导数脉冲催化极谱法测定车间空气中痕量镍

利用丁二酮肟比色法和火焰原子吸收法测定镍时其灵敏度较低,石墨炉原子吸收法也不适于大量铁中镍的测定。本文用极谱法测定镍,灵敏度达到了1×10~9g/ml Ni2~ ,并允许大量铁及钙、镁、铝、铅、镉、铜、铬、钴、砷等共存。1、主要试剂与仪器     

石墨炉原子吸收快速测定全血中铜

测定血液中铜常见的方法有微分电位溶出法、示波极谱法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法等〔1～ 3〕。石墨炉原子吸收法以其灵敏度高、干扰少的特点而广泛应用于生物样品中微量元素的测定。火焰原子吸收法是测定血液中铜最常用的方法 ,由于火焰法测定的灵敏度不如石墨炉法、其所需样品量较大。近年来 ,不断有人研究用石墨炉法测定血液中铜〔4 ,5〕。全血中的铜含量比血清高 ,而且基体干扰比血清大得多。所以 ,用直接稀释血样的方法 ,石墨炉测定时会产生非特异分子吸收干扰。本文用硝酸提取样品 ,选用快速的升温程序 ,直接测定 ,取得了满…     

石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料时的抗干扰技术

石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,取样量少,分析过程简单,故此最适用于生物材料中金属元素的测定[1] 。但由于生物材料基体复杂,容易对检测产生干扰,也给测定带来了一定的难度,为了更好地利用石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中痕量重金属元素,我们通过实验,对测定生物材料时干扰因素及排除方法进行了一系列的探讨。利用石墨炉原子吸收法测定生物材料中微量元素,在测定过程中需要严格控制样品基体对被分析物的灵敏度的化学干扰,以及样品在原子化过程中的分子吸收对被测元素的干扰。分子吸收干扰能在样品灰化过程得到一定程度的降低,但必…     

萃取火焰原子吸收光谱法同时测定食品中痕量铅和镉

食品中铅和镉的测定国标分析方法分别是石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。但由于食品中含有大量的干扰物质，基层带散曼扣背景的石墨炉原子吸收又难于普及，对铅和镉直接测定带来很大的影响。为此本文采用在酸性条件下KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，火焰原子吸收分光光度法同时测定。对于食品本底物质干扰铅、镉测定的问题，本试验中得以解决，并可同时测定，实验结果令人满意。     

用微孔滤膜采集原子吸收法测定空气中金属化合物

本文建立了用国产微孔滤膜采集生产场所空气中镉、钴、铬、锰、镍、铅和锌七种金属化合物,酸性消解样品和火焰原子吸收法测定这些元素的操作条件。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,并以1000 mg/L PdC l2和1%的Vc溶液5μl作为基体改进剂,经氘灯校正背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中镉、钴的含量进行测定。结果:微波消解法对样品进行前处理,减少了消化过程中元素的损失,其回收率分别在98.1%~106.5%和97.2%~102.6%之间,方法的相对标准偏差分别为4.5%和5.1%,检出限分别为0.50和1.60 ng/m l。结论:具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于面粉中镉、钴的分析测定。     

白酒中微量元素含量的测定

对我国部分名酒和东北地区主要白酒中微量元素及镁、钾、铅、镉进行了分析;现将结果报告如下。仪器与样品日立180—80原子吸收分光光度计。本实验所用的白酒均为市售品,未经任何处理,直接上机分析。标准溶液均用贮备液稀释,配制贮备液及稀释所用的蒸馏水均为二次蒸馏水。乙炔、氩气含量均为99.99%。分析方法 Zn、Fe.K、Mg 元素用火焰原子吸收法测定,其余元素用石墨炉原子吸收法测定。火焰法采用积分5秒测定方式,石墨炉     

