HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量

目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%～99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%～99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量

目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.252 0～61.890、3.272 0～24.540、4.768 0～35.760μg/mL(r均≥0.999 2);检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179μg/m L;定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率分别为96.01%～100.76%、97.09%～101.86%、99.70%～101.99%、96.29%～99.52%、98.47%～102.14%、97.19%～99.16%,RSD分别为1.63%、1.50%、0.82%、1.35%、1.35%、0.69%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定黄疸茵陈颗粒中8种指标性成分的含量

目的 建立同时测定黄疸茵陈颗粒中绿原酸、滨蒿内酯、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、大黄酚、甘草酸铵8种指标性成分含量的高效液相色谱(HPLC)波长切换法。方法 色谱柱为SupfexJXC₁₈柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.12%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为0～44min时325nm(绿原酸、滨蒿内酯、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷)、44～50min时237nm(甘草酸铵)、50～60min时258nm(大黄酚),柱温为35℃,进样量为10μL。结果 绿原酸、滨蒿内酯、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、大黄酚、甘草酸铵的质量浓度分别在12.080～120.80μg/mL(r=0.9998)、2.986～29.86μg/mL(r=0.9995)、9.753～97.53μg/mL(r=0.9997)、3.611～36.11μg/mL(r=0.9993)、6.114～61.14μg/mL(r=0.9994)、3.707～37.07μg/mL(r=0.9991)、5.665～56.65μg/mL(r=0.99...     

UPLC法同时测定柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分的含量

目的:建立柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分含量同时测定的方法。方法:采用超高效液相色谱法对6批柴胡疏肝散水煎液冻干物样品中8个成分芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮进行含量测定。色谱柱为Phenomenex,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样体积为10μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮的检测质量浓度线性范围分别3.606~8.414、23.988~55.972、1.218~2.842、35.964~83.916、12.009~28.021、1.194~2.786、3.609~8.421、5.294~12.352μg/mL(r=0.999 5~0.999 9),定量限分别为0.206、0.178、0.256、0.168、0.196、0.242、0.268、0.157μg/mL;精密度试验、稳定性试验(12 h)、重复性试验中的RSD均<2%(n=5或6),回收率分别为97.93%、98.18%、96.57%、97.61%、98.51%、97.45%、98.14%、96.91%(RSD均<2%);6批样品中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸的平均含量分别为59.258、429.237、23.173、625.847、200.424、15.048、67.620μg/g,α-香附酮因具有挥发性未检测出。结论:建立的含量测定方法简便,结果稳定、可靠、准确,可为柴胡疏肝散水煎液冻干物的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。     

高效液相色谱法同时测定坤泰胶囊中7种成分含量

目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512～225.360μg/mL、13.176～395.265μg/mL、6.511～195.315μg/mL、21.007～630.210μg/mL、4.616～138.465μg/mL、2.378～71.340μg/mL、2.008～60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9...     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

阿归养血颗粒质量标准研究

目的 提高并完善阿归养血颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对白芍、黄芪、甘草进行鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法对当归和川芎进行鉴别;同时采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 TLC法色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。芍药苷对照品进样量在0.048 56～0.971 2μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.47%,RSD为1.23%（n=6）。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

瓜蒌当归降脂颗粒质量标准研究

目的建立瓜蒌当归降脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿魏酸、橙黄决明素的含量,色谱柱为Agligent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果当归、决明子、山楂的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;阿魏酸、橙黄决明素进样量分别在0.01~0.20μg,0.02~0.40μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为101.83%和105.19%,RSD分别为3.47%和4.90%(n=6)。结论所建立的质量标准可用于瓜蒌当归降脂颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量

目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min^-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034～0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%（RSD=1.56%）;甘草酸铵在0.027～0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%（RSD=1.49%）。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。     

HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主药和降解杂质及防腐剂的含量

目的:建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温...     

高效液相色谱法测定八珍益母丸中甘草酸铵的含量

目的:采用高效液相色谱法测定八珍益母丸中甘草酸铵的含量。方法:色谱条件:Kromasil C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.017mol?L-1磷酸(36︰64);流速:1mL?min-1;柱温:30℃;检测波长:250nm。结果:甘草酸铵在进样量0.086~0.52μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.81%。结论:本法准确可靠,重现性好,可用于测定八珍益母丸中甘草酸铵的含量。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32～432.40,1.29～128.83,1.08～108.46,1.77～177.30,0.78～78.40和1.19～119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原...     

DAD-HPLC法同时测定戊己丸中4种成分的含量

目的:建立戊己丸中芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱4种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,应用XSelect CSH-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长:芍药苷232 nm,盐酸小檗碱230 nm,吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在3.856×10²~3.856×10³ ng、4.239×10²~4.239×10³ ng、16.46~1.646×10² ng、8.340~83.40 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.7%、103%、95.3%、94.3%。结论:本方法专属性强,前处理操作简单,检测结果准确,可为戊己丸全面质量控制提供参考。     

单向肠灌流法研究芍药苷和刺芒柄花苷的肠吸收特性

目的:采用在体单向肠灌流法研究芍药苷和刺芒柄花苷在大鼠不同肠段的吸收特性,探索复方给药对单一活性成分吸收的影响.方法:采用高效液相色谱法进行含量测定和方法学验证.色谱柱:Shim Pack ODS C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5 μm );流动相:测定芍药苷时为甲醇-乙腈-1.0 mL·L-1磷酸水溶液...     

高效液相色谱法测定甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法色谱柱为KromasilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈和磷酸盐溶液,梯度洗脱,流速为1 mL min-1,柱温为25℃,检测波长为237 nm,样品用甲醇超声提取后进样分析。结果甘草苷在0.02～0.18μg与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,甘草酸铵在0.02～0.4μg（甘草酸在0.019 6～0.391 9μg,甘草酸量=甘草酸铵重量/1.020 7）与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）;平均回收率101.8%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量测定。     

脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定

目的建立脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为AgilentSB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（32：68）,柱温为室温,流速为1mL／min,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量在0．12-12．0μg范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9998,n=5）,平均加样回收率为96．55％,RSD=1．21％（n=6）。结论HPLC法精密度高、重现性好,可用于测定脾胃舒颗粒中芍药苷的含量。