饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的采用顶空气相色谱法测定饮用水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯).方法 采用顶空自动进样技术,用INNOWAX毛细管柱进行分离,FID检测器进行测定.顶空最佳气液平衡条件:平衡温度90℃,平衡时间20min,气液相比1:1,氯化钠加入量4.0g.结果 苯系物的检出限在0.47μg/L~0.70μg/L,标准曲线的线性范围为2~100μg/L,相关系数在0.9969~0.9998,回收率范围在88.2%~103%,相对标准偏差在2.3%~5.9%.结论 该方法简便、快捷,具有较好的精密度和准确度,线性范围宽,能够达到国家标准方法的要求,可用于饮用水中苯系物的测定.     

顶空气相色谱法测定固体食品中5种苯系物方法研究

目的 建立固体食品中5种苯系物残留物的检测方法 .方法 采用顶空进样毛细管柱分离气相色谱法,测定固体食品中5种苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量. 结果 在所建立的实验条件下5种物质完全分离,线性良好(r＝0.9997)检测限介于0.009～0.069mg/kg之间,回收率89.%～97.2%,RSD为2.08%～3.94%. 结论 本方法 简便准确,灵敏度高,适用于固体食品中残留溶剂的检测.     

自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究

目的建立自动顶空气相色谱同时测定水中苯系物的方法方法用INNOWAX毛细管柱、商品顶空瓶、带自动顶空进样器气相色谱仪对水中苯系物进行测定结果方法显示线性良好，相关系数均大于0．999，相对标准偏差均小于1．5％，回收率为94．8％-98．5％，目标物色谱峰分离较好，能完全分离间二甲苯和对二甲苯结论自动顶空气相色谱法方法简单快速，重现性好，回收率高，能用于生活饮用水中苯系物的测定。     

江苏省张家港市油漆涂料企业工作场所空气中苯与其他苯系物浓度相关性分析

目的研究工作场所空气中苯与其他苯系物浓度的相关性,为职业卫生现场检测和预防职业病提供科学依据。方法回顾性调查张家港市2011-2014年使用含苯系物(甲苯、二甲苯或苯乙烯)油漆、涂料的工业企业工作场所空气中苯与其他苯系物浓度,采用Spearman秩相关探讨苯与其他苯系物(甲苯、二甲苯或苯乙烯)之间的相关性。结果 2011-2014年其他苯系物(甲苯、二甲苯、苯乙烯)工作场所空气中浓度范围为1.2～1 381.3 mg/m~3,平行检测的苯浓度范围为0.6～74 mg/m~3;甲苯浓度范围为1.2～931.9 mg/m~3,平行检测的苯浓度范围为0.6～45.2 mg/m~3;二甲苯浓度范围为3.3～1 381.3 mg/m~3,平行检测的苯浓度范围为0.6～74 mg/m~3,苯与其他苯系物、甲苯、二甲苯工作场所空气中浓度差异有统计学意义(相关系数分别为0.316、0.166、0.469,P0.05)。结论张家港市使用油漆涂料的工业企业工作场所空气中苯与苯系物浓度、苯与甲苯浓度、苯与二甲苯浓度存在正相关。     

挥发性有机物工业基地附近居民内暴露情况

目的 对某挥发性有机物(VOCs)工业基地附近居民和对照区居民的VOCs内暴露情况进行检测,并分析工业基地是否造成附近居民内暴露水平的提高。 方法 选择工业基地A附近常住居民作为暴露组,同时设立1∶1匹配(年龄±3岁,性别相同)的对照组。收集居民基本信息,采用吹扫捕集气质联用法检测其全血中VOCs(苯系物和卤代烃)的浓度并统计分析其差异。 结果 暴露组甲苯检出率高于对照组;苯、乙苯、邻二甲苯、对/间二甲苯、四氯化碳、一溴二氯甲烷和三氯乙烯暴露组浓度中位数高于对照组,检出率高于对照组。 结论 工业基地A升高了附近居民乙苯、邻二甲苯、对/间二甲苯的内暴露水平。同时建议重视三氯乙烯的生化危害及防护宣传。     

水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空石英毛细管柱气相色谱法。方法采用顶空手动进样,用石英毛细管柱sE-30电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选。结果三氯甲烷在0—12．0μg／L、四氯化碳在0～3．0μg／L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0．9996和0．9995,水样回收率分别为96．25％～105．25％、91．0％～106．O％,相对标准偏差分别为4．O％-8．8％、3．2％-9．3％,最低检出限分别为2．4×10^-1μ∥L、8．6×10～斗g／L。结论本法的精密度和回收率较好,能够满足基层实验室日常饮用水的检测需要。     

