高效液相色谱法测定空气中的16种多环芳烃

摘要:目的　建立一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的空气中16种多环芳烃的检测方法。方法　采用高效液相色谱法,Ultimate PAH（250 mm×4.6 mm,5 μm）液相色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器,荧光检测器检测,紫外检测波长230 nm,荧光检测波长248～305 nm。结果　测定结果具有良好的线性（R＝0.9990～0.9999）,保留时间的RSD为0.007%～0.017%（n＝9）,峰面积的RSD为0.08%～2.41%（n＝9）,样品加标回收率为63.21%～102.92%,16种多环芳烃同时测定的检出限分别为:萘:0.040 μg/ml、芴:0.020 μg/ml、苊:0.032 μg/ml、菲:0.020 μg/ml、蒽:0.024 μg/ml、荧蒽:0.020 μg/ml、芘:0.032 μg/ml、苯并（a）蒽:0.032 μg/ml、屈:0.008 μg/ml、苯并（b）荧蒽:0.016 μg/ml、苯并（k）荧蒽:0.020 μg/ml、苯并（a）芘:0.008 μg/ml、二苯并（a,h）蒽:0.016 μg/ml、苯并（g,h,i）苝:0.032 μg/ml、茚苯（1,2,3-cd）芘:0.020 μg/ml、苊烯:0.020 μg/ml。结论　该方法具有操作简便、快速、重复性好、灵敏度高等优点,可用于测定空气中的多环芳烃。     

高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃

目的建立固相萃取—高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm。结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系。其线性范围为0.10～3.00ng/ml;相关系数为0.9941～0.9999;回收率为87.1%～113.4%;相对标准偏差为2.56%～12.7%;检出限为0.05～0.10ng/ml。结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈∶丙酮(1∶1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8%~96.4%,RSD为3.42%~8.03%(n=5),检出限为0.025~0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

大气中16种多环芳烃化合物高效液相色谱法测定

目的建立一种用高效液相色谱法同时测定大气中16种多环芳烃化合物的方法。方法用粉尘采样器、聚四氟乙烯滤膜和高分子多孔微球管采集大气中多环芳烃化合物,滤膜用乙腈：甲醇(60∶40)为溶剂,超声波提取多环芳烃化合物；吸收管用乙腈：甲醇(60∶40)、二氯甲烷洗脱,洗脱液经真空干燥后用乙腈：甲醇(60∶40)定容。用乙腈和水作为流动相,进行反相高效液相色谱梯度淋洗分离,程序波长荧光检测器检测。结果16种多环芳烃化合物测定的相对标准偏差为1．1%～5．6%,方法检测限为2．14×10~(-4)～4．3233×10~(-2)μg/ml,回收率为83．6%～98%,均符合方法学要求。结论该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,能全面真实地反映大气中多环芳烃化合物浓度。     

应用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃

目的使用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃。方法样品加入乙腈振荡、超声提取、离心,转移上清液用氮气吹干,用乙腈溶解残渣后,过0. 45μm微孔滤膜,以乙腈—水作为流动相梯度洗脱,以Waters-PHAs专用柱分离,通过荧光检测器检测其中多环芳烃。结果该方法线性关系良好,RSD 0. 80%～7. 22%,样品加标回收率90. 0%～110%。结论该方法前处理简单、准确、灵敏度高、重现性好、成本低,可以用于谷物中15种多环芳烃的检测。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃北大核心CSCD

目的建立采用超高效液相色谱（UPLC）-荧光检测器（FLR）同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈：丙酮（1：1）混合溶剂提取,先后使用Waters的OasisHLB和Sep-PakFlorsil小柱净化,WatersPAHC18色谱柱（4．6mm×50mill,3恤m）分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0．80ml／min,进样量10μ1;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果15种多环芳烃9min内完全分离,在2．0～200．0μg／L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r≥0．9990）,以高、中、低浓度（10、50和100μg／kg）作为不同的添加水平,平均加标回收率为75．8％～96．4％,RSD为3．42％～8．03％（12=5）,检出限为0．025～0．8μg／kg,定量限为0．08,3．0μg／kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

