正交设计优选龙胆中龙胆苦苷的提取工艺

目的 优选龙胆中龙胆苦苷的最佳提取工艺.方法 采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9(34)正交设计优选最佳提取工艺条件.结果 最佳提取工艺为提取溶剂70％乙醇,提取时间1.5h,料液比1∶60.结论 本法工艺简单、经济、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考.     

微波法提取龙胆中龙胆苦苷工艺研究

目的:采用正交试验优化龙胆中龙胆苦苷的提取工艺。方法:以甲醇为提取溶剂,不同料液比、提取时间、提取温度和微波功率为考察因素,龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验来确定龙胆中龙胆苦苷的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为料液比1∶40、提取时间10 min、提取温度60℃和微波功率800 W,龙胆苦苷提取率为4.85%,比加热回流法提取率(2.57%)高。结论:微波萃取法比加热回流法得到了较高的龙胆苦苷提取率。本法工艺简单、准确快速、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考。     

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。     

宁夏产栽培秦艽中龙胆苦苷分布状态研究

目的 研究宁夏产栽培秦艽中龙胆苦苷的分布状态. 方法 学采用HPLO测定宁夏不同产地栽培秦艽不同部位龙胆苦苷的含量. 结果 根部龙胆苦苷的含量高于地上其他部位;部分秦艽的花、叶或茎所含的龙胆苦苷已接近或超过中国药典2%的要求. 结论 考虑对宁夏产栽培秦艽全草资源进行开发利用.     

正交试验优选非淋凝胶提取工艺

目的 建立非淋凝胶的提取工艺.方法 采用正交试验法,以龙胆苦苷与芍药苷提取转移率为指标,对加水量、提取时间、提取次数3个因素进行考察,优选非淋凝胶提取工艺,采用HPLC法测定龙胆苦苷与芍药苷的质量分数.结果 最佳提取工艺为:加8倍量水,煎煮3次,每次1.0 h;在优化条件下,龙胆苦苷和芍药苷的提取转移率最高,分别达到76.5％和86.5％.结论 该工艺简单、提取率高、适用于工业化生产.     

山西栽培秦艽有效成分的含量测定

目的:建立山西栽培秦艽有效成分的含量测定分析方法。方法:用龙胆苦苷标准品为对照,采用紫外分光光度法(UV)测定秦艽中环烯醚萜苷类化合物的含量,HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷的含量。结果:用UV法测得山西栽培秦艽有效成分含量为9.857%;用HPLC法测得山西栽培秦艽有效成分含量为8.580%。结论:以龙胆苦苷为对照品,UV法和HPLC法对秦艽进行有效成分的检测,操作方法简便,具有良好的重复性及稳定性。     

宁夏栽培秦艽的质量分析

目的对宁夏栽培秦艽进行质量评价。方法高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量,乙醇热浸法测定浸出物含量。结果龙胆苦苷含量为4.8%-11.9%,浸出物含量为29.6%-40.5%。结论宁夏栽培秦艽3-5年生与野生品比较龙胆苦苷与浸出物的含量基本一致,且均高于《中国药典》的规定。     

甘肃产黄管秦艽中龙胆苦苷的鉴别与含量测定

目的 对甘肃产黄管秦艽进行薄层鉴别,测定不同地区黄管秦艽的龙胆苦苷含量,以评价药材质量。方法 采用薄层色谱法对黄管秦艽中的龙胆苦苷进行鉴别,并用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果 龙胆苦苷在23.5~70.5 μg内线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为98.59%(RSD=1.12%,n=6)。结论 薄层色谱法斑点清晰,专属性强;HPLC简便、准确、重复性好。甘肃不同地区黄管秦艽龙胆苦苷的含量有差异,但均高于中国药典2005版规定。本试验可为人工栽培秦艽、保护秦艽野生资源提供科学依据。     

