银曲胶囊中萜类内酯含量测定

银曲胶囊是由红曲和银杏叶两味药材经加工提取后制成的复方制剂.功能主治为:活血化瘀,健脾消食.用于高脂血症;也可用于由高血脂症及动脉粥样硬化引起的心脑血管疾病的治疗.     

银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量测定

目的建立银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器检测;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150×4.6mm,5μm);流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84);柱温为25℃;ELSD检测参数:漂移管温度:115℃;载气:N2;流速:3.5 L/min。结果分别以白果内酯峰面积对数(lgA1)、银杏内酯A峰面积的对数(lgA2)、银杏内酯B面积的对数(lgA3)和银杏内酯C面积对数(lgA4)与进样量m(μg)对数(lgm)作一次线性回归,得线性方程分别为:lgA1=1.004 4lgm+5.241 2(r=0.999 9)、lgA2=0.985 1lgm+5.306 3(r=0.999 8)、lgA3=0.996 8lgm+4.874 1(r=0.999 9)、lgA4=1.0154gm+5.042(r=0.999 6),表明白果内酯在3.246μg~21.64μg范围内、银杏内酯A在2.864μg~17.184μg范围内、银杏内酯B在2.163μg~14.42μg范围内、银杏内酯C在1.311 0μg~8.740 0μg范围内进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系。结论该法较国家标准中采用的示差检测器检测具有灵敏度高,稳定性好,选择性强等特点,可以用作银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。     

不同厂家银杏达莫注射液中萜类内酯测定

目的对3家企业生产的银杏达莫注射液中的萜类内酯进行定量测定,为进一步提高药品质量提供科学依据。方法药品经前处理后采用HPLC-ELSD法进行分析,采用色谱柱Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-异丙醇-水(9∶7.5∶83.5);体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测器条件气体体积流量3.0 L/min;漂移管温度105℃。结果3家企业生产的银杏达莫注射液中均含有萜类内酯,所测样品中萜类内酯的质量浓度介于0.30～0.80 mg/mL之间。结论本方法专属性强、分析准确、稳定、重复性好,可用于银杏达莫注射液中萜类内酯的定量测定。     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的:测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent HypersilODS(5μm,4mm×250mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10:20:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51L/min。结果:该方法简便易行,银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.33,1.79,1.92,1.58。平均加样回收率分别为97.0,96.5,96.3,97.6。结论:本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量

目的:测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.色谱条件为:汉邦Lichrosper C18柱,4.6mm×150mm;正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1.结果:该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04%;平均加样回收率为97.1%.结论:本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.     

HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lentExtend-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC／Q-TOFMS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC／Q-TOFMS方法指认了5个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的:应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5 μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min.结果:测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18 μg-16.35 μg、2.10 μg-15.60v-g、0.59 μg-8.85 μg、0.73 μg-9.90 μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%.结论:该方法简单、准确可靠.分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价.     

银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

 目的：对国内外20个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯A，B，C的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效，对我国银杏叶的提取与制剂工艺进行深入的规范化研究并严格统一质量标准已势在必行。     

HPLC-ELSD测定止血灵胶囊中黄芪甲苷的含量

止血灵胶囊由扶芳藤、黄芪、蒲公英和地榆等4味中药组成。本品对妇科子宫肌瘤出血、恶露不净、经间出血、放环出血、痔疮出血、鼻衄等有良好的疗效。现行标准为国家药品标准WS3-B-3038．98．2004，其含量测定是用薄层扫描法（TLCS）测定黄芪甲苷的含量，但由于该法存在操作较烦琐、影响因素较多、测量误差大及重现性差等不足，而且黄芪甲苷仅在201nm处附近有弱的末端吸收，采用HPLC法时，一般的紫外检测器检出效果不理想。我们按王鹏等人采用HPLC—ELSD法测定当归补血颗粒中黄芪甲苷含量的方法。建立HPLC—ELSD法测定止血灵胶囊中黄芪甲苷的含量，本方法操作简便，准确性、重复性好，适用于本品的质量控制。     

蒸发光散射检测-高效液相色谱法测定龙生蛭胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相-蒸发光散射检测法测定龙生蛭胶囊中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)。流动相为乙腈-水(33∶67),流速1.0 ml/min。ELSD参数:漂移管温度105℃,气体流量2.8 ml/min。结果黄芪甲苷在2.45~10.64μg的线性关系良好(r=0.999 2,n=5)。结论方法简便准确,重现性好,灵敏度高。     

HPLC-ELSD法测定蛇连川贝胶囊中贝母素甲的含量

目的:建立蛇连川贝胶囊(蛇胆、川贝母、半夏、黄连、甘草)中贝母素甲的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.3);ELSD漂移管温度70℃,氮气流速2.0 L·min-1,柱温35℃.结果:贝母素甲与杂质得到很好分离,进样量在0.18 ～1.08 μg时线性关系良好,回归方程为Y=1.170 6X +6.26(r =0.999 5),平均加样回收率99.79％,RSD 2.0％.结论:方法结果准确,便于操作,可作为蛇连川贝胶囊的质量控制方法之一.     

HPLC-ELSD法测定黄龙咳喘胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄龙咳喘胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用岛津C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（35：75）为流动相；ELSD参数：漂移管温度115℃，N2载气，流速1．5L·min^-1.结果黄芪甲苷在0．41-10．25μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．5％（RSD=0．4％，n=6）。结论本法操作简便快捷、灵敏准确，可有效控制黄龙咳喘胶囊的质量。     

HPLC-ELSD法测定屏风生脉胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立屏风生脉胶囊中黄芪甲苷的含量测定。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，测定屏风生脉胶囊中黄芪甲苷的含量。结果黄芪甲苷在3.97-19.85μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率为99.10％，RSD=1.90％。结论本文所建立的方法快速正确，重现性好，专属性强，可用于屏风生脉胶囊的质量控制。     

高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A,B,C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A,B,C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2.12~10.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为96.0%;银杏内酯B在2.10~10.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为94.6%;银杏内酯C在1.97~9.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为92.4%;白果内酯在4.12~20.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为93.6%。结论该方法准确可靠,可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速：1．0mL／min;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为100．5％（n=6）,RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检测标准。     

HPLC-ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立养血益肾胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对天麻、淫羊藿、丹参进行定性鉴别。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对黄芪甲苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(33∶67)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。结果薄层色谱法得到的结果斑点清晰,重复性好。黄芪甲苷在进样量0.3970～5.9550μg范围内峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为102.0%,RSD＝1.5%(n＝6)。结论本方法简便快捷,适于该制剂的质量控制。