细菌内毒素工作标准品的效价标定

目的:阐述细菌内毒素工作标准品效价标定试验方法。方法:采用凝胶法和定量法相结合进行试验。其中凝胶法标定了9支待标品,定量法标定了4支待标品。结果:该批细菌内毒素待标工作标准品凝胶法标定效价为107.39EU/支,定量法标定效价为106.66EU/支,效价对数值的标准偏差分别为0.021和0.017。结论:用于测定细菌内毒素工作标准品的效价两种标定方法是客观、可行的,细菌内毒素工作标准品的效价也应该是准确、可靠的。     

第7批细菌内毒素国家标准品的建立

目的建立第7批细菌内毒素国家标准品。方法冻干制备了2批细菌内毒素国家标准品候选品。以第2批细菌内毒素国际标准品（94/580）为基准,采用凝胶法、动态浊度法和终点显色法3种方法,组织了13家单位进行协作标定。结果与结论通过比较2批候选品标定结果的精密性及对3种标定方法是否存在显著性差异,最终确定其中1批候选品为第7批细菌内毒素国家标准品,效价为10000EU.支-1,批号：150600-200707。     

长春西汀葡萄糖注射液细菌内毒素检查法的研究

目的建立长春西汀葡萄糖注射液的细菌内毒素检查法。方法参照2005年版《中国药典（二部）》细菌内毒素检查法进行试验。结果样品原液对鲎试剂的凝聚反应有抑制作用,经2倍稀释可消除干扰因素,将细菌内毒素限值定为0.5 EU/mL,可用灵敏度为0.25 EU/mL的鲎试剂进行检查。结论可用细菌内毒素检查法（凝胶法）替代家兔热原检查法控制产品热原。     

第九批绒促性素国家标准品的建立

制备、标定第九批绒促性素(Human Chorionic Gondotrophin,HCG)国家标准品。以第四批绒促性素国际标准品(NIBSC Code:75/589)为标准,全国有4个实验室参加,用幼龄小鼠子宫增重法进行协作标定。采用4个实验室共18个标定结果,经合并计算,测得本批待标品每支含生物效价为60个国际单位。本批待标品可以作为绒促性素第九批国家标准品使用,其批号为150513-200409。2007年6月份正式分发使用。     

氧氟沙星注射液中细菌内毒素的检查

目的：探讨用鲎试法对氧氟沙星注射液进行细菌内毒素检查。方法：供试品按1：4稀释后，用标定灵敏度为0.125EU／mL的鲎试剂检测供试品的细菌内毒素。结果：氧氟沙星注射液的细菌内毒素限值为0.5EU／mL，用细菌内毒素检查法与热原检查法的结果基本相符。结论：该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好、实用性强等优点。     

盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法学研究

目的：建立盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查方法。方法：参照2005年版《中国药典（二部）》细菌内毒素检查法进行试验。结果：样品原液对鲎试剂的凝聚反应有抑制作用,经2倍稀释可消除干扰,将细菌内毒素限值定为1EU/mg,可用灵敏度为0.25EU/ml的鲎试剂进行内毒素检查。结论：可用细菌内毒素检查法（凝胶法）替代家兔热原检查法控制产品热原。     

盐酸林可霉素注射液的细菌内毒素检测方法

<正> 细菌内毒素检查法代替家兔法检查热原已被世界许多国家药典收载。参照中国药典1995年版细菌内毒素检查法中基本原理及细菌内毒素检查的实验设计,对盐酸林可霉素注射液的细菌内毒素检查进行了研究。 1.材料 鲎试剂(批号990130,标示灵敏度0.5EU/ml,使用前已经灵敏度复核合格)细菌内毒素工作标准品(批号980714,10EU/支)均为中国湛江(经济技术开     

