HS-SPME/GC-MS法分析大花红景天的香气成分

目的分析川产大花红景天的挥发性香气化学成分。方法采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)分析和鉴定大花红景天的香气化学成分,利用峰面积归一化法测定挥发性香气化学成分的相对百分含量。结果从大花红景天中分离出70种香气化学成分,鉴定出68种,占香气成分总量的97.14%,其中,含量较高的化学成分为香叶醇(25.72%)、甲酸辛酯(18.71%)、乙酸香叶酯(10.98%)、乙醋酸辛酯(5.84%)、(-)-桃金娘烯醇(5.15%)、1-癸醇(3.95%)、4-异丙基苯甲醇(3.76%)、乙酸(2.76%)、(-)-紫苏醇(2.66%)、(±)-α-乙酸松油酯(2.38%)、香茅醇(2.09%)、月桂烯(1.7%)、异戊烯醇(1.1%)。结论所用方法可为大花红景天的品质评价、质量标准制定和红景天属药用植物资源的开发利用奠定基础。     

SPME-GC-MS联用分析大腹皮中挥发性成分

目的:分析大腹皮中挥发性成分的化学组成。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取大腹皮中挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对大腹皮的挥发性成分进行分析。结果:从大腹皮中共分离出60个色谱峰,鉴定出其中36种化合物,占总量的87.48%。其中主要成分为萘(54.93%)、二丁基羟基甲苯(7.21%)、3,4-二甲氧基甲苯(4.74%)等。结论:首次采用SPME-GC-MS联用技术分析大腹皮挥发性成分,为大腹皮的开发利用提供了科学依据。     

固相微萃取/GC-MS分析透骨草的挥发性成分

目的分析透骨草中的挥发性成分。方法采用固相微萃取/GC-MS法。结果与结论分离出83个组分,鉴定了69个,用归一化法测定其百分含量占总挥发油总含量的97.42%。主要成分为白菖烯(14.91%)、β-石竹烯(11.05%)、α-姜黄烯(5.99%)等化合物。     

HS-SPME-GC-MS联用分析向天果壳、仁中挥发性成分的差异

目的:通过顶空-固相微萃取-气相-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析向天果果壳、果仁挥发性成分的差异.方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)萃取向天果果壳和果仁的挥发物,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析挥发性成分的组成,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:向天果果壳中鉴定出48...     

HS-SPEM-GC-MS法分析黔产葎草花干品和鲜品挥发性成分

目的:对黔产葎草鲜品和干品雄花、雌花挥发性化学成分进行分析与比较。方法:采用固相微萃取技术提取样品挥发性化学成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行分析鉴定,以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:在葎草鲜品雄花、雌花和干品雄花、雌花中分别鉴定出55、41、51、32个组分,分别占挥发油总峰面积的96.432%、97.034%、95.193%和68.896%。其中,鲜品与干品中质量分数较大的共同化学成分为β-石竹烯、(E)-β-金合欢烯;质量分数差异较大的化学成分为β-石竹烯(鲜品:49.370%,干品:76.029%)、β-月桂烯(鲜品:15.100%,干品:2.360%)、β-榄香烯(鲜品:9.847%,干品:3.095%)。结论:黔产葎草花雄花中挥发油化学成分多于雌花,鲜品多于干品。     

合欢的不同部位挥发性成分比较研究

摘 要 目的：比较分析合欢的不同药用部位合欢皮及合欢花中的挥发性成分及其相对含量。方法: 采用顶空固相微萃取方法结合气相色谱 质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）对合欢皮及合欢花中的挥发性成分进行分析,并以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果: 从合欢皮及合欢花中分别鉴定出了30种和33种化合物,分别占其挥发性总量的73.20%及88.29%,共有成分15种,合欢皮及合欢花中挥发性成分中均含有烷烃类、烯烃类、醛类、呋喃类、醇类、酸类等,其中含量最高的成分均为桉树脑（合欢皮15.02%、合欢花21.9%）。结论:采用HS-SPME-GC-MS技术对合欢皮及合欢花中的挥发性成分进行比较分析,为合欢皮及合欢花的合理开发利用提供科学依据。     

枇杷花挥发性成分顶空固相微萃取-GC-MS联用法分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定枇杷花挥发性成分,并优化SPME的操作条件。方法:色谱柱为DB-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,进样口温度为250℃,电离方式为EI源,电离能量为70eV,质量扫描范围为30~440amu。结果:样品在80℃、用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)萃取头对枇杷花顶空吸附30min,250℃解吸1min,GC-MS对解析物进行分离鉴定,共获得34个峰,鉴定出29个组分,占总峰面积的97.42%,主要为苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛。结论:本方法可用于枇杷花中挥发性成分的快速分析。     

