调经益母片的高效液相色谱指纹图谱及成分定量研究

目的 研究调经益母片的高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱,并测定丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的含量.方法 采用HPLC法,色谱条件:阿克苏诺贝尔Kromasil C18柱(250 mm× 4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-5.0 g·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为270 nm.结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了调经益母片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了43个共有峰,相似度为0.938 ～ 0.985;并测定了10批制剂中丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的平均含量分别为2.39、3.61、5.98、60.11 mg-g-1,RSD(％)分别为1.30、0.91、1.46、0.92％.结论 HPLC指纹图谱测定方法及其丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的定量方法简便易行、稳定可靠,可作为调经益母片制剂的质量控制方法.     

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%～101.9%,RSD为0.30%～1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐...     

脉络舒通颗粒HPLC指纹图谱及5个成分的含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立脉络舒通颗粒指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱5个成分的含量,以全面评价和有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:224 nm,柱温:30℃。结果:建立了脉络舒通颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比较其相似度均大于0.94,确定了25个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认归属;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱分别在20.10～100.50μg·ml-1（r=0.999 9）、54.70～273.50μg·ml-1（r=0.999 9）、21.10～105.50μg·ml-1（r=0.999 9）、65.80～329.00μg·ml-1（r=0.999 8）、17.00～85.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,方法学考察结果亦显示各项指标均符合含量测定要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定结合指纹图谱分析更能全面地表征脉络舒通颗粒的整体化学特征,藉此可有效地提升脉络舒通颗粒的质量控制水平。     

复方苦参肠炎康片HPLC指纹图谱及多成分含量测定

目的：采用高效液相色谱(HPLC)法,建立复方苦参肠炎康片指纹图谱定性和8种成分定量分析的测定方法,为复方苦参肠炎康片的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：采用HPLC法,同时测定复方苦参肠炎康片中京尼平苷酸、苦参碱、绿原酸、氧化苦参碱、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵的含量,采用AgileneTC-C18柱 ( 250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液 (B),梯度洗脱;检测波长为220nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。选取黄芩苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰。结果：京尼平苷酸、绿原酸、苦参碱、氧化苦参碱、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度的线性范围分别为1.080～9.723(r=0.9998)、5.213～46.92(r=0.9996)、18.95～170.5(r=0.9994)、31.79～286.1(r=0.9997)、49.53～445.8(r=0.9994)、113.5～1022(r=0.9995)、70.77～636.9(r=0.9996)、10.69～96.21(r=0.9995)μg.mL_^-1;定量限分别为0.867、1.051、1.123、1.021、0.903、0.896、1.063、1.216 μg.mL_^-1;平均加样回收率分别为98.6%、99.0%、98.4、98.7%、98.8%、99.1%、98.9%、98.8%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。14批次复方苦参肠炎康片的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的HPLC 指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对复方苦参肠炎康片的质量进行控制。     

辰砂六一散指纹图谱及其含量测定

目的采用高效液相色谱法建立中药制剂辰砂六一散的指纹图谱,并同时测定其中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用Wondasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为237 nm,柱温30℃;建立辰砂六一散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"进行相似度评价,并对其中两个色谱峰进行指认及含量测定。结果10批辰砂六一散指纹图谱中标定了共有色谱峰,相似度值为0.981~0.995。甘草苷和甘草酸质量浓度分别在5.0~30.0 mg·L~(-1)和12.6~75.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%和99.5%。结论该法所建立的指纹图谱方法简便、重复性好、特征性强,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高辰砂六一散的整体质量控制提供参考依据。     

银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱及4种成分含量测定

目的:建立银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱同时测定绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵和丹皮酚的含量,对多批成方制剂进行质量评价。方法:采用Diamonsi C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长：350 nm,进样量为10μL。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价10批次银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱相似度,SPSS 24.0、SMICA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:10批样品中出现32个共有峰,相似度均大于0.96,样品共聚类为3类,对其来源进行确定,指认了绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵、丹皮酚4种成分,这几个成分的线性范围分别为2.8～22.4,0.07～0.56,0.36～2.95,1.12～8.96μg·mL^-1。结论:该方法准确简便,专属性强,重复性好,适用于银花清咽纳米乳喷雾剂的综合评价和质量控制。     