基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅

酱油中含有多种痕量金属元素 ,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质 ,许多国家对此有严格的限量规定[1 - 2 ] 。铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3- 5] 等 ,GB 5 0 0 9-96[3] 中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法。应用石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使得共存元素多 ,背景干扰较严重。本文采用在样品中加入硝酸铵、氯化钯、硝酸镁做基体改进剂 ,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定了酱油样品中痕量的铅 ,简化了样品前处理 ,减少了基体干扰 ,缩短了测定周期 ,提高了检…     

原子捕集——原子吸收光谱法测定饮料中的痕量镉

饮料中镉的含量极低，测定极低量镉需用石墨炉原子吸收法，但仪器昂贵不能广泛应用。而常规火焰原子吸收法，由于样品利用率低（仅有5％～10％的溶液进人火焰），限制了测定的灵敏度和检出限。1976年Lau等［1］首次在空气／乙炔火焰中，安装了一个冷却石英管，它起到了“原子捕集”的作用，因为很多元素冷凝在管壁上，经过足够长的积累期后，切断致冷源，被冷凝的元素蒸发。灵敏度有显著提高，提高幅度与积累时间有关。此后，国内外陆续出现了这方面的报道［2-3］。近几年选用不锈钢管作为原子捕集器的报道尚未多见［4-5］。本文选用了导热…     

石墨炉原子吸收法测定食品中钴

钴在食物中含量很低,用石墨炉原子吸收法可以较准确的测定其含量。 1 材料与方法 1.1 材料:含钴食品。 1.2 方法:石墨炉原子吸收法。 1.2.1 原理:样品经湿法消化处理后,将消化液注入石墨管中,升温原子化后,钴元素的基态原子吸收来自空心阴极灯的特征谱线(240.7mm),其吸光度     

磷酸二氢铵作为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉

目的:本文探讨了用磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉的方法。方法:样品采用湿法消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行镉含量测定。结果:磷酸二氢铵作基体改进剂具有很好的灵敏度,试验的精密度为5.2%~8.3%,回收率为91.0%~97.4%,检测限为0.24μg/L。结论:本方法具灵敏度高,检出限低,共存干扰少,方法快速等特点,适用于大量样品的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中微量元素的含量

目的:测定枸杞子中钴、钼、锗、镍、钒、铅、镉的含量,为临床应用枸杞子提供理论依据。方法:石墨炉原子吸收分光光度法。结果:枸杞子中7种元素的含量分别是:钴0.091μg/g、钼0.339μg/g、锗0.671μg/g、镍1.095μg/g、钒0.245μg/g、铅0.610μg/g、镉0.030μg/g。结论:枸杞中钴、钼、锗、镍、钒含量较丰富;也含有对人体有害的元素铅和镉。临床应用要依病情适量使用。     

石墨炉原子吸收中背景吸收干扰及其消除方法

石墨炉原子吸收以其灵敏度高,比火焰原子吸收的绝对灵敏度高三个数量级,现已广泛应用于环境、食品、地质、生物等领域中痕量元素分析。自本世纪六十年代沿用至今,人们系统地将其干扰分为两大类:一类是非光谱干扰。这类干扰作用与光度学的物理、化学过程密切相关,另一类是光谱干扰,它包括光谱和背景吸收干扰。该类干扰就可引起待测元素吸收强度发生改变,导致测量误差。在石墨炉原子吸收中背景吸收干扰甚为突出,几乎是每位分析人员难以避免的问题,本文就近年来国内外发表的一些研究资料,结合实际工作,对背景吸收干扰,且着重于干扰消除方法作以综述。     

冷原子吸收分光光度法测定饮用水中镉的探讨

镉对人体健康有重要影响 ,现有原子吸收分光光度法、火焰法灵敏度较低 ,石墨炉法仪器昂贵、精密度差 ,参考有关文献[1] ,应用冷原子吸收分光光度法测定饮用水中的镉 ,取得了满意的结果。1　实验部分1 1　原理　在催化剂镍的作用下 ,水中镉被硼氢化钾还原成镉的气态组分 ,用氩气作载气导入石英管吸收池 ,根据对其特征谱线产生的吸收而定量。1 2　仪器与试剂　ＷＦＸ 12 0型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司 ) ,ＷＨＧ 10 2Ａ型流动注射氢化物发生器 (自动定量进样 :样品、还原剂、载液 ,北京翰时制作所 ) ,镉标准溶液 ρ(Ｃｄ) =0 5…     

