双黄连胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批SHLJN质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出1批样品质量极好,3批样品质量很好,6批样品质量好,1批样品质量良好,1批样品质量为中。结论所建立的SHLJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映SHLJN的质量变异,用数字化指纹图谱的方法控制中药质量准确可行。     

愈康降糖胶囊五波长高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立愈康降糖胶囊(YKJTC)五波长HPLC指纹图谱,同时测定尿囊素、马钱苷、葛根素、丹酚酸B、小檗碱、人参皂苷Rb_1含量。方法采用RP-HPLC法建立15批愈康降糖胶囊203、236、250、280和320 nm五波长HPLC指纹图谱,以葛根素为参照物峰来确立共有指纹峰,以9级系统指纹定量法全面评价其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按均值法整合五波长下的宏定性相似度(Sm)、9级宏定量相似度(P9)和指纹均化性变动系数(α),重新评价15批YKJTC的质量。采用均值法、色谱指纹图谱指数权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合,以及HPLC法同时测定7组分含量。结果 236 nm波长下确定了46个共有指纹峰,建立了YKJTC数字化指纹图谱。用9级系统指纹定量法鉴定15批YKJTC中1批为质量极好(1级),1批为很好(2级),5批为好(3级),1批为良好(4级),3批为中(5级),4批为一般(6级)。采用均值法、色谱指纹图谱权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合。除了S03、S04、S05和S06等级稍差,整合前后样品质量等级均在5级以内,无异常样品检出。结论 15批YKJTC质量均一性良好,采用五波长指纹图谱法可准确评价中药复方质量均一性。     

黄芪益气胶囊指纹图谱研究

目的建立黄芪益气胶囊的指纹图谱检测标准。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法分别检测黄芪药材和黄芪益气胶囊，以黄芪甲苷对照品为参照物，计算相对保留时间和峰面积比值，标定共有指纹峰。结果对10批黄芪益气胶囊样品进行了HPLC-ELSD，建立了该制剂的指纹图谱。结论HPLC-ELSD指纹图谱中6个共有峰的相对保留时间和峰面积比值，可作为黄芪益气胶囊质量评价的重要依据之一。     

复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱。方法 以50 mmol·L-1硼砂溶液(含10％甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究。以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格。结果 所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论 该指纹图谱可控制复方甘草片的质量。     

复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱研究

目的：研究复方当归川芎注射液特征峰的特定（指纹）图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用RP—HPLC梯度洗脱方法进行复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱分析，建立了10批注射液的特定（指纹）图谱。结果：特定（指纹）图谱方法学考察中精密度、重复性RSD均小于3％，样品溶液12h内稳定，10批注射剂得到的色谱特定（指纹）图谱有17个共有峰，其中峰面积百分比大于5％的共有峰有5个，以藁本内酯峰（即16号峰）作为参照峰，10批注射剂中各共有峰相对保留时间的RSD小于2．6％，峰面积大于5％的共有峰相对峰面积的RSD小于1．5％。结论：复方当归川芎注射液的特定（指纹）图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制注射液的质量，确保每一批制剂的均一性。     

骨折挫伤胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的 建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法 采用HPLC-DAD法建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过CA、PCA以及OPLS-DA模型进行分析。结果 75批骨折挫伤胶囊的相似度为0.69~0.99,共标记了26个共有峰,指认了其中6个成分：分别为羟基红花黄色素A（1号峰）、阿魏酸（6号峰）、芦荟大黄素（15号峰）、大黄素（19号峰）、大黄酚（24号峰）和大黄素甲醚（26号峰）;聚类分析可分为五类;PCA和OPLS-DA筛选出13个主要差异贡献成分,通过成分归属说明控制红花的质量对于确保骨折挫伤胶囊质量稳定具有重要作用。结论 建立的HPLC指纹图谱较为稳定、可靠,能基本反映复方中化学成分的特征,可为骨折挫伤胶囊的质量控制及标准提高提供参考。     

葛酮通络胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 研究并建立葛酮通络胶囊指纹图谱测定方法。方法 采用RP-HPLC法以甲醇—乙腈(70∶30)和0.05%磷酸溶液进行二元梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,测定10批样品的指纹图谱。结果 该方法操作简便,重现性和精密度较好,且各峰分离度较好,确定共有峰12个。结论 建立的葛酮通络胶囊HPLC指纹图谱为其质量控制提供依据。     

