高效液相色谱法同时测定肺力咳合剂中苯甲酸钠等6种防腐剂含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）同时测定肺力咳合剂中苯甲酸钠等6种防腐剂含量的方法。方法：采用HPLC,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（梯度洗脱）;流速：1.0 mL/min;柱温30 ℃,检测波长228 nm、255 nm。结果：肺力咳合剂中苯甲酸钠在0.063 54～211.800 00 μg（r=0.999 9）、山梨酸钾在0.066 06～220.200 00 μg（r=0.999 9）、对羟基苯甲酸甲酯在0.062 70～209.000 00 μg（r=0.999 9）、对羟基苯甲酸乙酯在0.066 12～220.400 00 μg（r=0.999 9）、对羟基苯甲酸丙酯在0.067 98～226.600 00 μg（r=0.999 9）,对羟基苯甲酸丁酯在0.063 30～211.000 00 μg（r=0.999 9）范围内线性良好,平均回收率分别为100.72%（RSD=0.82%）、104.82%（RSD=1.59%）、101.11%（RSD=0.25%）、102.39%（RSD=1.33%）、102.56%（RSD=1.35%）、101.09%（RSD=0.34%）。10批样品中均未检出山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯,苯甲酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量分别为2.132 6~2.602 6 mg/mL、0.110 8~0.126 0 mg/mL、0.399 9~0.408 9 mg/mL。结论：该方法具有操作简单,专属性强,准确度高的优点,可以更全面的控制肺力咳合剂中防腐剂的含量。     

氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定

目的:建立 HPLC 法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(19:81)为流动相 A,0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(75:25)为流动相 B 进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯)。结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950μg·mL~(-1);加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%。结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定。     

HPLC法测定不同厂家小儿止咳糖浆中防腐剂的含量

目的：针对小儿止咳糖浆中的苯甲酸等6种防腐剂建立了HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（pH 3.00）为流动相,梯度洗脱;柱温40 ℃;检测波长为苯甲酸232 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯255 nm。结果：上述6种防腐剂浓度依次在10.16~203.28、10.17~203.48、10.28~205.64、10.37~207.32、10.34~206.88、10.31~206.28 μg·mL-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 8）。该方法精密度、重复性、稳定性的RSD均＜2%（n=6）;6种防腐剂的平均加样回收率范围为98.30%~101.5%,RSD均＜1%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,准确度高,为小儿止咳糖浆中防腐剂的含量控制提供依据。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

HPLC法同时测定小儿咳喘灵口服液中7种防腐剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时检测小儿咳喘灵口服液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯等7种防腐剂的含量方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-phenyl（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长分别为230 nm和255 nm。结果:7种防腐剂在0.5～20μg·ml-1线性范围内均呈良好线性关系（r>0.999）。平均回收率为102.3%～103.3%,RSD 0.3%～0.4%（n=6）。检出限（LODs,S/N≥3）为0.01～0.03μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵口服液中防腐剂限量的测定。     

HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量

目的选择桂皮酸作为内标,建立HPLC法测定食品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。方法采用Dia-monsil(迪马)ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸调pH=3)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长:254 nm,流速:1.0 mL.min-1,样品用无水乙醇-水(体积比为85∶15,磷酸调pH=2.5)提取。结果在上述条件下7种防腐剂可以达到基线分离,各组分对照曲线的线性相关性均大于0.999 6,加样回收率:93.3%~100.5%,检出限:0.025~0.500μg。结论该方法适合食品中防腐剂的实际分析。     

HPLC法测定罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立了罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相A为0.005mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50),检测波长为256nm。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯色谱峰间及与其他成分峰均能有效分离,线性关系良好(r=0.9999),羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯的平均回收率分别为98.9%、99.0%和95.8%,检测限分别为2.3、2.2和2.3μg·L-1,羟苯乙酯测定重复性RSD为0.1%。结论方法准确、简便、灵敏,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定抗病毒口服液中4种防腐剂

目的建立反相高效液相色谱法同时检测抗病毒口服液中对羟基苯甲酸甲酯等4种防腐剂的限量方法。方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL.L-1磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长分别为258和278nm。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸和山梨酸进样量分别在0.206～4.12(r=0.999 8),0.199～3.98(r=0.999 7),0.053～1.06(r=0.999 7)和0.060～1.21μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.0%,96.9%,97.3%和97.3%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于抗病毒口服液中防腐剂限量的测定。     

