RP-HPLC同时测定紫金龙中4种异喹啉生物碱的含量

 目的建立同时测定紫金龙药材4种异喹啉类生物碱含量的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为梯度洗脱,A相:0.2%磷酸水溶液(三乙胺调pH为7.0),B相:甲醇;流速:1mL·min^-1;检测波长:265nm;柱温:30℃。结果4种生物碱可达到基线分离。青藤碱、原阿片碱、紫堇定和异紫堇定的线性范围分别为0.0073～0.0657μg,0.1722～4.304μg,0.486～4.86μg和0.4870～9.7392μg,相关系数r均大于0.9990。平均加样回收率分别为97.84%(RSD=0.89%)、98.98%(RSD=0.58%)、97.14%(RSD=1.13%)和97.65%(RSD=0.74%)。结论本法精确、简便、重现性好,可用于对紫金龙药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定近视明眼用凝胶中异紫堇定的含量

目的:建立近视明眼用凝胶中异紫堇定的含量测定方法。方法:用AgilentTC-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液(用三乙胺调pH值7.0)(54∶46)为流动相,检测波长为267nm,流速1.0mL·min^-1。结果:异紫堇定进样量在0.1230～1.1070μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.11%,RSD为1.65%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于近视明眼用凝胶的质量控制。     

高效液相色谱法测定贴穴平喘膏中去甲异波尔定的含量

目的 建立药品贴穴平喘膏中的去甲异波尔定的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱COSMOSIL 5-C18-AR-Ⅱ(4.16ID×250 mm);流动相(0.5％甲酸+0.1％三乙胺)--乙腈(90:10);检测波长280nm;流速1.0 ml/min;峰面积用外标法定量;柱温25℃.结果 去甲异波尔定在3.904 6～195.228 μg/ml范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.4％,RSD为1.07％.结论 此法简便,准确,可以用于贴穴平喘膏中去甲异波尔定的含量测定.     

高效液相色谱法测定补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立补肾酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相法,选用Zorbax SB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸(40∶60);检测波长246 nm;柱温40℃。结果:补骨脂素在0.046 9~0.233 1μg范围内线性良好,r=0.999 9;异补骨脂素均在0.046 6~0.232 8μg范围内有较好的线性关系,r=0.999 9;补骨脂素加样回收率平均为98.44%,RSD为1.19%(n=5);异补骨脂素平均回收率为99.70%,RSD为1.99%。结论:该法简便,快速,可用于补肾酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量

目的测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,乙腈-水(60∶40)为流动相,检测波长为345 nm。结果异秦皮啶的含量在0.44~2.2μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.999 7)。平均回收率为102.95%,RSD为2.4%(n=6)。结论该法简单准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定强肾胶囊中异补骨脂素的含量

目的建立强肾胶囊的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果以甲醇-0.025mol/L磷酸(40∶60)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:299nm;平均回收率为98.4;RSD=1.41%。结论该方法简便易行,结果准确可靠,适用于本品的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄芩苷粗品中黄芩苷的含量

目的建立黄芩苷粗品中黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,以便控制其质量。方法固定相用Agi-lent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(49∶51∶0.2),检测波长为275 nm。结果黄芩苷粗品中黄芩苷平均回收率为101.64%,RSD=1.75%(n=5),黄芩苷在0.102~1.020μg内峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 7。结论该方法简便、准确,可用于黄芩苷粗品的质量控制。     

高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速0.85 ml/min,检测波长245 nm。结果补骨脂素的线性范围为0.08~0.8μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为99.69%,RSD为2.27%;异补骨脂素的线性范围为0.079 6~0.796μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为100.25%,RSD为2.82%。结论该法简便,准确,重现性好,可使补骨脂素和异补骨脂素达到基线分离,可以控制补肾益气颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱HypersilODSC18250×4.6mm5μm;流动相为乙腈水甲酸(20∶80∶0.5);紫外检测波长345nm;流速1.0mL/min;柱温室温。结果在0.0165μg～0.3300μg范围内异嗪皮啶与峰面积线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=11.38117314X+51.53510678。异嗪皮啶在甲醇溶液中8h内稳定。精密度为1.05%。平均回收率为98.09%。结论该方法快速,准确,专属性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法：Waters e2695 HPLC色谱系统（Empower Waters 工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器,Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,流动相甲醇-水（62：38）,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果：欧前胡素在1.064~31.92 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）,异欧前胡素在1.090~32.70 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 3）。欧前胡素的平均加样回收率100.2%（n=9）,RSD 1.47%,异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD 1.64%,结论：该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

