盐酸小檗碱片含量测定中样品溶液制备方法的考察与建议

目的建立简便易行的盐酸小檗碱片含量测定样品溶液制备方法。方法用《中国药典》2005年版二部规定的方法和两种改进方法进行对比分析,考察改进方法的可行性。结果经对3种方法的对比试验,样品含量测定获得满意结果。结论两种改进方法可靠。可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。     

盐酸二甲双胍片的质量对比

目的对临床常用的盐酸二甲双胍片进行质量对比。方法采用中国药典方法,选择对临床作用有影响的药剂学指标,对本院曾用和在用的4个厂家5个批号的盐酸二甲双胍片进行质量对比。结果所测产品的溶出度均符合中国药典规定的45min溶出度大于标示量70％的规定,经检测含量测定均符合中国药典规定的应为标示量的95．0％～105．0％的要求。结论本院使用的盐酸二甲双胍片全部能达到药典规定的质量标准。     

紫外分光光度法测定参七复脉片中总皂苷含量

 目的 建立紫外分光光度法测定参七复脉片巾总皂苷含量的方法.方法 以人参皂苷Re为对照品,以5％香草醛冰醋酸溶液和高氯酸混合溶液为显色剂,测定波长为560 nm.结果 人参皂苷Re浓度在30M～15.2 μg范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为97.64％(RSD为0.65％).结论所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于参七复脉片的质量控制.     

甲氨蝶呤口腔崩解片的制备及质量标准研究

目的 研究甲氨蝶呤口腔崩解片的质量控制方法.方法 以崩解时限为指标,用正交试验筛选片芯处方,并采用高效液相色谱法检测制备的甲氨蝶呤口腔崩解片的含量及降解产物.结果 本工艺制备的甲氨蝶呤口腔崩解片稳定性良好,其性状、溶出度、含量及相关物质检查均符合2005版药典规定.结论 制定的甲氨蝶呤口腔崩解片的控制标准,能够全面反映该制剂的质量,方法简便、可行.     

复方醋酸地塞米松乳膏含量测定异常的临床研究

 目的 对复方醋酸地塞米松乳膏含量测定的异常情况进行分析.方法 改变复方醋酸地塞米松乳膏含量测定中的流动相比例,更换不同厂家的色谱柱,用二极管阵列检测器的紫外扫描图谱进行定性.结果 样品在更换合适的色谱柱及调节适宜的流动相比例后,可以消除异常情况.结论 当用高效液相色谱法测定药品的含量出现异常时,应考虑更换不同的色谱柱、调节流动相的比例及更换检验人员进行试验,从而查找出并解决含量测定异常的原因.     

光纤药物溶出仪实时监测苯妥英钠片的溶出度

目的对某厂家9个批次的苯妥英钠片溶出度进行测定,评价其制剂质量。方法运用FODT-601光纤药物溶出仪,选择258nm/550nm双波长法,消除赋形剂干扰,测定溶出曲线,实时监测苯妥英钠片的溶出过程,并与药典方法测定结果进行比较。结果该厂家每个批次间样品的溶出曲线差异较大,说明该厂生产工艺不稳定。结论本法测定结果与药典方法基本一致,能够有效测定苯妥英钠片的体外溶出过程,为厂家改进制剂工艺、监控制剂工艺稳定性提供有益的参考。     

醋酸曲安奈德搽剂的含量测定

目的　建立醋酸曲安奈德搽剂的含量测定方法。方法　采用分光光度法 ,在 4 84nm波长处 ,分别测定供试品溶液和对照液的吸收度 ,以二者比值计算醋酸曲安奈德的含量。结果　醋酸曲安奈德在 5～ 35 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 ,回归方程为 :A =3.2 75C× 10 -2 - 1.335× 10 -2 ;r =0 .9998(n =6 )。三批样品含量测定结果均在限度范围内。加样平均回收率为 99.1% ,RSD为 1.6 9%。结论　方法准确 ,特异性好 ,重现性好 ,适合该制剂的含量测定。     

复方硫磺洗面奶的研制与质量评价

目的:以复方硫磺洗剂处方为基础研制复方硫磺洗面奶.方法:以硫磺、盐酸克林霉素为主药,椰子油单乙醇酰胺、三乙醇胺等药物制成复方硫磺洗面奶;采用化学滴定分析方法测定硫磺的含量.结果:制备的复方硫磺洗面奶细腻、光滑、稳定性好,质量可靠,含量测定简单易行.结论:本品配制简单、合理,符合中国药典2000版的规定.     