顶空固相微萃取-气质联用分析海桐中挥发性成分

目的:分析海桐果实中挥发性化学成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对海桐果实进行萃取,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分离分析。结果:共分离并鉴定出22种化学成分。萃取物中含量最高的成分是α-蒎烯(72.38%),其次为γ-杜松烯(5.66%)、1-异丙烯基-3-异丙酯苯(5.21%)。结论:首次采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析海桐果实中的挥发性成分,为海桐挥发性成分的研究及开发利用提供了科学依据。     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地丁香挥发性成分

目的:分析丁香挥发性成分的化学组成,并比较不同产地丁香中挥发性成分组成的差异。方法:采用顶空固相微萃取 (HS-SPME)技术萃取丁香中挥发性成分,结合气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对丁香的挥发性成分进行定性、定量分析。结果:5个不同产地的丁香药材挥发性成分中含量最高的成分为丁香酚,其次为石竹烯、α-葎草烯;不同产地丁香挥发性成分中共有成分为α-蒎烯、丁香酚、石竹烯、α-葎草烯和δ-杜松烯。结论:运用HS-SPME-GC-MS能够快速获取丁香的挥发性成分的化学组成信息,不同产地丁香中挥发性成分中丁香酚和石竹烯两者的含量之和存在较大差异,研究结果可为丁香的质量评价提供参考依据。     

连钱草挥发油化学成分的研究

目的分析中草药连钱草的挥发性成分。方法通过水蒸气蒸馏方法提获连钱草中的挥发油。随后使用气相色谱-质谱联用方法分析其化学成分。结果从连钱草挥发油分离出71种化合物,鉴定出其中的47种,其相对含量占总含量的92.29%。最主要的几种化合物为solavetivone(17.52%),pinoeamphone(16.32%),(+)-ledene(8.23%),β-humulene(7.92%)等。结论研究明确了连钱草挥发油含有的成分,为其进一步的开发利用提供理论依据。     

顶空固相微萃取-气质联用对滁菊配方颗粒的挥发性成分的分析

目的 分析比较了滁菊以及滁菊配方颗粒的挥发性成分.方法 制备滁菊配方颗粒,并采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对滁菊干花以及滁菊配方颗粒的挥发性成分进行鉴定比对,并用面积归一法测定成分相对含量.结果滁菊干花中共鉴定出40种挥发性化合物,滁菊颗粒中共鉴定出59种挥发性化合物,鉴定了30个共有峰.结论 该方法简单、准确,为滁菊品种配方颗粒提供了一定的鉴别依据.     

白茅根挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的研究白茅根挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油,运用气相色谱-质谱法对其进行分析,结合计算机检索对其化学成分进行鉴定,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果从白茅根中共分离得到12个成分,经计算机谱库检索鉴定了10个化合物的化学结构,占挥发油总量的99.71%。其中相对含量较高的是亚油酸（44.99%）、棕榈酸（35.23%）、顺-7-十四烯醛（13.82%）。结论该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于白茅根挥发性成分的分析。     

沙田柚幼果挥发油成分的气相-质谱联用分析

目的:分析沙田柚幼果挥发油成分.方法:用水蒸气蒸馏法提取沙田柚幼果挥发油,用气相-质谱联用(CC-MS)法对挥发油成分进行分析.结果:共分离出33个组分,经NIST谱库检索,鉴定了其中24个化合物,并用峰面积归一化法确定了其相对含量.结论:沙田柚幼果挥发油主要成分有:香芹酚(29.79%)、D-柠檬烯(29.02%)、β-石竹烯(19.27%)、α-佛手柑烯(7.69%)、β-月桂烯(4.61%)、α-石竹烯(2.31%)、奴卡酮(1.91%)等.     

金荞麦蒸馏产物的GC／MS分析

目的:鉴定中药金荞麦挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法对金荞麦根进行了挥发性成分提取,采用 GC/MS 分析法进行了分析鉴定。色谱柱 SE54(30 m×0.32 inln),柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持1 min,升温速率8℃·min~(-1),终点温度220℃。结果:用 GC/MS 分离鉴定了43种化合物,质量分数用面积归一化法获得。43种物质中,13个烃类,30个烃类氧化物,主要物质十六酸10.34%,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸6.44%,1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-2,5,5,8a-四甲基-1-萘烯甲醇3.27%,樟脑0.871%,萘0.84%,[1ar-(1a.α,4a.α,7.β,7a.β,7b.α)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙[e]奠-7-醇0.513%,正壬醛0.434%,芳樟醇0.172%。结论:本方法分离效果良好,鉴定组分准确,对金养麦的深入研究有一定价值。     