溶剂解析气相色谱法对室内空气中苯和苯系物的测定研究

目的：探讨气相色谱法对室内空气中苯和苯系物进行测定。方法：使用活性炭管采集,CS2解析,PEG－红色担体不锈钢填充柱分离,检测苯和苯系物的线性因子和计算因子。结果：线性回归情况良好,能比较好的定量;以某室内新装修家庭作为研究对象,发现不同样本浓度均小于0．09mg／m3,苯系物浓度综合低于0．9mg／m3。结论：溶剂解析气相色谱法所获得的结果准确可靠,且方式简单、线性范围广、重复性佳、检测速度快,能在实际分析过程中得到令人满意的结果。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

工作场所空气中多种有机毒物同时测定研究

目的建立溶剂解吸气相色谱同时快速测定工作场所空气中共存的正己烷、苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮和三氯乙烯多种有机毒物的分析方法。方法采用气相色谱法,活性炭管吸附空气中有机毒物,二硫化碳解吸,经HP-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果分离效果理想,相关系数r均0.999;相对标准偏差范围在1.1%~6.8%之间;最低检出限范围0.10~0.79μg/mL;空气中最低检出浓度范围0.1~0.5mg/m3;解吸效率范围90.9~97.8%。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有机物毒物的同时测定。     

2020—2021年齐齐哈尔市公共场所空气中苯系物监测结果分析

目的：通过齐齐哈尔市2年内展开重点公共场所空气中苯系物的污染监测工作，分析齐齐哈尔市公共场所空气中苯系物监测结果，为强化公共场所卫生质量管理和防控疾病提供依据和技术的支撑。方法：随机选取2020—2021年齐齐哈尔市26家（19家宾馆、7家理发店）和30家公共场所（19家宾馆、7家理发店、4家美容院）作为监测对象，根据《室内空气质量标准》进行现场采样。采用二次热解析—毛细管气相色谱法检测，准确计算室内空气中苯系物各组分浓度。结果：2020年抽取的66份空气样品，苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯和邻二甲苯检出率分别为9.0%、10.6%、10.6%、60.6%和30.3%;2021年抽取的75份空气样品，6种组分的检出率分别为6.6%、6.6%、13.3%、69.3%和28.0%。结论：齐齐哈尔市重点公共场所，2年内空气中苯系物都未检出超标样品，但总体检出率比较高。其中部分宾馆、理发店中苯系物检出率较高，尤其二甲苯含量比较高，美容院中苯系物检出率偏低，应加强防护手段，改善公共场所空气质量。     

顶空气相色谱法测定灯盏细辛酚中大孔吸附树脂有机残留物

目的采用顶空气相色谱法测定灯盏细辛酚中的大孔树脂有机残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯的残留量.方法采用HP INNOWAX弹性毛细管（30m×0.25mm×0.5μm）色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温,进行顶空气相色谱测定.结果7种有机残留物完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为96.01%～98.79%;检出限为0.04～0.4μg/mL;精密度RSD为3.95%～6.57%.结论该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于灯盏细辛酚中的大孔吸附树脂有机残留物的测定.     

纳米微粒增敏的压电化学传感器

以TiO2 纳米微粒膜作为固载 β 环糊精的基体 ,可以实现 β 环糊精在压电石英晶体表面的超容量固载 ,固载容量为 4 μg cm2 。β 环糊精 TiO2 纳米微粒膜修饰的压电传感器对苯、甲苯、硝基苯、氯苯、o 二甲苯、m 二甲苯、p 二甲苯气体检测时响应时间为 1min ,检测浓度下限可低至 4 0ng ml。该方法为提高压电化学传感器的灵敏度和缩短响应时间提供了一种新方法     

气相色谱-质谱联用外标法检测4.5%高效氯氰菊酯中邻、间、对二甲苯的研究

目的建立气相色谱-质谱联用(GC/MC)检测4.5%高效氯氰菊酯(beta-cypermethrin)农药中邻二甲苯(ox)、间二甲苯(mx)、对二甲苯(px)的实验室方法,为含有二甲苯农药中毒的鉴定和诊治提供参考。方法选用外标标准曲线法对二甲苯三种同分异构体进行定量分析。优化的GC-MS色谱条件,达到二甲苯三种同分异构体完全分离,分别配制二甲苯ox、mx和px三种异构体的不同浓度梯度的标准溶液绘制标准曲线。标准样品及特征离子比对进行同分异构体定性,在选择离子模式下选用峰面积进行定量。结果二甲苯三种同分异构体在0.5~300 ng/ml之间线性均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999。ox、mx和px的检出限(LOD)分别为0.48、0.46和0.42 ng/ml;定量限(LOQ)分别为1.61、1.54和1.40 ng/ml。方法的平均回收率大于94.2%,精密度相对标准偏差小于6.4%。结论 GC/MC外标标准曲线法用选择离子模式检测4.5%高效氯氰菊酯中二甲苯含量的方法灵敏性好、操作简便,可为农药中毒有机溶剂二甲苯成分法医学鉴定提供参考。     