紫金龙生药学研究

目的 :对药用植物紫金龙的形态进行了鉴别研究 ,为开发利用该药材提供依据。方法 :野外采集及性状、显微与薄层色谱鉴定。结果 :对原植物性状、显微特征和薄层色谱实验进行观察和描述。结论 :本属植物形态特征相似 ,但有明显不同。此研究结果可为制订紫金龙的质量标准提供依据。     

紫金龙的生物碱类成分

目的:研究紫金龙中的生物碱类成分.方法:应用硅胶、MCI gel CHP-20P,RP-C18柱色谱以及制备HPLC等方法进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定.结果:分离鉴定了8个化合物,分别为d-异紫堇丁(d-isocorydine,1),普洛托品(protopine,2),d-木兰碱(d-magnoflorine,3),d-异紫堇丁β-N-氧化物(d-isocorydinel-β-N-oxide,4),d-紫堇丁-α-N-氧化物(d-corydine-α-N-oxide,5),d-紫堇丁-β-N-氧化物(d-corydine-β-N-oxide,6),6S,6aS-N-甲基六驳碱(6S,6aS-N-methyllaurotetanineα-N-oxide,7),6R,6aS-N-甲基六驳碱(6R,6aS-N-methyllaurotetanine-β-N-oxide,8).结论:化合物4～8系首次从该植物中分离得到,也是首次从该属植物中分离得到.     

HPLC测定小花黄堇中原阿片碱的含量

目的:建立用HPLC测定小花黄堇中原阿片碱含量的方法。方法:Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-三乙胺醋酸溶液(20∶80);流速1.0 mL.min-1;检测波长289 nm;柱温30℃。结果:小花黄堇中原阿片碱的平均质量分数0.905%,原阿片碱在0.124~1.36μg线性关系良好,平均回收率98.49%,RSD 1.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,重复性较好,测定结果较为可靠,可用于测定小花黄堇中原阿片碱的含量。     

HPLC测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素含量

目的：建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法，为夏天无质量含量的研究提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法分离并测定了中药夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量，色变条件：Supelcosil LC-18-DB柱，以甲醇－乙酸钠／冰乙酸缓冲溶液（75：25，pH5.0)为流动相；检测波长285nm,486型紫外检测器检测。结果：此方法线性良好，平均加样回收率分别为98．04％，99．63％，结论：本方法精密度高，分离度良好，具有实用性。     

千里光化学成分研究

目的：对菊科千里光属植物千里光Senecio scandens进行化学成分研究。方法：利用色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和谱学数据进行结构鉴定。结果：从千里光中分得9个化合物,羽扇烯酮(1)、齐墩果烷(2)、β-谷甾醇(3)、胡萝卜苷(4)、生物碱adonifoline(5)、对羟基苯乙酸(6)、2-(1,4-二羟基环乙烷基)-乙酸(7)、金丝桃苷(8)、蒙花苷(9)。结论：除化合物4和6,其他均为首次从该植物中分得。     

HPLC法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素

目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法,为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为D iamonsil C18(5μm,150mm×4.6mm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)为流动相;检测波长为285nm。结果:此方法线性良好,平均加样回收率分别为99.40%,100.9%。RSD分别为2.2%,2.7%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。     

高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯的含量

目的 :建立乌药的质量标准 ,为乌药质量标准化提供研究的依据。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,C₁₈柱 ,流动相为乙腈 水 (56∶44 ) ,检测波长 235nm。结果 :乌药醚内酯线性范围为 0.0642～0.577 4μg ,r=0.9999,平均回收率 98.4%,RSD 1.7%(n=9)。结论 :以乌药醚内酯为定量指标 ,市售商品中乌药醚内酯含量为0.028%～0.123%,自采样品中乌药醚内酯含量为 0.056%～0.222%。     

HPLC法测定紫菀中紫菀酮的含量

目的 建立紫菀中紫菀酮含量测定的HPLC方法。方法 外标法，Zorbax C8色谱为固定相，100%乙腈为流动相，检测波长为200nm，流速为1．0mL／min。结果，紫苑酮线性范围为449．8～498μg／mL(r=0．9999 n=7),平均回收率为98.10%,RSD=1.44%(n=3)。结论 本方法操作简便、快速、准确，可作为紫菀酮的定量分析方法。