HPLC同时测定栀子中的4种成分

目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ～ 10.0、0.25～ 25.0、0.15 ～ 15.0、0.075 ～ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57％、101.04％、100.66％、99.58％.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

UPLC法分析比较栀子和水栀子中主要成分的含量

目的：分析测定并比较栀子和水栀子中主要成分(栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2)的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX50 mm, 1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长240,440nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果：栀子苷在10.1～161.6μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996),西红花苷-1在2.04～32.64μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9998),西红花苷-2在0.656 25～10.5μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996);各成分的平均回收率均大于95%。水栀子在栀子苷含量和西红花苷-1、西红花苷-2总含量上均高于栀子。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于桅子和水栀子中主要成分的检测;水栀子在药用价值上具有良好的开发前景。     

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

高色价栀子黄的精制工艺研究

目的 对栀子黄进行进一步分离制备,以获得高色价的西红花总苷及其中主要单体成分。方法 采用中压反相柱层析技术,对栀子黄进行进一步分离制备,采用液相色谱检测西红花苷-1含量,采用紫外可见光谱检测色价及其吸光度比值。结果 制备工艺可有效去除绿原酸等杂质,精制后的西红花总苷样品中西红花苷-1含量为60.8%,色价高达756;并可分离获得西红花苷-1（1）、西红花苷-2（2）、西红花苷-3（3）等化合物。结论 该制备方法简便、高效、成本较低,可为栀子黄的精制及产业化生产提供参考。     

多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期

目的:探索巴中产栀子的最佳采收期和生长期。方法:以HPLC-ELSD法测定巴中产栀子主要有效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸含量,并采用t检验和Z-分综合评价法分析数据;测定栀子苷采用Kromasil C18键合硅胶柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1 mL.min-1,检测波长238 nm;测定西红花苷Ⅰ采用Dionex C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1 mL.min-1,检测波长440 nm;测定熊果酸采用XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(81∶19)为流动相,流速1 mL.min-1,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃。结果:t检验结果表明:巴中产30年生栀子西红花苷Ⅰ含量为红果(成熟期)>黄果(近成熟期)>绿果(未成熟期);栀子苷含量为绿果>黄果>红果;熊果酸含量为绿果>红果>黄果;30年生栀子红果中栀子苷、西红花苷Ⅰ和熊果酸含量均显著高于3年生红果。结论:以栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸多指标综合考察巴中产栀子的适宜采收期、生长期,对保证栀子的品质很有意义,也为后续研究提供了依据。     

栀子苷体外抗氧化作用

目的探讨栀子苷的体外抗氧化作用。方法采用羟自由基和脂质过氧化体系,研究栀子苷(0.5,1,2,4,8 g.L-1)对自由基的清除能力和对小鼠肝、肾、心组织匀浆的脂质过氧化抑制作用。结果栀子苷对羟自由基有清除能力,对小鼠肝、肾、心组织匀浆有脂质过氧化抑制作用。结论栀子苷有体外抗氧化能力。     

栀子黄色素不同标准的合理性探讨

目的测定不同厂家栀子黄色素样品,并探讨与日本栀子黄色素标准的合理性。方法采用UV法测定样品色价、OD值。HPLC法的流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长238 nm(0～20 min)、440 nm(20～60 min)。结果与结论各产品中西红花苷的含量和色价具有相关性,栀子苷的含量与OD值的比率无明显的相关性,栀子苷和西红花苷的含量无对应关系,各项控制指标均提示日本标准更为合理。     

HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量

目的:建立栀子柏皮软胶囊中指标性成分栀子苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil ODS-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm);栀子苷的测定以乙腈-水(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为238 nm;小檗碱的测定以乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠(55:45:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为265 nm。结果:栀子苷的线性范围为10.2～50.3 mg·mL~(-1),平均回收率为96.8%(n=9),RSD 为1.5%;小檗碱在9.5～66.4μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.4%(n=9),RSD 为1.3%。结论:本方法简便、灵敏,重现性好,适用于栀子柏皮软胶囊的质量控制。     

不同干燥方法对栀子药材中两种化学成分含量的影响

目的 评价不同干燥方法 对生药栀子中两种主要成分含量的影响.方法 采用100℃烘干、50℃烘干、冷冻干燥、蒸后烘干、减压干燥、微波干燥6种方法 处理栀子药材,采用RP-HPLC法测定栀子中两种主要成分栀子苷和西红花苷-1.结果 定量分析了6种干燥方法 炮制的栀子药材中两种主要成分的含量.结论 不同干燥方法 对栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量有一定影响,50℃烘干对两类成分的保存均具有较好的效果,冷冻干燥、减压干燥、100℃烘干效果一般,蒸后烘干和微波干燥对栀子苷的保存效果较好.     

西红花苷和西红花酸在小鼠体内抗氧化活性对比研究

目的对比评价西红花苷和西红花酸在小鼠体内抗氧化活性。方法采用硅胶柱层析从栀子中分离西红花酸和西红花苷纯品,普通昆明小鼠灌胃给药西红花酸和西红花苷,剂量分别是西红花酸6.25、12.5和25.0mg·kg-1和西红花苷18.7、37.5和75.0mg·kg-1.d-1,采用测定普通小鼠体内抗氧化指标(SOD、GSH-Px、TAOC和MDA)的方法对比评价西红花酸和西红花苷-1体内抗氧化活性。结果两种化合物都能明显提高小鼠肾脏和肝脏的SOD,肝脏的GSH-Px,心脏和肾脏的TAOC,降低血浆的MDA。结论西红花酸和西红花苷-1具有相似的体内抗氧化活性,其主要活性部位可能是肝脏和肾脏。     

A 13-week oral dose subchronic toxicity study of gardenia yellow containing geniposide in rats.