气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯、正己烷

目的建立工作场所空气中正己烷、苯、甲苯、二甲苯同时测定的热解吸气相色谱方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果正己烷、苯、甲苯、二甲苯方法的重现性好,平均相对标准偏差在4．9％以内;方法的最低检测浓度为均在2．4mg／m^3以内;热解吸效率均在80％以上;空气中正已烷、苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下可同时分别测定。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正已烷、苯、甲苯、二甲苯的同时测定现场监测。     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

固相微萃取气质联用法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

目的建立顶空固相微萃取（HS—SPME）结合GC／MS分析酒精饮料中有毒污染物氨基甲酸乙酯（EC）的检测方法。方法试样中加入氘代同位素内标,萃取头采用70μm CW/DVB,2gNaCl,样品溶液pH7．0,70℃下萃取30min后。在气相色谱质谱仪进样口解析10min,DB—WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10—1000μg／L,检测限（s／N≥3）为1μg/L,定量限为10μg／L;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为88．6％-94．7％,相对标准偏差值（RSD）为1．9％-3．6％。结论方法可靠、便捷且不需萃取溶剂,可全自动分析酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量。     

顶空气相色谱质谱法检测食品中呋喃的影响因素

目的分析顶空气相色谱-质谱法检测食品中呋喃并对影响因素进行分析,确定最佳的实验条件。方法分析顶空密封加热过程中呋喃和d4-呋喃的泄漏和分解而带来的损失;顶空分析的平衡温度、时间的选择以及加入硫酸铵的作用;比较标准加入法和标准曲线法进行呋喃定量分析结果的差异性。结果顶空分析过程中呋喃和d4-呋喃不会因泄漏和分解而影响其稳定性;选择顶空温度50℃平衡30min,可提高呋喃测定的准确性;加入硫酸铵可提高顶空分析呋喃的灵敏性;标准加入法和标准曲线法是两种等效的定量方法。结论选择d4-呋喃作为内标物,顶空50℃恒温30min后,经气相色谱质谱仪分离扫描,标准曲线法定量,是理想的食品中呋喃检测实验条件。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

目的：采用HPLC法分析测定广西不同产地及不同品种芒果叶中没食子酸的含量，建立芒果叶中没食子酸含量的测定方法。方法：色谱柱采用Agilent Eclipse XDB—C18柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（5：95），流速：1．0mL／min，检测波长：270nm。结果：没食子酸在（0.00512～0．06144）μg/μL范围内进样量与峰面积成良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为98．3％，RSD=1．7％（n=6）。不同产地及不同品种芒果叶中没食子酸的含量存在差异。结论：所建立的方法灵敏度高，准确，快速，专属性强，重现性好。     

Ⅲ期结肠癌辅助化疗过程中血清CEA和TIMP-1水平的变化

目的 观察Ⅲ期结直肠癌患者化疗过程中癌胚抗原（CEA）和组织金属蛋白酶抑制剂-1（TIMP-1）水平的变化.方法 选择接受结直肠癌根治性切除患者30例,以mFOLFOX6方案进行12周期化疗.化疗前（d0）、第1周期后（d4）、第2周期前后（d14、d18）、第6周期前后（d70、d74）分别采集血样,分别测定CEA和TIMP-1水平.结果 血清CEA水平6个时间点分别为（1.66±0.35）、（1.16±0.26）、（1.71±0.28）、（1.69±0.51）、（1.63±0.16）、（1.61±0.20）μ g/L,化疗中除d4与d0差异有统计学意义,其余各时点CEA水平与化疗前差异均无统计学意义.TIMP-1水平6个时点分别为（150.70±15.32）、（153.53±16.91）、（166.28±12.64）、（190.81±11.73）、（140.48±12.30）、（145.20±10.49）μ g/L,d4、d14与d0的差异均无统计学意义,d18与d0相比升高,差异有统计学意义.结论 辅助化疗过程中,CEA保持稳定,而TIMP-1在化疗开始第2周后有一过性升高.