石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

市售葛根配方颗粒与标准汤剂质量比较

目的 探讨葛根配方颗粒替代相应饮片存在的质量问题。方法 采用薄层色谱法对葛根配方颗粒、葛根饮片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定葛根素的含量,色谱柱为ACES C18AQ Plus柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（22∶78,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;测定、计算并比较标准汤剂与配方颗粒的干浸膏出膏率。结果 葛根配方颗粒及标准汤剂均能在薄层色谱鉴别中检出葛根素及葛根药材的特征斑点;葛根素进样量在0.085 10～2.127 00μg范围内与峰面积线性关系良好,精密度、重复性试验结果的RSD均小于1.0%,相同葛根当量下10批配方颗粒的葛根素含量均明显低于标准汤剂;10批配方颗粒中有8批的干浸膏出膏率不及标准汤剂的40%。结论 市售葛根配方颗粒的生产工艺有待进一步规范,质量亟待提升。     

山茱萸饮片与市售配方颗粒的含量对比

目的:以传统汤剂为基准,比较山茱萸中药饮片与市售配方颗粒中指标性成分的含量差异。方法:收集8批合格的山茱萸饮片和A、B、C 3个厂家的配方颗粒各5批,采用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸传统汤剂和配方颗粒中莫诺苷、马钱苷的含量,并计算总含量转移率、出膏率。结果:8批山茱萸传统汤剂的指标性成分总含量均值、转移率均值、出膏率均值分别为2.09%,80.3%,68.7%;3个厂家的配方颗粒指标性成分总含量在0.24%～0.57%之间,理论转移率在20.2%～47.3%之间,出膏率在16.7%～30.0%之间。结论:山茱萸配方颗粒的含量、转移率、出膏率测定结果远低于传统汤剂,二者不具有质量一致性。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

生地黄配方颗粒工艺优化及其量值传递研究

目的 优选生地黄配方颗粒制备工艺,并研究其量值传递情况.方法 以干膏率、总多糖、苯乙醇苷类成分(焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和异毛蕊花糖苷)含量作综合值评价指标,以浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选最佳提取工艺.考察成型工艺.通过特征成分的含量测定,考察...     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min\     

木瓜配方颗粒的质量相关性研究

目的 比较木瓜配方颗粒的中间体与标准汤剂中酸性成分含量,并评价药材-饮片-中间体-配方颗粒HPLC特征图谱的相关性.方法 采用电位滴定法、HPLC法分别测定中间体与标准汤剂中可滴定总有机酸、水溶性有机酸含量;采用HPLC法建立药材、饮片、中间体及配方颗粒特征图谱,分析原料-中间体-成品对照特征图谱的相关性.结果 同一批...     

淫羊藿饮片标准汤剂制备及质量控制研究

目的 制备淫羊藿饮片标准汤剂并建立其质量控制方法.方法 采集15批不同产地的淫羊藿饮片,按标准化工艺制备15批标准汤剂,采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量,计算转移率与出膏率,并建立标准汤剂的指纹图谱.结果 15批淫羊藿饮片标准汤剂中,淫羊藿苷平均转移率为55.30％,平均出膏率为17.14％;15批淫羊藿标准汤剂的指...     

白术标准汤剂质量评价方法的建立

目的 建立白术的白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖含量测定方法,建立白术标准汤剂的质量评价方法,为白术及其制剂的质量控制提供参考.方法 收集不同产地的白术19批制备标准汤剂,计算出膏率和指标成分转移率,采用超高效液相色谱(UPLC)法建立白术及标准汤剂中白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖的含量测定方法.结果 白术标准汤剂中白术内酯Ⅲ、绿原...     

玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中黄芪甲苷含量的比较

目的比较玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中有效成分黄芪甲苷的含量。方法采用HPLC—ELSD法测定比较同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂中黄芪甲苷的含量,其色谱条件为：Venusil XBP C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相,柱温为30℃,流速1mL·min^-1,蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,气体流速2．1L·min。。对照品进样5uL、10肛L,供试品进样20μL进行测定。结果以对照品含量（肚g）的常用对数为横坐标,对照品峰面积（A）的常用对数为纵坐标（Y）,绘制标准曲线,得回归方程,相关系数及线性范围分别为：Y=14．2188x＋0．1946,r=0．9997,黄芪甲苷在1．4029～7．0650mg·L^-1之间的线性关系良好;平均回收率为99．4％,RSD为1．27％。结论同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂黄芪甲苷含量相当．     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

中药复方清达颗粒标准汤剂的研究

目的:通过研究中药复方清达颗粒标准汤剂质量指标,来优选工艺和制定质量标准.方法:依据医疗机构煎药规范,制备清达颗粒15批标准汤剂;采用UPLC建立清达颗粒标准汤剂特征图谱;采用一测多评法对清达颗粒标准汤剂中各药味指标成分进行含量测定,通过对15批次清达颗粒标准汤剂中出膏率、指标成分含量、转移率、特征图谱进行分析,建立清...     

