高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L柠檬酸溶液(用三乙胺调节pH至3.5)-乙腈(87∶13),检测波长为314nm。结果:原料药可分离出3个杂质峰,胶囊剂可分出4个杂质峰。结论:HPLC法简便、快速、准确,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质的含量

目的 建立盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的HPLC的定量检测法.方法 采用色谱柱为Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm,检测波长320mm),流动相:甲醇:醋酸胺;自身对照法.结果 其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的3倍,最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的1.5倍.结论 本方法能灵敏、准确、可靠地进行杂质检测,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法.     

RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁制剂中的有关物质

目的:建立盐酸雷尼替丁制剂有关物质检查的RP-HPLC法。方法:采用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.77%醋酸铵溶液(40∶60)为流动相;检测波长:320 nm;柱温:40℃。自身对照法。结果:其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的3倍,最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的1.5倍。结论:本方法能灵敏、准确、可靠地进行杂质检测,对盐酸雷尼替丁制剂有关物质的控制有一定的意义。     

高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其胶囊中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其胶囊剂中的有关物质.方法:采用色谱柱:DiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm 5um);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(330:670:10:0.3);检测波长:246nm;流速:1.0ml·min-1.结果:原料药可检测出5个杂质峰,胶囊剂可检测出6个杂质峰.结论:本法简便,准确,灵敏度高,可用于盐酸特拉唑嗪及其胶囊剂中中有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质的探讨

目的：建立HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;检测波长为230nm;流动相采用磷酸盐缓冲液：乙睛（pH7．1）梯度洗脱,流速为1．5ml·min^-1;柱温35℃。结果：盐酸雷尼替丁在0．0521～0．1737mg·ml^-1范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系（r=1．0000）;最低检测限1．1ng。结论：该方法对标准的控制更加简便、准确、可行,可用于盐酸雷尼替丁的质量控制。     

改进的HPLC法测定盐酸去甲万古霉素及注射用制剂的含量

目的 :建立更适宜的测定盐酸去甲万古霉素含量的HPLC色谱条件 ,使主要杂质或无效组分得以分离和检测 ,提高分析结果的准确性。方法 :RP HPLC法。色谱柱选用Alltech公司AlltimaC1 8(5μm ,4 6mm× 1 50mm) ,以三乙胺缓冲液 (用磷酸调节pH值为 3 2 )—乙腈—四氢呋喃 (92∶7∶1 )为流动相 ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 54nm。结果 :干扰主峰测定的一个较大杂质峰与主峰实现了良好分离 ,其他杂质在上述色谱条件下也被一一检出 ;在进样体积为 2 0 μl时 ,本品在 0 0 85～ 1 2 75mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系 ;方法的精密度和准确性亦令人满意。结论 :改进后的方法可用于盐酸去甲万古霉素的含量测定     

HPLC法测定复方雷尼替丁胶囊中雷尼替丁含量及有关物质

目的 　建立 HPL C法测定复方雷尼替丁胶囊中雷尼替丁的含量及有关物质。方法 　色谱柱 C1 8柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈-0 .0 5 m L柠檬酸浓液 (用三乙胺调节 p H3 .5 ) (15∶ 85 ) ,检测波长 :3 14 nm ,流速 :1.0 m L· min- 1 ,柱温 :室温 ,进样量 :10μL。结果 　雷尼替丁在80～ 3 2 0μg· m L - 1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD为 1.2 %。 结论 　本法简便、灵敏、快速、准确。     

中国药典与美国药典中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法的比较

目的　比较并讨论美国药典 (USP)和中国药典 (ChP)中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法。方法　HPLC ,色谱柱 :AgilentAnalyticalExtend C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μ)。USP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5 ) 乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长2 10nm ;ChP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH3.0 ) 甲醇 (2 10∶30 0 ) ,检测波长 2 14nm .结果　美国药典方法对三个杂质进行了定性 ,对杂质限度要求严格 ,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要求较低 ,适用性试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓度 ,发现有杂质未被分离。结论　中国药典方法易于普及 ,而美国药典方法分离效果好 ,准确度与灵敏度较高     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol·L^-1。柠檬酸溶液（用三乙胺调节pH至3．5）-乙腈（87：13）,流速0．8ml·min^-1,检测波长314nm,柱温30℃。结果：雷尼替丁在6．65～33．26μg·ml^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD为0．4％。结论：本方法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量简便、准确、专属性强。     

HPLC法检查盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱法。方法:采用惠普1100型,C_(18)色谱柱(5μm250×4.6mm),以0.1mol·1~(-1)醋酸铵-甲醇(64:36)为流动相,用二极管阵列检测器于320um波长处测定。结果:盐酸雷尼替丁与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论:此法较中国药典现行的TLC法操作准确、简便,影响因素少,并可在同一色谱条件下进行含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中相关物质

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)检测盐酸雷尼替丁胶囊相关物质的准确性.方法 采用HPIZ:自身对照法,色谱柱为C18柱(200×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾6.8 g溶于950 ml水中,用10N氢氧化钠溶液调pH值至7.1,定容到1 000 ml)-甲醇(60:40),流速为1.0 ml·min-1,检测波长314 nm.结果 采用HPIC检测盐酸雷尼替丁胶囊中相关物质均能够实现良好分离,并准确定量.结论 HPLC 灵敏度高、专属性强,可更好地对盐酸雷尼替丁制剂中相关物质进行控制.     