超高效液相色谱法同时测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超高效液相色谱法同时测定细颗粒物(PM_2.5)中的16种多环芳烃(PAHs)的高效液相分析方法,并用于城市大气PM_2.5中PAHs污染特征分析。方法 采用玻璃纤维滤膜采集大气中的多环芳烃,用陶瓷剪刀将玻璃纤维滤膜剪碎,以乙醚、正己烷作为提取液,超声提取30 min,提取液经高速离心后,上清液用氮气迅速吹干,用乙腈—水(60:40,V/V)溶液定容。采用多环芳烃专用色谱柱(Venusil PAH,4.6 mm×250 mm, 5.0μm)进行分离,以水—乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器和荧光检测器对16种多环芳烃进行定性、定量的检测。结果 本方法检测16种多环芳烃在0.10～10.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)在0.995～0.999之间,方法的检出限在0.02～0.30 ng/m³之间,相对标准偏差在0.42%～9.37%之间,回收率范围为60.7%～90.4%。结论 该方法操作简单、分离效率高、灵敏度高,结果准确可靠,可用于PM_2.5中多环芳烃的检测。     

搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱法测定红茶中15种多环芳烃

目的建立基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定红茶中15种多环芳烃的简便方法。方法研究甲醇和NaCl添加量、提取时间、解吸步骤以及基质效应对样品富集效率的影响,并在优化参数下将搅拌棒置于10 ml红茶样品中以750 r/min转速室温下提取120 min,萃取完成后以160μl乙腈-水解析后上机。结果在优化的实验条件下,15种多环芳烃在1 ng/L～1 200 ng/L浓度内呈良好线性关系,相关系数(r)> 0.998,检出限(S/N=3)为0.1 ng/L～8.7 ng/L,定量限为0.4 ng/L～27.5 ng/L,平均回收率在24.9%～88.7%。结论该方法简便、准确、环保、灵敏度高、选择性好,可满足红茶样品中多组分痕量多环芳烃的测定要求,为多环芳烃的残留分析提供了新的技术平台。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃。方法 水样加入10%甲醇后上样,上样流速为100 ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究。结果 在0.05 μg/ml～5.0 μg/L范围内,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4%～100.3%之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.2%。结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

高效液相色谱法同时测定大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃

目的 采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中15种欧盟优控多环芳烃（EU - PAHs）的同时测定方法。方法 利用超声波辅助乙腈提取PM2.5样品中的EU - PAHs,经0.45 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,用乙腈 - 水作流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,峰面积标准曲线法定量。结果 方法线性范围为 0.30～84 ng/m3,相关系数均大于0.999,方法精密度为4.6%～10.2%,回收率83.2%～95.6%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用于大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃的同时检测。     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃

目的建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰。取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀。样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱。洗脱液加入100μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果 16种PAHs在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3～5 ng/L,定量限为1.2～20 ng/L,回收率为67.2%～114.1%,相对标准偏差为1.5%～14.0%(n=6)。采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物。结论...     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃的不确定度评定

目的 对凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃不确定度进行评定。分析不确定度来源,计算各不确定分量,以控制测定结果准确度。 方法 依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2006 《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,从标准溶液配制,样品前处理,仪器测定重复性等方面对测定结果的不确定来源进行评定。 结果 评定结果显示标准曲线,仪器测定的重复性和样品前处理是不确定度的主要来源。 结论 建立的凝胶渗透色谱-液相色谱法准确可靠,能应用于沉积物中多环芳烃的测定;优化仪器条件,规范实验操作提高回收率能减小方法不确定度。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量

目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈 水=20 80(V/V)为流动相进行分离分析。结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%。结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测。