HPLC测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量

目的：采用HPLC法测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;甲醇-水为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温为40℃。结果：葛根素在0.21～1.40μg、大豆苷元在0.03～0.20μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.7%和99.6%,RSD分别为0.8%和1.6%。结论：本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC-PDA法测定芪芍方有效部位中葛根素、大豆苷、芍药苷的含量

目的建立HPLC-PDA法在最大吸收波长处分别测定芪芍方有效部位中主要有效成分葛根素、大豆苷、芍药苷含量的方法。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,柱温:35℃,流速0.8 mL/min,采用250 nm、230 nm 2个检测波长对葛根素、大豆苷和芍药苷进行含量测定。结果葛根素、大豆苷和芍药苷分别在0.096 4～1.542 4μg、0.094 4～1.510 4μg、0.099 6～1.593 6μg的范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.44%、98.40%、100.26%,RSD分别为1.31%、2.70%、1.35%。结论该方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位的质量控制。     

高效液相法测定颐神达络方中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷的含量

目的建立反相高效液相法测定颐神达络方中葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷含量的方法。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-4‰磷酸水梯度洗脱,检测波长为240nm,柱温:室温,对葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷的含量进行测定。结果葛根素、3′-甲氧基葛根素、芹糖基葛根素、大豆苷和芍药苷分别在0.152~0.912μg、0.184~1.104μg、0.240~1.200μg、0.142~0.852μg、0.204~1.224μg的范围内呈现良好的线性关系,r=0.9995、0.9996、0.9993、0.9996、0.9997(n=6),平均加样回收率分别为100.09%、101.12%、100.69%、100.05%、99.19%,RSD分别为2.00%、2.97%、2.90%、2.95%、1.62%。结论本方法简便、准确、可靠,可以作为颐神达络方有效部位的质量控制方法。     

广东不同产地葛根中葛根素和大豆苷元的含量测定

目的对广东不同产地葛根中葛根素和大豆苷元的含量进行测定,为制定葛根药材质量标准和药材道地性选择提供参考依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温27℃,检测波长250 nm。结果葛根素在0.992～39.68μg.mL-1,大豆苷元在0.198～7.936μg.mL-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7)。葛根素回收率为101.3%,RSD为0.86%(n=6),大豆苷元回收率为98.0%,RSD为1.7%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法可作为葛根药材中葛根素和大豆苷元的质量控制标准和药材道地性选择的参考依据。     

RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量

目的 建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80,V/V）,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 葛根素和大豆苷在各自的线性范围内（葛根素：9.04 ～ 72.32 μg·mL-1;大豆苷：9.12 ～72.96 μg·mL-1）,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r值均大于0.999）.葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2％和101.7％,RSD分别为0.7％和0.9％（n=9）.结论 本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制.     

大豆异黄酮苷元检测方法的研究

目的建立大豆异黄酮苷元含量测定方法。方法采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液(体积比48∶52),流速0.7 mL/min,测定波长260 nm,柱温25℃。结果制备的大豆异黄酮苷元总含量为70.98%;大豆苷元、黄豆黄素和染料木素平均回收率分别为98.7%、98.9%和99.2%,RSD分别为2.1%、1.6%和1.4%。结论所建立的测定方法重现性好、可靠,可用于3种大豆异黄酮苷元的含量测定。     

HPLC法测定葛根中大豆苷元的含量

目的对葛根中大豆苷元进行质量控制。方法采用高效液相色谱法测定葛根中大豆苷元的含量。高效液相色谱条件为色谱柱:用Agilent Zorbax SB C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(35:65)作为流动相;检测波长:250nm。结果高效液相色谱测定大豆苷元在0.28μg-443.08μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.22%,RSD=1.5%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于葛根中大豆苷元的质量控制。     

HPLC法测定宾川獐牙菜中4种有效成分的含量

目的:建立测定宾川獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸含量的HPLC方法。方法:测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸,线性梯度洗脱(CH3OH:0min20%,30min30%),流速:0.60mL/min,检测波长:240nm,柱温:30℃;齐墩果酸色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(75∶25);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸线性范围分别为0.155～19μg;0.0186～1.24μg,0.00680～1.36μg和0.15～3.90μg,相关系数r分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9996,其平均回收率均在99%～103%范围内,RSD均小于2%。结论:本方法可用于控制宾川獐牙菜的质量。     

大鼠口服葛根芩连微丸后葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度测定及其药代动力学特征

目的建立大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后血浆中同时测定葛根素、黄芩苷和小檗碱的高效液相色谱方法,并进行药动学研究。方法 8只SD大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后于不同时间取样血样,100μL血浆样品预处理后采用2.5倍乙腈沉淀蛋白,HPLC-UV测定血药浓度。色谱柱为铂金ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。采用DAS3.1.1处理药动学参数,采用spss16.0对药动学参数进行统计学处理。结果葛根素、黄芩苷、小檗碱分别在0.0795～31.7958μg.mL-1、0.0848～33.9152μg.mL-1、0.0555～22.2000μg.mL-1的范围内呈良好的线性关系。葛根素、黄芩苷和小檗碱的定量限分别为0.0795μg.mL-1、0.0848μg.mL-1、0.0555μg.mL-1。各成分低、中、高浓度日内和日间精密度(RSD)均小于15%,低、中、高浓度回收率均在75%～120%之间,RSD均小于15%。葛根素药时曲线为单峰,黄芩苷和小檗碱药时曲线均出现双峰现象。葛根素、黄芩苷和小檗碱的主要药动学参数分别为Tmax(0.68±0.26)h、(4.49±5.71)h和(3.05±3.29)h,Cmax(1316.85±624.18)μg/L、(7572.07±4059.72)μg/L和(221.52±93.12)μg/L;AUC0→t(7290.70±1284.25)μg/(L.h)、AUC0→t(87038.36±40665.16)ug/(L.h)和AUC0→t(2185.53±386.27)μg/(L.h)。结论该方法简便,准确,可作为葛根芩连微丸血中葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度同时测定的定量分析方法,其药动学研究表明大鼠体内这3种成分,黄芩苷吸收最佳,其次是葛根素,小檗碱吸收较差。     

UPLC-UV法同时测定葛酮通络胶囊中的6种活性成分

【目的】应用超高液相色谱—紫外(UPLC-UV)法同时测定葛酮通络胶囊中6种活性成分。【方法】采用WatersACQUITY UPLC系统,BEH Shielded RP-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相采用乙腈和0.1%甲酸水,流速为0.2 mL·min-1。紫外检测波长为250 nm。【结果】所选6种活性成分可以同时实现分离并定量,所有6种成分的标准曲线的相关系数都大于0.998。6种成分的平均加样回收率及相对标准偏差(s R)分别为:3’-羟基葛根素,100.29,1.21%;葛根素,100.11,1.40%;大豆苷,99.73,1.15%;染料木苷,99.93,1.24%;大豆苷元,100.99,1.31%;染料木素,99.68,1.04%。【结论】本方法准确、快速、重复性好,可以作为全面控制葛酮通络胶囊质量的新方法。