气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品经高速均质器均质提取, 依次经凝胶渗透色谱 (GPC) 和固相萃取柱 (SPE) 净化后, 用气相色谱双塔双柱进样, 双电子捕获检测器同时定性、定量测定。在3种中药材样品基质、3水平添加条件下, 56种农药的回收率大多在70.0%～110.0%, 相对标准偏差小于15%, 检测限大多低于0.01 mg·kg⁻¹, 符合农药多残留检测的要求。本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好, 可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

中药材中残留农药的检测方法

综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

GC-MS/MS法同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量

目的建立同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量的分析方法。方法样品经丙酮超声提取后用固相分散法(PSA和C18)净化,采用GC-MS/MS法进行测定。结果方法回收率在70%~119%之间,RSD值均低于15%,符合农药多残留测定要求。农药检测限均不高于0.01mg·kg~(-1)。结论该方法简单、快速、灵敏、重复性好,可用于三七片和三七胶囊中24种农药残留量的测定。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

MSPD-HPLC法快速测定水果、蔬菜中常用的7种农药残留方法

目的构建同时检测蔬菜与水果中7种农药残留基质分散的固相萃取/MSPD-高效液的相色谱法/HPLC方式。方法应用乙腈高速、均质的提取供试样品,经过PSA与C18(2∶1)的基质分散固相萃取进行迅速净化,再测定农药残留情况。结果 7种农药在特定浓度范围以内呈现出良好线性关系,同时相关系数R>0.99。结论固相萃取-高效液相色谱法用于蔬菜水果农药残留检测线性关系和灵敏度均较好,有着较好的效果,具有应用的价值。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定太子参中34种农药残留

目的 采用快速样品处理技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立太子参中34种农药残留同时检测的方法.方法 样品用乙腈提取,经过分散固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS于多反应监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果 各农...     

紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量

目的　建立紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量。方法　采用紫外分光光度法测定苯丙醇胶丸的含量 ,检测波长为 2 5 2nm。结果　样品在 2 0～ 2 0 0 μg/ml时与吸收度线性关系良好 ,r =0 9999(n =5 ) ,平均回收率 10 0 8% ,RSD为0 30 % (n =5 )。结论　该方法简便快速 ,结果满意。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

GC-MS法测定18种药材中的农药残留量

目的建立测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS方法。方法样品经乙腈-丙酮超声提取,经无水硫酸钠-硅镁型吸附剂-无水硫酸钠色谱柱净化,用GC-MS法测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量。结果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量测定的线性范围为0.8~3.2ng,相关系数r≥0.990,平均回收率为56.2%~118.5%,重复性RSD值为0.2%~11.2%,稳定性RSD值小于3%。其中敌敌畏、仲丁威、二嗪农、抗蚜威和马拉硫磷在107批药材中的含量均小于0.15mg·kg-1。结论该方法灵敏度高,净化效果好,符合农药残留的检测要求。     

潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估

目的:建立潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药的选择性多残留检测方法。方法:采用Qu ECh ERS法处理潮汕地区常用中草药白花蛇舌草、茅根和臭花,以气相色谱-串联质谱法为分析检测手段,建立10种有机磷农药的选择性多残留检测方法,分析不同中草药中有机磷农药总体残留水平、分布特征,并对其有机磷农药残留进行风险评估。结果:10种有机磷农药质量浓度在0.01~1.0μg/ml范围内,有机磷农药质量浓度与其峰面积之间呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.9993~0.9997;检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~10.0μg/kg;加标回收率为90.3%~98.8%,相对标准偏差为1.2%~3.4%;潮汕地区随机采样的白花蛇舌草、茅根和臭花中,10种有机磷农药均未检出残留,不会对普通人群造成不可接受的长期膳食摄入风险。结论:该法准确度高、精密度好,适用于3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估。     