中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论和应用研究

目的建立中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论并应用于天王补心丸(TWBXP)HPLC定量指纹图谱评价,以丰富中药指纹图谱质控理论。方法采用特征指纹图谱作为中药指纹图谱的第一控制层次(司定性),对中药指纹图谱检测系统实行远控制;采用标准指纹图谱作为第二控制层次(司定量),对中药指纹图谱质控系统实行近控制。结果以物质三态描述第一层次特征指纹图谱属于图谱的气态,是升华得到;标准指纹图谱属于图谱的固态,具有不变性和难以应用于具体样品的检测定量;以标准制剂控制模式得到的标准指纹图谱属于图谱的液态,具有适用性强和检测引起的误差极小,其更适合我国中药质量工业化控制。以甘草酸(GHIA)为参照物峰,确定46个共有指纹峰,建立了TWBXP-HPLC定量指纹图谱,并以系统比率指纹定量法鉴别出11批样品质量均为好以上(S12除外)。结论中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论为中药标准制剂控制模式和定量指纹图谱模式走向中药工业化应用在理论上奠定了重要基础。     

复方黄精制剂萎胃颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以薯蓣皂苷元和黄精药材为对照品,建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱法,测定8批样品。结果建立了萎胃颗粒的指纹图谱,确定了14个共有峰,各样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于复方黄精制剂萎胃颗粒的定性鉴别和质量控制。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面控制复方黄精制剂萎胃颗粒的内在质量。     

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。     

采用杂质归属分区域计算法测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质的分析方法。方法针对复方制剂的特点,对现行标准进行修订,改变了梯度洗脱程序,建立了HPLC梯度洗脱法,并利用杂质归属分区域计算法计算氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质的含量。结果增加了氨苄西林闭环二聚体的限度,按拟定标准对38批次胶囊进行检验,28批次合格,10批次不合格。结论本法分离度好,灵敏度强,适用于氨苄西林丙磺舒胶囊中有关物质的测定,可为复方制剂的质量控制与安全性评估提供数据参考。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的复方血栓通胶囊质量控制研究

目的： 采用UPLC法建立复方血栓通胶囊的指纹图谱，并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法： 采用Waters UPLC超高效液相色谱仪，ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为256 nm，建立10批次复方血栓通胶囊的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）等模式识别技术对复方血栓通胶囊的总体质量进行分析评价。结果： 建立的指纹图谱共标定67个共有峰，经对照品进行化学指认并鉴定了其中的12个色谱峰。10批供试品的相似度均大于0.96，表明该药物总体质量较为稳定；但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异，且主要分为两大类，最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的7个共有峰。结论： 本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行，指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价复方血栓通胶囊的药物质量。     

复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评模式在鹿茸质量评价中的应用

目的：建立指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的考察模式,验证该方法在中药质量评价中的准确性和可行性。方法：以鹿茸为研究对象,建立鹿茸核酸类成分的HPLC指纹图谱,以次黄嘌呤为参照物计算该成分与尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、肌苷、尿苷的相对校正因子,并计算含量,实现QAMS。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确认QAMS法的可行性和科学性。结果：建立了鹿茸核酸类成分HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批鹿茸的相似度均大于0.95。15批鹿茸样品中6个主要成分的计算值与实测值无显著差异。结论：QAMS结合指纹图谱的质量控制模式在鹿茸中得到验证,该方法快速准确灵敏,可为鹿茸定量测定和指纹图谱质量控制提供参考。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

银翘解毒丸质量评价方法研究

目的建立银翘解毒丸指纹图谱及多成分同时定量分析法,为其质量控制及评价提供技术支持。方法采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)法建立指纹图谱,并同时测定绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷3个指标性成分的含量,对26批银翘解毒丸进行分析;采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法初步筛查山银花替代金银花非法投料情况。结果银翘解毒丸指纹图谱中标定了15个共有峰,相似度为0.709~0.997;聚类分析结果显示,指纹图谱相似度为0.85以下的样品为质量存疑。26批样品中有5批质量存疑;2批绿原酸及牛蒡苷的含量极低,3批连翘酯苷A的含量极低,质量分析结果与指纹图谱结果具有一致性。26批样品中,山银花阳性检出3批,阳性检出率为11.54%。结论该方法准确、可靠,可检测不按标准投料、非法投料等问题,可用于银翘解毒丸的质量控制及评价。     

川芎RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱分析方法,控制川芎药材的质量。方法:采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果:共有10个色谱峰(RSD小于3％,n=10),不同批的川芎药材的指纹图谱相似度较好。结论:采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于川芎的质量评价切实可行,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。不同批的川芎药材化学组成相似,其相对比例较稳定。     

基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量

目的建立复方丹参滴丸（CDDP）的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用胆HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱（RFP）并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。