蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的HPLC-ELSD法测定

目的 建立了高效液相色谱法测定蔗糖硬脂酸酯中的游离蔗糖。方法 以氨基键合硅胶为填充剂,流动相A为醋酸铵溶于乙腈中配制成10μg·mL^-1的溶液;流动相B为醋酸铵溶于四氢呋喃-水（90：10）的混合溶液中配制成10μg·mL^-1的溶液,梯度洗脱,蒸发光散射检测器。结果 蔗糖在0.25 -2.5 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好。回收率为100.5%,RSD为0.8%。结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的测定。     

HPLC-ELSD法测定芪心合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪心合剂中黄芪甲苷含量测定的方法。方法色谱柱为Waters-SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.0 ml.min-1;ELSD检测器参数:雾化器温度36℃,漂移管温度为60℃,空气压力为30.0 psi。结果黄芪甲苷进样量在0.98～9.78μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、结果可靠,可作为芪心合剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定柏子仁霜中胡萝卜苷的含量

目的:建立测定柏子仁霜中胡萝卜苷含量的方法,并比较不同产地柏子仁炮制后的霜品中胡萝卜苷的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Scienhomeinertex C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;载气为氮气,气体压力为30.0psi,漂移管温度为80℃。结果:胡萝卜苷进样量在0.77～4.45μg范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为96.55%,RSD=1.68%(n=6)。不同产地柏子仁霜中胡萝卜苷含量分别为0.4070%(河南辉县)、0.3281%(安徽淮北)、0.3384%(山东枣庄)、0.3261%(山东长清)。结论:本方法稳定、简便、快速,适用于柏子仁霜的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中5种成分的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C₁₈柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40℃,漂移管温度为90℃,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果 5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1～386μg/ml(r=0.999 3)、芒果苷23.2～371μg/ml(r=0.998 6)、知母皂苷BⅡ54.2～867.2μg/ml(r=0.995 6)、宝藿苷Ⅰ5.3～84.8μg/ml(r=0.996 8)、知母皂苷AⅢ10～160μg/ml(r=0.998 9)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%～105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法...     

HPLC-ELSD法测定托盘根药材中蔷薇酸的含量

摘 要 目的：建立托盘根药材中蔷薇酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC ELSD）测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱：Vision HT C18 HL柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：35℃;流动相：甲醇 0.1%三氟乙酸（66〖KG*9〗∶〖KG-*2〗34）,流速：0.8 ml·min-1;ELSD条件：漂移管温度：90℃,载气流速：2.3 L·min-1。结果: 蔷薇酸进样量在0.155～4.346 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.4%,RSD=1.88%（n=6）。结论: 该方法简便,结果准确,重复性好,可用于托盘根药材中蔷薇酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.7mL·min-1,进样量为10μL;蒸发光散射检测器条件:氮气压力为35Psi,漂移管温度为80℃,喷雾器温度为48℃,衰减Gain值为10。结果:葡萄糖进样量的线性范围为49～148μg(r=0.999 8);平均回收率为100.18%(RSD=0.61%)。结论:该方法准确度高、专属性强,可用于该制剂中葡萄糖的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定不同海拔高度桔梗皂苷的含量

目的：测定大别山不同海拔高度桔梗药材的桔梗皂苷的含量,为评价其质量品质提供理论依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法, KinetexC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.4 ml/min。结果1000 m海拔高度以上地区桔梗药材的皂苷含量差异性显著,700 m高度以下地区桔梗皂苷含量无显著差异。结论桔梗皂苷的含量可能受阳光、气温等外在因子影响而发生变化,为有效控制桔梗药材的质量提供依据。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定龙眼肉中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

目的:建立龙眼肉药材中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD含测方法,为科学评价龙眼肉质量提供依据。方法:采用Phenomenex Luna NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(80∶20)为流动相。结果:果糖、葡萄糖、蔗糖均能很好分离,线性范围和相关系数分别为:1.532~7.660μg(r=0.999 8)、1.554~7.770μg(r=0.999 9)及2.032~10.160μg(r=0.999 8),平均回收率(n=9)分别为101.26%(RSD=1.87%)、101.39%(RSD=1.11%)及102.91%(RSD=1.19%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,适用于该药材中糖类成分含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测妥布霉素的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。     

苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-0.1%乙酸水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;ELSD检测器:漂移管温度为80℃,雾化气(空气)流速为1.8 L·min-1,测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果果糖、葡萄糖和蔗糖在色谱柱上分离效果良好,其平均加样回收率分别为96.7%(RSD=0.70%)、96.6%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=2.9%)。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖测定,并为其质量控制提供理论依据。     

HPLC-ELSD法测定盐酸乙胺丁醇片的含量及溶出度

目的:采用 HPLC-ELSD 法建立了盐酸乙胺丁醇片含量及溶出度的测定方法。方法:采用 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),流速:0.6 mL·min~(-1),柱温:20℃。蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关,漂移管温度:105℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。结果:盐酸乙胺丁醇浓度在64～640μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率(n=6)为99.4%,RSD 为0.7%。结论:本方法操作简便、准确、稳定,灵敏度高,适用于盐酸乙胺丁醇片质量控制。     

HPLC-ELSD法测定乌灵菌粉中甘露醇的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定鸟灵菌粉中甘露醇的含量。方法采用氨基柱（Ultimate XB-NH2,4．6mm×250mm,5μm）,柱温：25℃,进样量：20μL,以乙腈-水（84：16）为流动相洗脱,流速：1．0mL·min^-1;ELSD漂移管温度：95℃,氮气压力：30psi。结果甘露醇在332-1992μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9992,n=6）;方法回收率为98．86%,RSD为1．01%。结论该方法准确度高、专属性强、重复性好,可用于乌灵菌粉的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法 色谱柱为Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温为25 ℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20);流速为0.8 mL·min^-1;进样量为10 μL;漂移管温度为80℃,氮气流速为1 L·min^-1。结果 盐酸水苏碱在0.646 5~12.93 μg内呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5);平均加样回收率为98.48%,RSD=1.15%(n=9)。结论 该方法简便、快速、准确、重复性和稳定性好,可作为益母草颗粒的盐酸水苏碱含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定龙加通络胶囊中的薯蓣皂苷

目的 建立HPLC法测定龙加通络胶囊中薯蓣皂苷。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),体积流量1.0 mL/min,设置温度90 ℃,气流量2.4 L/min,柱温35 ℃。结果 薯蓣皂苷在1.03~6.18 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.96%,RSD=1.97%。结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于龙加通络胶囊中薯蓣皂苷的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定仙芪眩宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立仙芪眩宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,色谱柱为Phenomenex GeminiC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为45℃,载气(空气)流速3.0 L/min。结果黄芪甲苷进样量在25.52～127.6μg范围内的对数值与峰面积的对数值线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为96.89%,RSD为1.44%(n=6)。结论该方法无干扰,准确、重现性良好,可作为产品的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定健天颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健天颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(27:69:4),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器温度为40℃,氮气压力0.41 MPa。结果黄芪甲苷进样量在0.98～4.9μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9990),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.11%(n=6)。结论所建立的方法准确、重复性好,可用于健天颗粒的质量控制。