化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒相关性研究

目的 探讨化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性和差异性,为生产过程中的质量控制提供参考。方法 建立化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对15批化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的UPLC指纹图谱进行分析。以变量重要性投影值（VIP）大于1为标准筛选差异性成分。结果 3类样品的UPLC指纹图谱均分别确定9个共有峰,其中指认4个成分,即维采宁-2（峰4）、柚皮苷（峰5）、野漆树苷（峰6）、橙皮内酯水合物（峰7）;化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900。皮尔逊相关性分析结果显示,饮片与标准汤剂的2个共有峰（峰3、峰7）均呈显著正相关（P <0.05）,与峰9呈显著负相关（P <0.05）;标准汤剂与配方颗粒的9个共有峰均呈显著正相关（P <0.05）。CA结果显示,化橘红（柚）标准汤剂与配方颗粒之间无明显差异,可聚...     

戊己丸传统汤剂与其复方、配方颗粒汤剂的HPCE特征图谱比较

目的：通过毛细管区带电泳特征图谱,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂之间化学组分差异。方法采用毛细管区带电泳法,以50mmol? L －1的硼砂缓冲液∶甲醇＝2∶1的溶液作为缓冲液为背景电解质,工作电压为25kV,压力进样5kPa ×15s,电解质封口：5kPa ×10s;柱温15℃。结果建立了戊己丸不同汤剂的毛细管电泳特征图谱,该方法具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。结论本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导意义。     

葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量.方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量.色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65:35);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm.结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69 mg·g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45 mg·g-1.结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高.     

野菊花饮片、标准煎液、配方颗粒UPLC特征图谱相关性研究

摘 要 目的：建立野菊花饮片、标准煎液、配方颗粒的UPLC特征图谱,并对其相关性进行评价。方法: 采用UPLC 法,Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸（B）溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：0.3 ml·min-1;检测波长：335 nm;柱温：35 ℃;进样量：1 μl;样品室温度：8 ℃。结果: 分别建立了10批野菊花饮片、标准煎液、配方颗粒的特征图谱,并指认出绿原酸、蒙花苷等9个成分,野菊花配方颗粒、标准煎液、饮片的相似度均大于0.9。结论: 野菊花饮片、标准煎液和配方颗粒中主要化学成分组成基本相同,建立的UPLC特征图谱方法可用于野菊花饮片及配方颗粒的质量控制。     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷的药动学的比较

目的:比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷药动学行为的一致性。方法:大鼠分别灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,采用HPLC法测定血浆中黄芩苷含量,采用DASS 2.1.1软件计算相关药动学参数。结果:灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,大鼠血浆中黄芩苷C_max分别为:0.25和0.27μg·ml^-1,0.30和0.31μg·ml^-1,0.40和0.45μg·ml^-1;AUC分别为:2.48和2.59μg·h·ml^-1,3.59和3.71μg·h·ml^-1,5.71和6.16μg·h·ml^-1;T_max为3.0和3.0 h,3.0和3.0 h,4.0和4.0 h;Vd分别为:（2 822.4±118.2）和（2 998.9±255.6）L·kg^-1,（3 102.6±176.3）和（3 405.3±213.8）L·kg^-1,（4 231.2±155.4）和（4 486.0±187.0）L·kg^-1;CL分别为:（2 923.3±215.6）和（2 767.5±184.6）L·h^-1·kg^-1,（4 921.7±225.4）和（4 040.8±246.7）L·h^-1·kg^-1,（5 255.9±189.7）和（4 868.7±260.4）L·h^-1·kg^-1;t_1/2分别为:（3.88±0.41）和（3.71±0.37）h,（4.19±0.36）和（3.73±0.51）h,（5.54±0.38）和（5.80±0.54）h。结论:两种汤剂中黄芩苷的药动学参数差异无统计学意义。