高效液相色谱法测定盐酸平阳霉素软膏的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定平阳霉素软膏中盐酸平阳霉素含量。方法 :Kromasil C8( 2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm)柱为色谱柱 ;流动相为戊烷磺酸钠溶液 -甲醇 -乙腈 ( 81∶ 13∶ 6 ) ;柱温 4 0 o C;流速 0 .8ml/ min;检测波长 2 5 4 nm;峰面积外标法。结果 :平阳霉素在 17.3～ 86 .6μg/ ml范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 0 .0 % ( n =9) ,结论 :本方法简便、快速 ,结果准确 ,重现性好     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量

目的 建立盐酸雷尼替丁胶囊含量测定的高效液相色谱法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相采用磷酸盐缓冲液(pH7.1):乙睛为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 ml/min;检测波长为230 nm;柱温35℃.结果 盐酸雷尼替丁在0.053 67～0.178 9 mg/ml范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,线性方程为y=19 931x+22.493,r=0.999 9;方法回收率(n=9)为99.5%.结论 本法用于盐酸雷尼替丁胶囊的含量测定具有专属性强,线性范围宽,重复性好等优点,可用于其质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测 (HPL C/ EL SD)法分析盐酸大观霉素含量。方法 :采用 Diamonsl TM(钻石 ) C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :0 .0 2 mol/ L三氟醋酸水溶液 -乙腈 (99:1) ;检测器条件 ,漂移管温度为 5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力为 3.0 bar。结果 :盐酸大观霉素在 2 .72 5～ 10 .90 4μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系 ;理论板数以大观霉素峰计算为 5 10 0。结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,与微生物效价法比较 ,测定大观霉素含量无显著性差异 ,可用于盐酸大观霉素成品的质量控制。     

功劳木药材特征图谱研究和生物碱含量测定

目的建立不同产地功劳木的高效液相色谱特征图谱检测方法。方法采用大连依利特Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至3.0)(30∶70)为流动相等度洗脱;流速为1mL.min-1;检测波长为265nm。结果功劳木HPLC特征图谱中有6个特征成分峰,其中有3个生物碱峰,分别为盐酸药根碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀。结论 HPLC特征图谱可以对功劳木中3个特征生物碱进行准确的定性分析和定量检测,综合评价功劳木药材质量。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

目的 :建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法 :色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm)C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4.6mm) ;流动相为乙腈 水 浓氨溶液 磷酸 (30∶70∶0 .10∶0 .0 8,pH =3.0 ) ;检测波长 :2 44nm ;柱温 2 5℃ ;流速 0 .6mL·min-1。结果 :精密度及稳定性均良好 ;在 5 .92～ 5 3.3mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =6 ) ,平均回收率为10 0 .6 % ,RSD为 0 .9%。结论 :本方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用ZorbaxSB C1 8色谱柱(2 5 0mm×4 .6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶4 6 0∶4 5∶5 ) ,流速为1 . 0ml·min-1 ,柱温30℃,检测波长为2 4 7nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4 . 2min ,且与其它峰的分离度大于1 . 5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～5 0 μg·ml-1 (r=0 . 9999) ,最低检测限为0 .4ng·ml-1 ,平均回收率和RSD分别为1 0 0 .8%和0 . 6 8%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

HPLC检测右旋佐匹克隆中的手性杂质

目的 建立检测右旋佐匹克隆中手性杂质的方法.方法 采用RP-HPLC法,Chiral-AGP色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(Ph5);流速0.9 ml·min-1;检测波长225 nm;柱温30℃.结果 佐匹克隆对映体达基线分离,右旋佐匹克隆0～20.0 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法直接、简便、快速,可用于检测右旋佐匹克隆中手性杂质.     

RP-HPLC测定盐酸西布曲明中的有关物质

目的　建立盐酸西布曲明原料中有关物质的检查方法。方法　色谱柱为HPODShypersil (5 μm ,12. 5mm×4mm) ,流动相为甲醇-水-三乙胺(85∶15∶0 . 0 1) (含0 .0 0 1mol·L-1庚烷磺酸钠,醋酸调pH 7.8) ,检测波长2 2 2nm ,流速1.0ml·L-1。结果　合成反应中的两个重要中间体与破坏产生的降解产物均能有效地分离,中间体的最低检出量为0 .1ng,控制总杂质量不得过2 .0 %。结论　该方法简便、准确、有效。