Optimization of a miniaturized solid-phase microextraction method followed by gas chromatography mass spectrometry for the determination of twenty four volatile and semivolatile compounds in honey from Galicia (NW Spain) and foreign countries

An analytical miniaturized methodology based on solid-phase-microextraction (mini_SPME) followed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) has been developed for the identification of volatile and semivolatile compounds in honey samples. The main influential experimental parameters, such as the type of fibre coating, extraction temperature, solvent addition, extraction mode, ionic strength, and sample dilution were optimized. A design of experiments (DOE) was conducted including twenty-four target compounds. The final extraction conditions comprised the use of 200 mg of honey mixed with 200 μL of water (100%, w/v), employing a DVB/CAR/PDMS fibre in the headspace mode at 100 °C for 30 min. The mini_SPME-GC-MS method was successfully validated in terms of linearity, repeatability, reproducibility and accuracy. Finally, it was applied to a broad range of varieties of real honey samples from Galicia (NW Spain), as well as some foreign honeys, demonstrating suitability.     

HPLC法测定北细辛中芝麻脂素和细辛脂素的含量

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ撮用ＨＰＬＣ法测定：使用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：乙膊－水（５０：５０），流速１．２ｍＬ．ｍｉｎ^-1,检测波长：２８７ｎｍ，纸整党ｍｍ．ｍｉｎ^-1，进样量：１０αＬ，外标法定量。结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素     

Reduction of 1,2-Dimethylhydrazine-induced Colorectal Proliferative Lesions in Mice by Aloe arborescens var. natalensis (Kidachi Aloe)

We examined the modifying effects of freeze-dried whole-leaf Aloe arborescens Miller var. natalensis Berger (Japanese name, Kidachi aloe; designated as ‘ALOE’) on 1,2-dimethylhydrazine (DMH)-induced colorectal tumorigenesis in mice. Female ICR mice (7-weeks old) were given a basal diet or a diet containing 1, 0.5 or 0.1% ALOE for 32 weeks. One week later, all mice were injected i.p. with DMH (20?mg/kg, once weekly for 10 weeks) or vehicle (1?mM?EDTA solution, pH 6.5). At 32 weeks, animals were killed by exsanguination, and the colorectums were processed for histological examination. The administration of ALOE (1, 0.5 or 0.1% in diet) did not induce diarrhea or reduction of body weight. In mice given DMH and 1% ALOE (Group 2), the incidence and multiplicity of colorectal adenomatous hyperplasias were significantly decreased as compared with mice given DMH alone (Group 1) (both p < 0.05), whereas the incidence and multiplicity of tumors (adenoma and adenocarcinoma) in Group 2 tended to be lower than those in Group 1. In addition, the incidence and multiplicity of the colorectal proliferative lesions (the total of adenomatous hyperplasias, adenomas and adenocarcinomas in mouse colorectum) in Group 2 were significantly decreased as compared with Group 1 (both p < 0.01). No colorectal proliferative lesions were found in animals that did not receive DMH. These results indicated that ALOE reduces the incidence and multiplicity of DMH-induced colorectal proliferative lesions, especially adenomatous hyperplasia, in mice.     

浙产连钱草挥发油化学成分的分析

目的 研究浙产连钱草挥发油的化学成分。 方法 水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量。 结果 挥发油鉴定出33个化合物,主要成分为石竹烯及其氧化物(25.14%)、早熟素Ⅰ和Ⅱ(12.58%)、喇叭烯(10.6%)、异松蒎酮(10.5%)、β-荜澄茄油烯(6.34%),且油中含有一定量的反式斯巴醇(4.53%)、γ-榄香烯(4.68%)、β-榄香烯(1.45%)和D-柠檬烯(0.39%)。 结论 浙产连钱草挥发油含有丰富的药用活性成分。     

Analysis of (dichloromethylene) bisphosphonate in urine by capillary gas chromatography—mass spectrometry

An anion exchange extraction method of bisphosphonates from urine is described. More than 90% of the (dichloromethylene) bisphosphonate (Cl₂MBP, clodronate) was recovered from urine. The extracted bisphosphonates were trimethyl-silylated and analysed with capillary gas chromatography—mass spectrometry (GC/MS). The mass spectrometric techniques used were electron ionization (EI), ammonia chemical ionization (CI), ammonia CI tandem mass spectrometry and methane negative chemical ionization (NCI). The limit of detection of Cl₂MBP was 25 pg/injection in the NCI/selective ion recording (SIR)-mode. At 100 ng ml⁻¹ of Cl₂MBP the precision of the whole assay method was 17.9% (N = 6). The NCI/SIR technique offers a sensitive and highly selective method for the quantitation of Cl₂MBP in urine.