大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷

秦艽是龙胆科龙胆属草本植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽G. straminea Maxim.、粗茎秦艽G. crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽G. dahurica Fisch.的干燥根,主产甘肃、青海等地,为重要传统中药,具有祛风湿、止痹痛、清湿热的功效。秦艽中的化学成分,早期研究认为主要含生物碱类成分,但近年的化学分析结果表明,秦艽中含有大量龙胆苦苷(gentiopicroside)等裂环烯醚萜苷,为其苦味成分。大孔吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,其具有较好的吸附性能,吸附作用同表面吸附、表面电性或形成氢键等有关。本实验以秦艽中的主要成分龙胆苦苷和总固物为指标,考察了HPD-100大孔吸附树脂富集纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺。1仪器与材料LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-6A紫外检测器(日本岛津),ANASTAS色谱工作站(天津);HPD-100型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110770-200308);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,乙醇为药用级。秦艽购自兰州市黄河中药市场,经兰州医学院赵汝能教授鉴定为秦艽G. macrophylla Pall.的干燥根。     

西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量研究

目的比较西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量的差异。方法收集西藏3个地区共8份长梗秦艽样品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其中龙胆苦苷和马钱苷酸的含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1m L/min,检测波长245 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果龙胆苦苷回归方程为Y=1 050X+34.6,r=0.999 7,结果表明龙胆苦苷在61.063~977.000μg/m L范围内线性关系良好;马钱苷酸回归方程为Y=8 98.7X+47.9,r=0.999 9,结果表明马钱苷酸在11.563~185.000μg/m L范围内线性关系良好。龙胆苦苷含量均值依次为拉萨林芝昌都,马钱苷酸含量均值依次为拉萨昌都林芝;且西藏8个产地中只有昌都地区一个样地的长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量总和未达到2015版《中华人民共和国药典》标准(2.5%)。结论该方法快捷、有效,可用于长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量测定。     

HPLC法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷

目的 测定西藏产长柄秦艽Gentiana waltonii中指征性成分龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷,分析其与海拔的关系,为开发秦艽替代性资源,发展中藏药产业提供依据。方法 Alltech C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液(25∶75);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;检测波长238 nm(马钱子酸和獐牙菜苦苷)、246 nm(龙胆苦苷和獐牙菜苦苷);进样量：10 μL,按外标法计算。结果 西藏不同产地长柄秦艽中均能检测到秦艽中的指征性成分,其中龙胆苦苷的量在4种组分中最高,马钱酸次之,獐牙菜苦苷最低。不同地区长柄秦艽中龙胆苦苷的量均高于或接近《中国药典》2005年版标准。4种指征性成分的量与海拔无明显相关性,随海拔升高活性成分呈钟状变化。其中海拔4 000 m左右地区的长柄秦艽品质最优。结论 西藏产长柄秦艽含有秦艽所具有的4种指征性成分,可以作为中藏药秦艽的替代性开发资源,其中海拔4 000 m左右区域的品质最优。     

加工炮制对秦艽中龙胆苦苷的影响

秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophyllaPall.、麻花秦艽G.straminea Maxim.、粗茎秦艽G.crassicaulis Duthie et Burk.或小秦艽G.dahuricaFisch.的根[1],其主要有效成分为龙胆苦苷。龙胆苦苷是裂环环烯醚萜苷类成分,由于受缩醛结构的影响,在药材中的量会受不同加工炮制条件的影响[2]。本实验考察了不同炮制品中龙胆苦苷的量,为秦艽的加工炮制和合理利用提供了理论基础。1仪器和材料Hitachi高效液相色谱仪,L—7420紫外检测器,L—7110型泵,N2000色谱工作站,水系溶剂微孔过滤膜(天津市科学技术公司产品开发部),101—1型鼓风干燥箱(上…     

肥料对秦艽(青海栽培)叶中龙胆苦苷含量的影响

目的考察尿素-磷肥混合肥料对秦艽(青海栽培)叶中龙胆苦苷含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定不同水平尿素-磷肥混合肥料施肥的秦艽叶中龙胆苦苷的含量。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶2 v/v),检测波长为254 nm。结果不同水平的尿素-磷肥混合肥料对秦艽叶中龙胆苦苷的含量有影响。结论采用尿素-磷肥混合肥料(2025∶506比例)栽培秦艽其叶中龙胆苦苷含量较高。**     

秦艽药材及其提取物中总裂环环烯醚萜苷的含量测定

目的测定秦艽药材及其提取物中总裂环环稀醚萜苷的含量。方法以龙胆苦苷为对照品,采用紫外分光光度法进行光谱扫描确定最大吸收波长为272 nm,在此波长进行测定。结果龙胆苦苷在0.0072～0.0288 mg/mL线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为97.79%,RSD为0.89%。秦艽药材中总裂环环烯醚萜苷平均含量为6.42%,秦艽提取物中总裂环环烯醚萜苷的平均含量为72.01%。结论该方法操作简便快速,数据准确可靠,可用于秦艽提取物及药材中总裂环环烯醚萜苷测定,为秦艽提取物的下一步开发应用提供相关实验依据。     

