HPLC测定复方赤芍片中芍药苷的含量

目的建立复方赤芍片中芍药苷反相高效液相色谱法测定方法。方法采用KromasilC18(4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm)色谱柱 ,检测波长 2 30nm。 结果色谱条件为 :甲醇—水 (4 0 :6 0 )为流动相 ,流速 :1.0mL·min-1。本方法线性范围 0 .5 4 μg～ 2 .70 μg ,r=0 .9994 ,平均回收率为 98.2 8% ,RSD为 1.2 0 % (n =5 )。 结论测定方法简便快捷、精密度高、准确性好 ,可作为复方赤芍片中芍药苷的含量测定方法     

HPLC法测定神昌丸中β-细辛醚的含量

目的 :测定神昌丸中 β 细辛醚的含量。方法 :色谱条件 :HypersilDivisionODSC1 8分析柱 (1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 (6∶4 ) ,1 0 0 0ml中加入磷酸二氢钾 1 4g ,十二烷基磺酸钠 1 2g ,检测波长 2 5 7nm ,流速 1 0ml/min室温操作。结果 :β 细辛醚平均回收率为 99 0 2 % (RSD =1 6 2 % )。结论 :方法快速准确 ,样品处理简便易行。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0. 1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 m L·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8. 6～86μg·m L-1(r=0. 9999)、4. 4～44μg·m L-1(r=1)、5. 5～55μg·m L-1(r=0. 9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101. 24%(RSD=1. 06%),98. 64%(RSD=1. 04%),99. 38%(RSD=0. 45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方川芎胶囊中川芎嗪的含量

目的 :建立复方川芎胶囊中川芎嗪的含量测定方法。方法 :用 80 %甲醇溶液提取 ,以Nova pakC1 8色谱柱 (3 9mm×30 0mm ,4 μm)为固定相 ,甲醇 水 (5 0∶5 0v v)为流动相 ,检测波长为 2 82nm。结果 :川芎嗪在 5～ 4 0 μg·ml- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9996 ;平均回收率为 99 0 % ,RSD =1 2 % ;日内精密度是RSD =0 6 %。结论 :方法能消除其它成分的干扰 ,准确可靠、重现性好 ,操作简便快速     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC法测定抗骨增生片中淫羊藿苷的含量

目的 :建立测定抗骨增生片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法 :色谱条件 :使用 C1 8色谱柱(4.6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相为乙腈 -水 (2 7∶ 73) ,检测波长为 2 70 nm,柱温 4 0℃ ,流速 1.0 m l· min- 1。结果 :淫羊藿苷进样量在 0 .2 2 10～ 3.86 75 μg线性关系良好 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 99.4 5 % ,RSD=1.2 6 %。结论 :方法简单可靠 ,精密度高 ,重现性好 ,可用于抗骨增生片的质量控制     

HPLC法测定参茸胶囊中人参皂苷含量

目的建立参茸胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil5 μmC1 8柱 ( 4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5 %磷酸—乙腈 ( 80 :2 0 ) ,流速为1 .0ml.min- 1 ,检测波长为 2 0 3nm。结果人参皂苷Rg1进样量在 0 .990～ 6.60 0 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9998;人参皂苷Re进样量在 0 .81 6～ 5 .440 μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9998。平均回收率分别为Rg1 =98.5 1 %、Re =98.5 0 % ;RSDRg1 =0 .82 % ,RSDRe=1 .0 7%。结论本方法简便快速 ,分离度好 ,结果准确可靠     

HPLC法测定石斛明目颗粒中齐墩果酸含量的研究

目的 :应用HPLC法测定石斛明目颗粒中齐墩果酸含量。方法 :采用HypersilC18柱 (5 μ ,ID4 .6×2 5 0mm) ,流动相为甲醇 -水 (0 .0 4 %乙酸 ) =85∶15 ,流速 1ml·min-1,柱温 2 0℃ ,检测波长 2 2 0nm ,外标法定量。结果 :在 0 .2 μg - 3.2 μg范围内呈良好线性关系 ,γ =0 .9999,平均回收率为 99.4 7% ,RSD为 2 .39%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可作为质量控制方法。本实验以方中女贞子的主要活性成分齐墩果酸为指标〔1〕,建立了HPLC测定方法 ,为该制剂提供了客观的定量评价。     

高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究

目的 :建立高效液相色谱法测定黄柏及其制剂烧伤酊中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :采用Hypersil(10 0× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙酸乙酯 -甲酸 -无水乙醇 (110∶30∶6 0 ) ,流速 :1.0mL·min-1,检测波长 :345nm ,柱温 :4 0℃ ,进样量 :5 μL。结果 :线形范围是盐酸小檗碱 0 .136～ 0 .6 80 μg ,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.0 9% ,RSD为 2 .0 5 %。结论 :本法简便、快速、专属性强 ,能满足制剂的质量控制要求。     

HPLC测定益安回生口服液中人参皂苷Re、Rgl的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定益安回生口服液 (红参 ,附子 ,全蝎等 )中人参皂苷Re、Rg1的含量的方法。方法 :采用SynchropakC4 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 5 %磷酸溶液 ( 18∶82 ) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :2 0 3nm ;进样量 :对照品 8μL ,样品 10 μL。 结果 :线性范围分别是Re 0 .432～ 3 .45 6 μg(r =0 .9992 ,n =5 ) ;Rg10 .36 0～2 .88μg(r =0 .9998,n =5 )。平均回收率 :Re 97.0 % ,RSD =1.4% ;Rg196 .8,RSD =1.1%。 结论 :本法简单、快速、精确、重现性高 ,可作为产品的质量控制方法。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of