Gardenia yellow powders A, B and C, containing geniposide at 0.284%, 0.938% and 2.783%, respectively, were administered orally to male and female SD rats as 3% feed admixtures for 13-weeks to evaluate any potential toxicity. Mean geniposide intake values were 5.72, 18.9 and 56.3mg/kg/day in groups receiving these feed admixtures, respectively. All animals survived the duration of the study. The following findings were evident in the gardenia yellow C group: chromatouria, slightly increased plasma total bilirubin, blackish brown discoloration of the kidneys and liver, brown pigments in the proximal tubular epithelium of the kidneys. Slightly increased plasma total bilirubin was considered to be due to interference of metabolite of geniposide with the system of measurement and not to be a toxic effect since there were no related changes in histopathology of the liver or in any blood chemistry parameters. Other findings were limited to pigmentations or discolorations attributable to metabolites of geniposide. No treatment-related effects were evident on body weight, food consumption, ophthalmology, hematology or organ weights in any group. Therefore, it was concluded that 3-month ingestion of the gardenia yellow powder containing geniposide at 2.783% (approximately 60 mg/kg/day as geniposide intake) does not cause any severe toxic effects.     

HPCE同时测定蒲公英3种有机酸的含量

目的建立蒲公英中主要有效成分咖啡酸、绿原酸和阿魏酸的高效毛细管电泳含量测定方法。方法电泳条件：未涂层的弹性石英毛细管柱（75μm×57 cm）,电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液（pH 9.55）,分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长325 nm。结果咖啡酸、绿原酸、阿魏酸分别在0.010 2～0.081 8 mg.mL-1,0.008 1～0.065 0 mg.mL-1,0.000 6～0.004 5 mg.mL-1内呈良好线性关系,平均回收率分别98.8%,98.9%,97.8%,RSD分别为1.12%,1.21%,1.46%。结论本法专属性强,简便快速,准确度高,重复性好,适用于检测蒲公英中咖啡酸、绿原酸和阿魏酸的含量。     

中药注射剂合理用药基本要素探讨

中药注射利合理用药是目前广泛关注和高度重视的问题。合理用药的基本要素应包括安全性、有效性、经济性、适当性4个方面。安全性是合理用药的基本前提,应重视安全性研究;有效性是合理用药的根本目标,应建立科学的疗效评价方法;经济性是人类可持续发展的要求,应加强中药注射剂药物经济学评价;适当性是实现合理用药的基本要求,应按药品说明书规范使用。     

菊藤胶囊制备工艺及质量标准研究

目的优化菊藤胶囊的制备工艺,提升菊藤胶囊的质量标准。方法采用正交实验法优化制备工艺;采用薄层色谱法(TLC)对处方中的君药菊花,臣药中的栀子、丹参、地龙、防己以及使药甘草进行研究,采用高效液相色谱法(HPLC)对臣药栀子中的主要成分栀子苷进行了含量测定。结果优化后的制备工艺简单可行,TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。栀子苷在8.91~89.10μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.25%,RSD值为1.18%(n=6)。结论该工艺科学、合理,质量标准方法易于操作、专属性强、重复性好,所建立的质量标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5 mL·L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,根据其在350 nm波长处的峰面积计算样品含量。结果绿原酸、黄芩苷、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度1.6~80.0,4.2~208.0和0.08~44.0μg·mL-1。样品中各组分含量分别为1.25,9.25和0.2 mg·mL-1。结论该方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

Genotoxicity of gardenia yellow and its components.

Gardenia fruit (Gardenia jasminoides ELLIS) is widely used as a natural food colorant and as a traditional Chinese medicine for treatment of hepatic and inflammatory diseases. "Gardenia yellow" is a natural food colorant which is extracted by ethanol from gardenia fruit. The purpose of this study was to evaluate the genotoxicity of gardenia yellow. Genotoxicity of gardenia yellow and its components, crocetin, gentiobiose (a component of crocin), geniposide and genipin (formed by hydrolysis of geniposide), was studied by Ames test, rec-assay, and sister chromatid exchange (SCE) using V79 cells. Gardenia yellow and its components were found not to be mutagenic in the Salmonella reverse mutation assay. Gardenia yellow and genipin caused damage of DNA in rec-assay. Gardenia yellow induced a significant dose-dependent increase of SCE frequency (8.6 times at 1000 microg/ml as the value for the solvent control). Only genipin induced SCEs significantly among the components of gardenia yellow. Moreover, genipin induced a significant increase of tetraploids at all doses tested (95% at 8 microg/ml). Gardenia yellow preparation was analyzed by capillary electrophoresis (CE), and geniposide was detected. However, genipin was not observed. In conclusion, we have shown that genipin possesses genotoxicity. Furthermore, there were unidentified genotoxicants in gardenia yellow.     

解脲支原体对中药有效部位的药敏试验研究

目的探讨解脲支原体对中药有效部位体外的敏感性。方法应用微量稀释培养法,检测10种中药有效组分体外抗14株解脲支原体的敏感性。结果黄柏氯仿提取物最敏感,其MIC50为0.0625 mg·mL-1,MIC90为0.25 mg·mL-1,其次为大黄总蒽醌、栀子总苷和总甘草酸。结论中药有效部位对解脲支原体的敏感性较原生药水煎剂平均提高10倍以上。