知黄溃疡合剂质量标准研究

目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。     

黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

健脾止泻宁颗粒的质量标准提高研究

目的:提高健脾止泻宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量:色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-水(46∶30∶42,V/V/V,盐酸小檗碱)(含0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸)、甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V,黄芩苷),流速为1.0m L/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为6.67~33.34μg/m L(r=0.999 8)、7.7~38.7μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为96.5%~99.9%(RSD=1.2%,n=6)、101.1%~102.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:提高的标准可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

连朴饮传统煎剂与中药配方颗粒中盐酸小檗碱的含量比较

目的:建立连朴饮传统煎剂(合煎剂)与中药配方颗粒(分煎剂)中盐酸小檗碱的含量测定方法并比较二者含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonisl C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,V/V)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml/min,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在2.0～10.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均加样回收率为97.30%,RSD=1.22%(n=6)。结论:与传统煎剂比较,连朴饮中药配方颗粒中盐酸小檗碱的含量更高。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

复方白头翁灌肠液质量标准研究

目的 建立复方白头翁灌肠液的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中白头翁、黄连、黄柏、木香等中药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定白头翁皂苷B₄和盐酸小檗碱的含量，色谱柱为Inertsustain C₁₈键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相分别为乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70,V/V，白头翁皂苷B₄)和乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V，盐酸小檗碱)，检测波长分别为205 nm(白头翁皂苷B₄)和254 nm(盐酸小檗碱)，柱温分别为35℃(白头翁皂苷B₄)和40℃(盐酸小檗碱)，流速为1.0 mL/min，进样量为15μL。结果 薄层色谱图中，白头翁、黄连、黄柏、木香的特征斑点均显色清晰，且阴性对照无干扰。白头翁皂苷B₄、盐酸小檗碱的质量浓度分别在91.00～910.00μg/mL(R²=0.999 4,n=6)和31.00～310.00μg/mL(R²=0.999 5,n=6...     

高效液相色谱法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量.方法:采用SunFire-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(22:78)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长346 nm.结果:盐酸小檗碱进样量在0.003958～0.4948...     

柑柏止痒浴液的质量标准研究

目的:建立柑柏止痒浴液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中薄荷脑和黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/ml乙酸铵溶液(45∶55,V/V),检测波长为346 nm。结果:TLC图专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱的质量浓度在1²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.28%,RSD=1.58%(n=6)。结论:所建标准可用于柑柏止痒浴液的质量控制。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL&#8226;min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

消炎止痒浸膏质量标准研究

目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC测定消炎止痒醑中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立HPLC测定消炎止痒醑中盐酸异丙嗪的含量。方法:色谱柱为Xierra-RP18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(取1.56g磷酸二氢钠,加纯水1000ml溶解,用磷酸调节PH值至3.0)(50:50);流速:1.0mL/min;检测波长:251nm;进样量:5μL。柱温:30℃。结果:盐酸异丙嗪进样量在0.2002～1.2012μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为100.95%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

紫草解毒软膏质量标准研究

目的 建立紫草解毒软膏的质量标准. 方法 采用薄层色谱(TLC)法对其中盐酸小檗碱、紫草进行鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定其中左旋紫草素的含量,色谱柱为Hypersil BDS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(25：75);流速为1.0 mL.min^-1;检测波长516 nm;柱温为30 ℃. 结果TLC鉴别盐酸小檗碱、紫草具有很好的分离效果. 左旋紫草素在4.47～143.10 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均回收率为97.5%(RSD＝1.42%). 结论 所建立的鉴别方法 专属性强,定量方法 简便,准确,可用于紫草解毒软膏的质量控制.     

瑶药止痛散质量标准研究

目的 建立瑶药止痛散的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对瑶药止痛散中毛两面针、洋金花、草乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定瑶药止痛散中氯化两面针碱的含量,色谱柱为Waters XBridge Phengl C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液-三乙胺...     

高效液相色谱法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中5种成分溶出度

目的建立同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种成分溶出度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXTerraC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02,V/V)、流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm;采用篮法,转速为100 r/min,溶出介质为0.1 mol/L盐酸溶液500 mL。结果盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁质量浓度分别在6.14~61.42μg/mL,60.62~606.23μg/mL,5.28~52.80μg/mL,0.52~5.21μg/mL,2.47~24.68μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998),精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为100.09%,99.65%,99.67%,99.83%,99.17%,RSD分别为1.07%,1.29%,1.16%,0.98%,1.28%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确可靠,专属性强、可用于复方酚咖伪麻胶囊的质量控制。     

重庆市地产药材蓼子草质量标准研究

目的 建立重庆市地产药材蓼子草的质量标准.方法 采用显微镜观察蓼子草粉末的纤维特征,采用薄层色谱法定性鉴别蓼子草中的成分金丝桃苷;采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4磷酸水溶液(55:45,V/V),流速...