顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法同时测定硫酸特布他林中10种有机溶剂残留量

目的建立硫酸特布他林中甲醇、乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、乙酸、甲苯和氯化苄共10种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624UI毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),柱温采用程序升温;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,溶剂为体积分数为70%二甲基甲酰胺。结果 10种溶剂完全分离;在考察的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 4,平均回收率为95.7%~102.4%。结论建立的顶空气相色谱法可用于硫酸特布他林中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

顶空毛细管GC法测定卡培他滨原料药中4种溶剂的残留量

目的 建立卡培他滨原料药中4种溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(OV-1301或极性相近,30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃;起始温度为45...     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定吡哌酸中残留溶剂

目的采用气相色谱法测定吡哌酸中溶剂残留量。方法测试用色谱柱为毛细管柱DB-624,(0.53 mm×30 m,3μm),顶空进样,检测器为FID检测器。结果使用本方法测试线性范围好,精密度RSD均小于3.0%。结论线性范围、灵敏度、精密度等均满足要求,测试结果显示该方法简易、可靠、准确、灵敏度高,可以用于吡哌酸残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀中甲苯及环己烷残留量

本文用顶空气相色谱法测定了洛伐他汀粗品中甲苯及环己烷的残留量 ,采用 3mm× 2 m不锈钢柱 ,柱温 180℃ ,检测温度 2 2 0℃ ,FID检测。平均回收率甲苯为 99.0 % ,环己烷为 98.2 % ,RSD分别为1.6 %和 1.2 %。     

顶空气相色谱法检测原料药氯沙坦钾中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定氯沙坦钾原料药有机残留溶剂。方法 选用安捷伦7890气相色谱配备7697顶空进样器,DB-624毛细管色谱柱作为分析柱,FID检测器,外标法测定;并对分析方法建立进行研究。结果 甲醇在0.122~90.2μg.mL_-1、异丙醇在0.28~151.3μg.mL_-1、乙酸乙酯在0.03~61.4μg.mL_-1、环己烷在0.22~76.4μg.mL_-1、甲苯在0.035~26.8μg.mL_-1线性关系良好(r>0.999);各组分检测限分别为0.037、0.09、0.009、0.07、0.012μg.mL_-1;各组分平均回收率90.0 %~110.0 %;各组分精密度(n=5)在10.0 %以内。结论 方法简单、可靠、准确,可用于原料药氯沙坦钾有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱（30m×0．32mm,1．8μm）,柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）;检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．9％-102．3％,检出限为7．86pg／mL-75．0ng／mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法。方法采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃。采用程序升温,柱温:40℃,保持8 m in,然后以30℃/m in的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量。结果线性范围为9.8~196.6μg/m l(r=0.999 7);方法的检出限(S/N=3)为1.5×10-3μg,平均回收率为98.1%,RSD为1.9%。结论本方法简便,结果准确,重现性好,可用于麝香草酚中残留溶剂异丙醇的测定。     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空GC测定缬沙坦原料有机溶剂残留量

目的建立了缬沙坦原料中几种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,检测缬沙坦中甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、环己烷、甲苯、二甲苯的残留量。结果几种溶剂完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,平均回收率均在103.0%-109.2%范围内,RSD在1.4%-4.7%之间。结论本法简便、快速、准确,适用于缬沙坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定恩曲他滨中多种有机溶剂残留量

建立恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了恩曲他滨中甲醇、乙醇、正己烷、四氢呋喃、苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992～0.9996,平均回收率为91.8%～101.8%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.002～0.36μg·ml-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于恩曲他滨中多种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定尼扎替丁中的有机溶剂残留量

目的：建立尼扎替丁原料药中丙酮和氯仿残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．32mm,0．25μm）,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器。结果：丙酮和氯仿在9min内可得到很好的分离,色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,且进样精密度良好,平均加样回收率分别为102．5％和96．0％（n=9）。结论：该法便捷、准确,可用于尼扎替丁原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量

建立盐酸格拉司琼原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸格拉司琼中甲醇、异丙醇、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯的残留量.8种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9988～0.9997,平均回收率为93.5%～103.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.003～1.15μg.ml-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量的测定.