盐酸林可霉素注射液细菌内毒素检查法的研究

中国药典1995年版二部规定盐酸林可霉素注射液的热原检查法为家兔法。美国药典1995年23版［‘j已将其热原检查改为细菌内毒素检查,并规定细菌内毒素限值为0．5EU／mg。本文参考美国药典的限值对其细菌内毒素检查法进行了研究。1材料样品（S）：盐酸林可霉素注射液,批号980413,98041《,9804正5规格2：1：O．6g,桂林市第二制药厂生产,堂试剂（TAL）：批号981108,灵敏度（入）05EU／ml;批号980218,人一0125EU／ml;批号980302,人一025EU／ml,规格均为0．lml／支,福州东方鲨试剂厂提供;细菌内毒素工作标准品,规格60EU／支,…     

第3批缩宫素国家标准品的建立

目的 建立首批HPLC含量测定用缩宫素国家标准品。方法 第3批缩宫素国家标准品采用冻干制备。使用核磁共振和HPLC法对缩宫素进行结构确证;采用HPLC法测定待标品的质量分数,并测定待标品水分及氨基酸比值;以缩宫素USP对照品为标准,采用HPLC外标法和大鼠子宫法分别测定待标品的生物效价。结果 经核磁共振和HPLC法确证缩宫素的结构;待标品水分含量为4.8%,各氨基酸比值均在限度范围内,经HPLC检测质量分数为99.69%;待标品经HPLC法测定每支含量为274 IU,经大鼠子宫法测定每支含量为275 IU。结论 建立的待标品可作为第3批缩宫素国家标准品,供缩宫素效价测定及鉴别使用。     

紫杉醇细菌内毒素检查法的研究

目的：建立紫杉醇细菌内毒素检查方法。方法：通过不同方法制备紫杉醇溶液,按《中国药典》2010年版二部附录细菌内毒素检查法进行试验。结果：采用紫杉醇加水超声至均匀分散,漩涡混匀后离心取上清液的方法制备供试品溶液,对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：所建紫杉醇细菌内毒素检查法是可行的,其限值可定为0.4EU·mg^-1。     

第5批人绝经尿促性腺素国家标准品的制备与标定

目的:制备和标定第5批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品。方法:以WHO第5批国际标准品10/286作为标准,选择6个实验室,采用《中华人民共和国药典》2015年版四部1216卵泡刺激素(FSH)测定法和1217黄体生成素(LH)测定法对第5批HMG国家标准品待标品的生物效价进行标定;按照2015年版药典四部通则1431生物统计法中的量反应平行线测定法,采用BS 2000软件计算生物效价,并进行合并计算。结果:第5批HMG国家标准品待标品经协作标定,确定其生物效价FSH为220 IU·安瓿^-1,LH为203 IU·安瓿^-1。结论:本批待标品可作为第5批HMG国家标准品供HMG及相关制剂的生物效价测定用。     

抗-HBs国家标准品的研制

目的：协作标定首批冻干抗-HBs国家标准品。方法：以首批抗-HBs国际标准品（17—2—77批号）为标准，采用放射免疫法标定我国抗-HBs国家标准品。结果：国家标准品（人免疫球蛋白）的效价为2．5IU&#183;支^-1，抗-HBs国家标准品（人血浆）的效价为1．3IU&#183;支^-1。将以上标准品按标示量加水溶解后于4℃放置9d和将冻于标准品分别置于4，23，45℃保存6个月，进行稳定性考察。研制的首批冻干抗-HBs国家标准品稳定性良好，其他项目符合国家标准品要求。结论：已制备首批抗-HBs国家标准品，并获得国家标准品批准文号。     

人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品的协作标定

目的协作标定人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品。方法用世界卫生组织提供的白喉抗毒素国际标准品(批号:9897/762)为标准,采用被动血凝法标定我国人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品,将待标品按标示量加水溶解后,置于4℃保存6个月和将冻干待标品分别置于4,25,37℃保存6个月,进行稳定性考查。结果人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品的效价为0.4 HAU/支,稳定性好,其他项目符合国家标准品要求。结论该批冻干人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品可取代上批国家标准品。     

