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1.
《中国药房》2017,(24):3405-3408
目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808~88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778~17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533~25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%~99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%~99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%~102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。 相似文献
2.
《中国药房》2019,(6):784-788
目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0~35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35~65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125~34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700~459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675~58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235~19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300~36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955~15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000~576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500~24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%~100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%~103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%~100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%~100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%~102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%~100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%~100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%~100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。 相似文献
3.
《中国药房》2019,(1):54-58
目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028~157.71、12.052~90.390、34.288~257.16、8.252 0~61.890、3.272 0~24.540、4.768 0~35.760μg/mL(r均≥0.999 2);检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179μg/m L;定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率分别为96.01%~100.76%、97.09%~101.86%、99.70%~101.99%、96.29%~99.52%、98.47%~102.14%、97.19%~99.16%,RSD分别为1.63%、1.50%、0.82%、1.35%、1.35%、0.69%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。 相似文献
4.
目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。 相似文献
5.
目的 建立同时测定黄疸茵陈颗粒中绿原酸、滨蒿内酯、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、大黄酚、甘草酸铵8种指标性成分含量的高效液相色谱(HPLC)波长切换法。方法 色谱柱为SupfexJXC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.12%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为0~44min时325nm(绿原酸、滨蒿内酯、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷)、44~50min时237nm(甘草酸铵)、50~60min时258nm(大黄酚),柱温为35℃,进样量为10μL。结果 绿原酸、滨蒿内酯、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、大黄酚、甘草酸铵的质量浓度分别在12.080~120.80μg/mL(r=0.9998)、2.986~29.86μg/mL(r=0.9995)、9.753~97.53μg/mL(r=0.9997)、3.611~36.11μg/mL(r=0.9993)、6.114~61.14μg/mL(r=0.9994)、3.707~37.07μg/mL(r=0.9991)、5.665~56.65μg/mL(r=0.99... 相似文献
6.
目的:建立柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分含量同时测定的方法。方法:采用超高效液相色谱法对6批柴胡疏肝散水煎液冻干物样品中8个成分芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮进行含量测定。色谱柱为Phenomenex,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样体积为10μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮的检测质量浓度线性范围分别3.606~8.414、23.988~55.972、1.218~2.842、35.964~83.916、12.009~28.021、1.194~2.786、3.609~8.421、5.294~12.352μg/mL(r=0.999 5~0.999 9),定量限分别为0.206、0.178、0.256、0.168、0.196、0.242、0.268、0.157μg/mL;精密度试验、稳定性试验(12 h)、重复性试验中的RSD均<2%(n=5或6),回收率分别为97.93%、98.18%、96.57%、97.61%、98.51%、97.45%、98.14%、96.91%(RSD均<2%);6批样品中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸的平均含量分别为59.258、429.237、23.173、625.847、200.424、15.048、67.620μg/g,α-香附酮因具有挥发性未检测出。结论:建立的含量测定方法简便,结果稳定、可靠、准确,可为柴胡疏肝散水煎液冻干物的质量控制提供参考。 相似文献
7.
目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2~200μg/mL范围内与EDTA-Fe3+线性关系良好(R2=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0... 相似文献
8.
目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。 相似文献
9.
目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512~225.360μg/mL、13.176~395.265μg/mL、6.511~195.315μg/mL、21.007~630.210μg/mL、4.616~138.465μg/mL、2.378~71.340μg/mL、2.008~60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9... 相似文献
10.
目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。 相似文献
11.
阿归养血颗粒质量标准研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 提高并完善阿归养血颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对白芍、黄芪、甘草进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对当归和川芎进行鉴别;同时采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果 TLC法色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。芍药苷对照品进样量在0.048 56~0.971 2μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.47%,RSD为1.23%(n=6)。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
12.
目的建立瓜蒌当归降脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿魏酸、橙黄决明素的含量,色谱柱为Agligent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果当归、决明子、山楂的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;阿魏酸、橙黄决明素进样量分别在0.01~0.20μg,0.02~0.40μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为101.83%和105.19%,RSD分别为3.47%和4.90%(n=6)。结论所建立的质量标准可用于瓜蒌当归降脂颗粒的质量控制。 相似文献
13.
HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034~0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%(RSD=1.56%);甘草酸铵在0.027~0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%(RSD=1.49%)。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。 相似文献
14.
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目的:采用高效液相色谱法测定八珍益母丸中甘草酸铵的含量。方法:色谱条件:Kromasil C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.017mol?L-1磷酸(36︰64);流速:1mL?min-1;柱温:30℃;检测波长:250nm。结果:甘草酸铵在进样量0.086~0.52μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.81%。结论:本法准确可靠,重现性好,可用于测定八珍益母丸中甘草酸铵的含量。 相似文献
16.
目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原... 相似文献
17.
目的:建立戊己丸中芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱4种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,应用XSelect CSH-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.05 mol·L-1磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长:芍药苷232 nm,盐酸小檗碱230 nm,吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在3.856×102~3.856×103 ng、4.239×102~4.239×103 ng、16.46~1.646×102 ng、8.340~83.40 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.7%、103%、95.3%、94.3%。结论:本方法专属性强,前处理操作简单,检测结果准确,可为戊己丸全面质量控制提供参考。 相似文献
18.
19.
目的建立甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法色谱柱为KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和磷酸盐溶液,梯度洗脱,流速为1 mL min-1,柱温为25℃,检测波长为237 nm,样品用甲醇超声提取后进样分析。结果甘草苷在0.02~0.18μg与峰面积线性关系良好(r=0.9997),甘草酸铵在0.02~0.4μg(甘草酸在0.019 6~0.391 9μg,甘草酸量=甘草酸铵重量/1.020 7)与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率101.8%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量测定。 相似文献
20.
脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgilentSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(32:68),柱温为室温,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量在0.12-12.0μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为96.55%,RSD=1.21%(n=6)。结论HPLC法精密度高、重现性好,可用于测定脾胃舒颗粒中芍药苷的含量。 相似文献