23种中药材中农药残留量的研究

有机氯农药残留早已引起人们的高度重视 ,1983年我国宣布禁止使用六六六 (ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｃｙ ｃｌｏｈｅｘａｎｅ ,ＢＨＣ)、滴滴涕 (ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈ ａｎｅ,ＤＤＴ) ,但由于ＢＨＣ ,ＤＤＴ及五氯硝基苯 (ｐｅｎｔａ ｃｈｌｏｒｏｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ ,ＰＣＮＢ)在历史上曾广泛使用 ,而且半衰期特别长 ,目前仍是国内外监控的主要对象。国家标准局 1995年颁布的《人参加工产品分等质量标准》中规定了人参及其制品中ＢＨＣ ,ＤＤＴ和ＰＣＮＢ的限量标准和测定方法 ,但其标准过于严格 ,…     

中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的：对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法：采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果：根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论：此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。     

加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究

目的:以加味逍遥片及其处方中的6种药材,2种提取物作为研究对象,对其中231种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据.方法:以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出231个农药品种作为本方法的检测对象.对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过...     

Development and validation of an analysis method for pesticide residues by gas chromatography–tandem mass spectrometry in Daikenchuto

Daikenchuto (DKT) is one of the most widely used “Kampo” in Japan as a representative of herbal medicine. Because DKT is made from a natural product like food, it requires the management of pesticides; therefore, an analysis of residual pesticides in Kampo is required. The World Health Organization (WHO) indicates that pesticide residue analysis by the U.S. Pharmacopeia (USP) is required. USP defines 107 compounds containing organochlorine pesticides and organophosphorus pesticides and their metabolites, which have a high residual risk. Accordingly, to guarantee the safety of herbal medicines according to global standards is a very important issue. In this study, we developed an analytical method for 91 compounds, which are listed in USP, using DKT as the subject. The method could extract pesticides from DKT with acetone, elute pesticides with acetonitrile using a SepPak C18 column (5 g) and with ethyl acetate using a DSC-NH₂ column (2 g), and perform simultaneous analyses by gas chromatography–tandem mass spectrometry (GC–MS/MS). This method, which could quantify 88 compounds, was validated according to USP. A pesticide residue analysis method that meets USP requirements enables the analysis of pesticide residues with a high residue risk and contributes to improving the safety of “Kampo” and other herbal medicines.

     

高效液相色谱法测定狗体内大黄游离蒽醌的含量

目的 :建立狗体内大黄游离蒽醌的含量测定方法。方法 :采用HypersilBDSC18 色谱柱 (4 6mm×250mm) ,甲醇 -0 5 %冰醋酸 (80∶20)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,检测波长为430nm。样品以甲醇沉淀蛋白并提取 ,常温下氮气吹干 ,复溶进样分析。结果 :芦荟大黄素在0 15～6 0μg/ml(r=0 9996)、大黄酸在0 14～5 6μg/ml(r=0 9982)、大黄素在0 13～5 2μg/ml(r=0 9990)、大黄酚在0 2～8 0μg/ml(r=0 9991)、大黄素甲醚在0 1～4 0μg/ml(r=0 9994)范围内线性关系良好。结论 :该方法为大黄制剂中游离蒽醌成分的体内分析及其生物利用度研究提供了方法依据。     

我院2005年“医保”患者中草药用药分析

目的:探讨我院"医保"患者中草药应用的规律性。方法:按4个不同季节时期,对848张处方涉及到的中草药品种、使用频率、用量等进行统计分析。结果:常用的中草药品种比较稳定;不同季节涉及的中草药用量有显著性差异;一些常用品种(茯苓、生甘草、丹参、生当归)的使用频率有显著性差异。结论:中草药用药规律性的探讨,对医院中草药的采购、药房斗谱的配置有一定的指导意义。     

23种中草药提取物对肺炎链球菌的抗菌作用研究

目的:研究23种中草药提取物对肺炎链球菌的体外抗菌活性。方法:采用96孔板培养法和涂片法测定23种中草药水、醇提取物的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC),采用药敏纸片法比较各提取物的抑菌圈大小。结果:三七、木瓜、黄芩等11种中草药对肺炎链球菌具有抗菌活性,其中三七、木瓜醇提物的抗菌作用最强,其MIC、MBC分别为1∶16、1∶8和1∶8、1∶4,抑菌圈直径分别为14mm和15mm。结论:三七、木瓜的醇提取物具有明显的抗肺炎链球菌作用。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。