六盘山区栽培秦艽与野生秦艽生药学及有效成分的比较研究

目的对3年生栽培秦艽与野生秦艽的生药学及有效成分的测定。方法肉眼及显微镜下观察栽培和野生秦艽的生药学特征，生物碱定性及荧光观察进行理化鉴别，用高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量。结果二药的性状、显微特征、理化性质等均相似，但栽培秦艽外形更粗大，栽培秦艽龙胆苦苷的含量为4．87％，高于野生秦艽的2．80％。结论本次采集的宁夏六盘山区3年生栽培秦艽的外形及龙胆苦苷的含量均优于野生秦艽的对照品。     

秦艽细胞悬浮培养研究

目的 研究碳源、氮源和金属离子对秦艽悬浮细胞生长及龙胆苦苷积累的影响。方法 测定不同浓度蔗糖和葡萄糖、不同 NH4+/NO3- 比及 Ca2+、Zn2+影响因素下细胞干质量和龙胆苦苷量。结果 有利于秦艽悬浮细胞生长及龙胆苦苷积累的培养条件为：3% 蔗糖,NH4+／NO3-为 20/40, 3 mmol/L Ca2+,0.00749 mmol/L Zn2+。结论 不同碳源及其浓度对细胞生长及龙胆苦苷积累都有显著影响,高糖不利于龙胆苦苷的合成。NO3- 对细胞生长来说,是一种比 NH4+更好的氮源。Ca2+对细胞生长和龙胆苦苷的量都有显著影响,Zn2+对细胞生长影响不明显,对龙胆苦苷量影响显著。     

超高效液相色谱法测定四川松潘3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量

目的采用超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）法对四川省松潘地产3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷含量进行测定,并考察海拔高度对其含量的影响。方法采用BEH C18（2.1mm×50mm,1.7μm）色谱柱,乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相;流速为0.35ml/min,检测波长为254nm,同时测定马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。结果马钱苷酸和龙胆苦苷浓度分别在9.9～157.8μg/ml和15.8～252.5μg/ml范围内,与峰面积成良好的线性关系（r〉0.999 8）;平均加样回收率分别为101.23%、99.78%,相对标准偏差（relative standarddeviation,RSD）分别为1.69、1.94。结论四川省松潘地区所产3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量符合《中华人民共和国药典》质量标准,且含量远远高于药典要求,其中（大叶）秦艽和粗茎秦艽指标性成分含量与海拔高度呈高度的相关性;所建立的质量控制方法快捷、准确、灵敏度高、重复性好,可用于秦艽药材的质量控制。     

青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量测定

目的测定青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇一水(1:2V/V。结果在0.54-5.40μg范围内龙胆苦苷峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.8%(RSD=2.03%),日内、日间精密度分别为1.20%和1.93%。结论所测样品中龙胆苦苷含量均高于《中国药典》(2000年版)秦艽含量测定项下标准要求。     

独活寄生颗粒的质量标准研究

目的:建立完善独活寄生颗粒的质量控制标准。方法:以薄层色谱法对处方中的独活、秦艽、地黄进行定性鉴别;以高效液相色谱法对秦艽中的龙胆苦苷进行含量测定。结果:在薄层色谱中均可检出独活、秦艽、地黄的特征斑点;龙胆苦苷在0.6408～9.612μg间线性关系良好,r=0.9994,平均加样回收率为99.91%,RSD=1.3%,结论:本方法简便可行、重复性好,可用于独活寄生丸的质量控制。     

青海道地药材秦艽花中龙胆苦苷的含量测定

目的测定青海道地药材秦艽花中龙胆苦苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定不同产地秦艽花中龙胆苦苷的含量。色谱柱为Lichrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（1：2v／v）,检测波长为254nm。结果在0．54-5．40μg范围内龙胆苦苷峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9994）,平均回收率为95．04％（RSD=3．67％）,日内、日间精密度分别为1．20％和1．93％。结论本测定方法灵敏、准确、简便,适用于秦艽花中龙胆苦苷含量测定。