HPLC 法测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂的含量

目的：建立测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用 AichromBond-AQ C18柱,流动相为乙腈—水（40∶60）,流速1．0 mL·min －1;检测波长254 nm,柱温40℃。结果口服液中的防腐剂对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠分离完全,检测浓度的线性范围分别为0．873～8．732 mg·L －1和0．296～2．964 mg·L －1,r均大于0．999;平均回收率分别为99．1％和100．1％（RSD 均小于2．0％）,精密度 RSD 分别0．04％和0．22％。结论该方法简单快捷,可用于新药蛋白琥珀酸铁口服液防腐剂的定量检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定人参珍珠口服液中附加剂的含量

目的建立人参珍珠口服液中附加剂的测定方法。方法以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调p H=3.7)-甲醇梯度洗脱;检测波长:糖精205 nm,苯甲酸228 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯及对羟基苯甲酸丁酯258 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果湖南某厂家人参珍珠口服液中只检出苯甲酸这一防腐剂,苯甲酸在0.80⁴0.0μg·m L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.1%(n=6)。结论本方法简便可行,重现性好,可用于人参珍珠口服液中附加剂的含量测定。     

固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

目的 建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法 化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15mg·kg^-1,定量限为0.26~10mg·kg^-1,平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均<10%,应用该方法对样品进行了检验。结论 本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。     

HPLC法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量

目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量。结果各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882~1.976mg/m L、亚硫酸氢钠在0.4948~9.896mg/m L、依地酸二钠在0.03980~0.6766mg/m L、苯甲醇在0.7603~15.21mg/m L、苯酚在0.09722~1.944mg/m L、羟苯甲酯在0.05045~1.009mg/m L、羟苯丙酯在0.01562~0.3124mg/m L和焦亚硫酸钠在0.9061~6.041mg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51%、91.18%、109.62%、103.38%、101.17%、99.64%、100.28%和132.96%,RSD(n=6)分别为4.1%、1.7%、13.0%、0.3%、0.3%、1.8%、1.0%和2.8%。结论建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片的含量

目的建立盐酸洛美沙星分散片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,菲罗门Gemini-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5g,磷酸二氢铵3.5g,加水950mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000mL)-甲醇(65∶35);检测波长:287nm。结果洛美沙星质量浓度在10.0～199.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.4%,RSD为0.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸洛美沙星分散片的质量控制。     

银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

目的建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL.min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物。结果槲皮素在2~132μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5;山奈素在0.9~60μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 8;异鼠李素在0.1~9μg.mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.999 8。槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%。红外光谱法能有效鉴别包合物。结论本法可作为该制剂的质量控制参考标准。     

高效液相色谱法测定美敏伪麻口服溶液中苯甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定美敏伪麻口服溶液中苯甲酸钠的含量。方法采用C18色谱柱,检测波长为230 nm。以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(95:5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。结果该色谱条件下,苯甲酸钠与样品中其他成分分离很好,苯甲酸钠在36.59¹09.8μg·mL-1与峰面积线性关系良好。低、中、高浓度平均回收率分别为100.2%、100.1%、100.3%,RSD分别为0.1%、0.4%、0.2%。结论该法操作简单、准确、重现性好,可作为美敏伪麻口服溶液中苯甲酸钠的质控手段。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

LC-MS法测定人血浆中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中丙戊酸钠浓度的方法。方法:以霉酚酸为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用液-质联用(LC-MS)法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为0.05%乙酸铵-乙腈(40:60),流速为0.2mL·min-1,柱温为30℃;通过电喷雾离子源(ESI)正负离子同时检测,丙戊酸钠、内标霉酚酸的检测离子分别为m/z166→143、m/z320→321。结果:丙戊酸钠血药浓度在2.5～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9983),最低检测限为0.2μg·mL-1;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD分别<3%、12%,方法回收率为105.5%～108.99%,绝对回收率均>70%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,能够有效检测人血浆中丙戊酸钠的含量。