采用气相色谱法建立氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留的测定方法及其方法不确定度的评价

目的参考中国药典对氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液的质量控制要求,建立对氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留的测定方法及其方法不确定度进行评定。方法以SUPELCOSPB-5型毛细管柱作为分离柱,采用气相色谱法对PET示踪剂2-~(18)F-2-脱氧-葡萄糖(~(18)F-FDG)合成制备工艺中所使用的有机溶剂乙腈和乙醇进行定量检测。并对~(18)F-FDG中有机溶剂残留的测定方法的不确定度进行初步评价。结果该药品中两种有机溶剂乙腈及乙醇的残留量在分离柱的保留时间10min;采用此方法随机检测了5批次~(18)F-FDG产品,检测结果显示,~(18)F-FDG中含乙醇0.078g/L,乙腈0.079g/L,均符合2015版《中国药典》中对残留溶剂的限度要求。结论应用气相色谱法对~(18)F-FDG中乙腈和乙醇残留物的快速、定量测定具有良好的重复性,并且分析准确、迅速;对~(18)F-FDG中有机溶剂残留的测定方法的不确定度进行了初步分评价。     

顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定地奥司明中3种有机溶剂残留

目的建立顶空气相色谱法测定地奥司明原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,DB-WAX(30.0 m×320μm×0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,柱温采用程序升温。结果甲醇、苯、吡啶3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内线性关系均良好,甲醇、苯和吡啶的检测限分别为0.120 6、0.004 06、0.021 18μg·m L-1,高、中、低3种浓度的回收率均>96%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于地奥司明中3种残留溶剂的检测和分析。     

氟[^18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的方法学验证

目的：考查氟[^18F]脱氧葡糖注射液对细菌内毒素检查法试验的干扰实验情况。方法：参照《中国药典》2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查法进行试验。结果：供试品氟[^18F]脱氧葡糖注射液每1ml含细菌内毒素的量应小于15EU,该浓度下对鲎试验不存在干扰作用,同时排除了干扰性,对氟[^18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法进行了验证。结论：该法对细菌内毒素检查可行。     

顶空气相色谱法测定氟孕酮中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定氟孕酮中4种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器, DB-624( 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm).程序升温,载气为氮气,进样口温度150 ℃ ,检测器温度260 ℃ .结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯检测限分别为0.06,0.50,0.25,0.50 μg·mL-1,精密度RSD均小于5.0% ,平均回收率为98% ～104% .结论 经方法学验证,本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氟孕酮原料药中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量。方法采用DB-624(0.25μm,30 m×0.32mm)毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持5 min,10℃·min-1升温至180℃,保持2 min。以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果4种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.995 4~0.998 1,平均回收率为100.7%~107.6%(RSD<5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,灵敏度好。可以用于测定酮亮氨酸钙中的有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度170℃;检测器温度:300℃;分流比:30∶1;柱压力12 kPa;柱温:程序升温,初始温度40℃,维持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,维持1 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于氯法拉滨有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定伊班膦酸钠中甲苯和氯苯的残留量

目的建立伊班膦酸钠原料药中有机溶剂甲苯和氯苯残留量检测的顶空气相色谱法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）,程序升温方式,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,流速为5 mL/min,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果甲苯和氯苯分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3和0.999 4,平均回收率分别为90.96%和93.72%,精密度RSD均小于5%,最低检出质量浓度分别为0.35μg/mL和1.13μg/mL。3批样品中2种有机溶剂残留量均符合要求。结论所用方法简便快速、准确可靠,适于伊班膦酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量

目的测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为3mL／min,分流比为1：1。结果3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定两性霉素B中的有机溶剂残留量

目的建立两性霉素B中乙醇、丙酮两种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(F ID),毛细管柱DB-5(3m×0.53mm,0.5μm);柱温:40℃保持1m in,以20℃/m in的速率升温至200℃保持2m in;载气:N2;线速度:35cm/s;分流比:30/1。结果3批样品中有机溶剂残留量均符合要求,平均回收率95.3%~102.0%。结论本方法简便灵敏,重复性好,能较好的进行两性霉素B中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）,以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987～0.9999,平均回收率为99.6%～105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱（30m×0．32mm,1．8μm）,柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）;检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．9％-102．3％,检出限为7．86pg／mL-75．0ng／mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。     

毛细管GC法测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂

目的建立头孢地尼中5种残留有机溶剂(甲醇、三乙胺、乙腈、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺)的分离测定方法。方法采用GC法测定,毛细管柱为HP-FFAP(30 m×0.53 mm,1.00μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为80℃,保持5 min,以20℃.min-1升至200℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,用外标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留成分的峰面积和浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,进样精密度的RSD<4.0%,平均回收率为97.1%～99.4%。结论所用方法简单准确、灵敏度好,适用于同时测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂。     

顶空气相色谱法测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂(丙酮、乙醇、甲苯和乙酸)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法分别测定。色谱柱均为HP-FFAP柱,检测器均为氢火焰离子化检测器,温度均为250℃;丙酮、乙醇、甲苯检测进样口温度为200℃,程序升温,顶空瓶平衡温度80℃,时间30 min,以二甲基亚砜为溶解介质;乙酸检测进样口温度为150℃,柱温60℃,顶空瓶平衡温度60℃,时间20 min,以甲醇为溶解介质,衍生化法检测。结果:在2种色谱条件下,各被测溶剂峰均分离良好,线性相关系数均大于0.999;丙酮、乙醇、甲苯和乙酸的平均回收率分别为104.4%、98.7%、105.7%、100.8%,RSD分别为2.3%、2.6%、2.7%、2.1%(n=3);检测限分别为0.25、1.21、0.18、0.32μg/ml。样品中只检出乙醇。结论:建立的方法准确、迅速,可用于检测盐酸溴己新原料药中残留的丙酮、乙醇、甲苯和乙酸。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。