尿中铅、镉石墨炉原子吸收光谱测定方法

尿铅、尿镉的测定方法 ,有比色法和电化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。化学法、火焰原子吸收光谱法灵敏度较低 ,尿样用量大 ,样品处理复杂 ,污染机会也多。采用无火焰原子吸收光谱法灵敏度高 ,尿样用量少 ,样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉 2种元素。1　实验方法1 1　仪器尿比重计。具塞塑料管 ,5ｍｌ。具塞比色管 ,10ｍｌ。微量加样器 ,10 0 0 μｌ。具塞塑料离心管 ,1 5ｍｌ。液体混旋器。原子吸收分光光度计 ,日立 -Ｚ5 0 0 0石墨炉原子化器和背景校正装置。铅和镉空心阴极灯。所用器皿均用 1+1硝酸溶液浸泡过…     

水中铅的辅助雾化火焰原子吸收法测定

目前测定水中铅含量方法有多种，如石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法等，其中氢化物原子吸收和原子荧光光谱法比较常用。石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度，但由于铅是低温易挥发性元素（灰化温度为600℃），在实际分析中基体干扰比较严重；火焰原子吸收法雾化效率较低，影响样品利用率和测定灵敏度。目前已报道的氧化剂-酸体系很多，主要有铁氰化钾-盐酸C、硝酸铈铵-草酸、重铬酸钾-乳酸等，但是采用重铬酸钾-酒石酸体系报道较少，而且酒石酸能生成稳定有效的亚稳态化合物。本通过对原子吸收雾化器进行简单改造后，操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了近7倍。极好地改善了雾化效率。     

原子吸收光谱分析应用技术

正火焰原子吸收分析样品时,对于含量很低的元素,往往用增感效应提高测定的灵敏度。和火焰原子吸收光谱分析相比,石墨炉原子吸收光谱分析的干扰因素更多,对试验条件的要求更加苛刻。不仅仪器参数要优化选择,基体改进剂的种类和浓度、背景校正方式等都是必须考虑的因素。只有试验条件优化选择好了,才能保证测定结果的准确度。1增感效应与增感剂1.1增感效应在试液中加入某一物质能使被测元素原子吸收信号增强的现象,称为增感效应。这是火     

血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉含量的可行性。方法血样品经5%硝酸酸化,用磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,将灰化温度提高至600℃,石墨炉原子吸收法直接测定。结果对不同含量样品精密度测定,相对标准偏差为3.1%～4.2%,样品回收率可达92.6%～103.5%。结论石墨炉原子吸收法用于血中镉含量的测定,精密度和准确度均符合实验要求,可得到满意结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品中15种元素

生活饮用水国家标准对输配水设备及防护材料浸泡试验中的砷、镉、铬、铝、铅、汞,以及浸泡试验增测项目中的铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银、锡等15种元素的含量都有严格的规定[1],以往多采用化学比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等逐一测定,耗时费力,存在灵敏度低和操作繁琐等缺点.     

石墨炉原子吸收法测定人血清和尿中铝

铝是环境中含量最丰富的元素之一 ,与人类生活密切相关。在临床医学中 ,铝在Ａｌｚｈｅｉｍｅｒ’ｓ病、透析性脑病和帕金森氏综合症等一类神经退行性疾病中所起的毒性作用已得到许多学者的肯定 ;在预防医学中 ,吸入铝的粉尘和烟能引起“铝尘肺”。因此 ,准确、快速地测定生物样品中铝含量非常必要。过去测定铝多采用比色法或火焰原子吸收法 ,费工耗时 ,且灵敏度较低 ,而采用石墨炉原子吸收法 ,具有灵敏度高、需样量少、样品无需前处理、分析速度快等优点 ,在临床及预防医学检测中具有较高应用价值[1] 。1　实验部分1 1　基本原理注入石墨炉…