鲎试剂方法检测异甘草酸镁注射液中细菌内毒素

目的建立异甘草酸镁注射液的细菌内毒素检查法。方法按照中国药典2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法进行试验。结果异甘草酸镁注射液经30倍稀释后,用灵敏度λ为0.25 EU.mL-1的鲎试剂进行实验,供试品不干扰细菌内毒素检查。结论建立的异甘草酸镁注射液细菌内毒素检查法可行。     

替硝唑注射液中细菌内毒素的检查

目的：为2000年版《中国药典》新增药品替硝唑注射液确定合理的内毒素限值，建立快速准确的细菌内毒素检查法，方法：根据药品，生物制品的细菌内毒素限值L＝K／M，确定替硝硝唑注射液的内毒素限值；利用不同厂家生产的鲎试剂与同厂家和不同厂家生产的替硝唑注射液进行干扰试验，以确定供试品的稀释倍数和鲎试剂的灵敏度。结果：替硝唑注射液细菌内毒素限值为0．625EU／mL，供试品按1：2．5稀释后，选用标定灵敏度为0．25EU/mL的鲎试剂可以检测其细菌内毒素限度。结论：对替硝唑注射液，用细菌内毒素检查法与用热原检查法所得出的结论基本一致，且前操作简便，灵敏度高，重现性好，实用性强。     

利巴韦林细菌内毒素检查法的建立

目的 建立利巴韦林原料药细菌内毒素检查方法.方法 参照《中国药典》2010年版二部细菌内毒素检查法进行试验.结果 样品稀释至25mg·mL-1浓度时,对鲎试剂与细菌内毒素的反应无干扰作用.其细菌内毒素限值定为0.15EU·mg-1.结论 利巴韦林原料药可用细菌内毒素检查法（凝胶法）控制其质量.     

碳酸氢钠注射液细菌内毒素检查方法的初步研究

碳酸氢钠注射液为临床常用药品，为了考察能否用细菌内毒素检查法替代热原检查法，本文按《中国药典》1995年版规定的方法进行如下实验。1实验材料鲨试剂（福州东方鲨试剂厂，批号：971124，灵敏度0．5EU／支；批号：971117，灵敏度0．125EU／支；批号971106，灵敏度0．0625EU／支；以上3批规格均为0·lml／支）；细菌内毒素工作标准品（福州东方鲨试剂厂，批号：97O925，规格10＊U／支）；细菌内毒素检查用水（福州东方量试剂厂，批号：971108，规格：2ml／支，内毒素含量＜O．03EU／ml）；碳酸氢销注射液（本院制剂室，规格：250二：…     

还原型谷胱甘肽原料药细菌内毒素检查法的研究

目的建立还原型谷胱甘肽原料药的细菌内毒素检查法。方法采用2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法试验,通过干扰试验确定供试品不干扰浓度。结果用标示量灵敏度0.06 EU.mL-1的鲎试剂,还原型谷胱甘肽原料药1:16稀释后,3批还原型谷胱甘肽内毒素均小于0.01 EU.mg-1。结论用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法控制该产品质量是可行的。     

注射用盐酸兰地洛尔的细菌内毒素检查法

目的建立注射用盐酸兰地洛尔的细菌内毒素检查法。方法按2005年版《中国药典（二部）》细菌内毒素检查法相关规定进行试验。结果本品对细菌内毒素检查无干扰作用。结论所建立的注射用盐酸兰地洛尔细菌内毒素检查法具有可行性，其细菌内毒素限值可定为1．0EU／mg。     

多烯磷脂酰胆碱注射液细菌内毒素检查法的建立

目的:建立多烯磷脂酰胆碱注射液的细菌内毒素检查法。方法:按照《中国药典》2010年版（二部）附录ⅪE细菌内毒素检查法进行干扰试验。结果:多烯磷脂酰胆碱注射液经40倍稀释后,用灵敏度λ为0.25 EU·ml^-1的鲎试剂进行试验,供试品不干扰细菌内毒素检查。结论:鲎试剂方法用于多烯磷脂酰胆碱注射液细菌内毒素检查可行。