大黄碳酸氢钠片总蒽醌含量测定及指纹图谱研究

目的对大黄碳酸氢钠片中5种蒽醌类成分进行含量测定,建立其HPLC指纹图谱。方法采用DIKMA Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1 mL·L^-1磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)对大黄碳酸氢钠片HPLC图谱进行分析。结果3个厂家的16批大黄碳酸氢钠片样品中5种蒽醌类化合物含量有显著差异。16批样品指纹图谱相似度均在0.990以上,指认共有峰9个。结论该方法简便、准确、重复性好,可为大黄碳酸氢钠片的质量控制和评价提供科学依据。     

清脂胃舒佐餐茶HPLC法指纹图谱的研究及4个成分的含量测定

目的 建立清脂胃舒佐餐茶水溶性成分的高效液相色谱（HPLC）法指纹图谱,并测定没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量。方法 采用HPLC法,色谱条件：Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为300 nm;柱温为35℃。结果 通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）,确定了清脂胃舒佐餐水溶性成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,整体相识度为0.934~0.995;并测定了10批制剂中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量分别为0.672、0.194、1.247和0.532 mg/g,RSD分别为1.35%、1.89%、0.69%和0.79%。结论 清脂胃舒佐餐水溶性成分的HPLC指纹图谱及其中没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量检测方法简便、稳定、科学,为本品的质量控制提供了科学依据。     

绞股蓝总苷片的指纹图谱及含量测定

目的采用超高效液相色谱法建立中药制剂绞股蓝总苷片的指纹图谱,并同时测定其中人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX的含量。方法采用Kromat Universil XB C18色谱柱(150 mm×2.1mm,3μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃;建立绞股蓝总苷片指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批绞股蓝总苷片指纹图谱中标定了17个共有色谱峰,相似度值为0.983~0.995。人参皂苷Rb1和绞股蓝皂苷XLIX质量浓度分别在4.2~42.0mg·L-1和9.4~94.0mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%和99.4%。结论用该方法所建立的皂苷类指纹图谱方法,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高绞股蓝总苷片的整体质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定

目的 本研究通过运用高效液相色谱法建立大川芎片的特征图谱,并对洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸5种指标性成分进行含量测定.方法 本试验采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相0.02%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,记录时间40 min,对同一厂家10批次大川芎片进行含量测定.结果 本试验初步建立了大川芎片的高效液相特征色谱图,指标性成分洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸均达到基线分离,其线性范围分别为3~48 nL(r=0.999 9),0.062 2~0.995 5 μg(r=0.999 8),0.3~4.8 nL(r=0.999 9),0.026 6~0.426 2 μg(r=0.999 9),0.016 9~0.270 7 μg(r=0.999 7).加样回收率均在95%~105%之间,精密度、稳定性、重复性均良好.结论 以洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸为指标性成分对大川芎片进行含量测定,该方法准确、重现性好,可以全面地反映大川芎片质量,为大川芎片质量控制奠定基础.     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC法测定胃痛宁片中甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定胃痛宁片中甘草酸的含量。方法：采用Discovery C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：乙醇－0.2mol·L-1醋酸铵溶液－冰醋酸（42∶56∶2）,检测波长：254nm,流速：0.5mL·min-1,柱温：45℃。结果：甘草酸在0.198～0.892μg范围内呈良好线性关系,r＝0.9999,平均回收率为99.04％,RSD为1.5％。结论：该方法操作安全,简便,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定刺五加片中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加片中绿原酸含量的方法。方法 Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%甲酸-乙腈(94∶6)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果绿原酸线性范围为4.297～68.75μg.mL-1(R2=0.999 9),平均加样回收率为100.25%,RSD为0.8%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于刺五加片中绿原酸的含量测定。     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量

目的:以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长238nm,柱温30℃。结果:芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为21.28～170.2,30.18～241.2,20.86～166.9 mg.L-1(r≥0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为97.1%(RSD=1.2%),98.5%(RSD=2.0%),99.7%(RSD=0.87%)。结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法。     

雪松松针HPLC特征图谱及6个成分的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK-C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为l mL· min-1,检测波长300 nm,柱...     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml^-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml^-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。