不同级别人工蛹虫草腺苷含量的比较

目的测定不同级别人工蛹虫草中腺苷含量。方法按照《中国药典）2005年版一部冬虫夏草项下含量测定方法,比较3个级别的蛹虫草腺苷含量。结果3个级别的AI蛹虫草以腺苷含量为评价指标,均符合药典规定,一级蛹虫草样品的平均含量为（9．73×10^-2）％,二级蛹虫草样品腺苷平均含量为（13．0×10^-2）％,三级蛹虫草样品腺苷平均含量为（20．3×10^-2）％,显著高于一级、二级蛹虫草样品。结论提示将人工蛹虫草按生长性状分级是否合适值得进一步探讨。     

加替沙星氯化钠注射液与五种药物的配伍及稳定性研究

目的 在25℃条件下,考察24h内加替沙星氯化钠注射液与五种药物的配伍及稳定性。方法采用高效液相色谱法,测定加替沙星氯化钠注射液及五种药物在24h内的含量变化,光阻法测定不溶性微粒变化,同时观察外观及测定pH值变化。结果 配伍液Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ在放置期间外观及颜色无明显变化。各样品溶液24h内pH值无明显改变;配伍前后不溶 性微粒的测定结果均符合中国药典规定;含量测定结果表明加替沙星氯化钠注射液、甲硝唑磷酸二钠、头孢呋辛钠、头孢他啶放置24h含量下降在10％以内、头孢曲松钠、头孢唑林钠放置2h及6h含量下降大于10％。结论 试验结果表明加替沙星氯化钠注射液与五种药物无明显配伍变化。但配伍后的药液应尽快使用。     

苦豆草中总生物碱含量测定

目的　寻求一种简便实用的苦豆草总生物碱含量测定方法。方法　用pH =5 .6的醋酸 -醋酸钠缓冲液提取苦豆草中的总生物碱 ,总生物碱在pH =7.6的溶液中与溴麝香草酚蓝形成离子对 ,氯仿萃取后在 4 2 2nm处用紫外分光光度法进行含量测定。结果　线形范围 0～ 13.6 0 μg·ml-1。苦参碱的平均回收率为 98.5 7% ,RSD =1.92 %。结论　测定结果表明提取完全、方法简便、重现性好、结果准确 ,优于药典采用的氨水碱化后氯仿提取总生物碱的含量测定方法     

芝麻油对醋酸泼尼松致皮肤不良反应的预防作用

目的观察芝麻油对长期应用醋酸泼尼松引起的大鼠皮肤不良反应的预防作用。方法24只SPF级雄性SD大鼠,随机分为正常对照组（NS）、醋酸泼尼松组（GC）、芝麻油组（GC＋SO）。根据体重给药,88天后处死大鼠,取背部正中皮肤进行组织病理学检查,并用计算机图像分析系统定量分析生长表皮厚度和弹力纤维面积百分比;另取一定质量背部去毛皮肤测定单位皮肤中羟脯氨酸含量。结果长期应用醋酸泼尼松大鼠会出现生长表皮显著变薄,弹力纤维减少、断裂,羟脯氨酸含量减少等皮肤不良反应（P〈0.01或P〈0.05）。芝麻油组大鼠生长表皮增厚,弹力纤维面积百分比增大,皮肤衰老样改变明显减轻（P〈0.01或P〈0.05）。结论芝麻油在所用剂量下对长期应用醋酸泼尼松致大鼠皮肤不良反应有较好的对抗作用。     

碱式硫酸铁溶液的稳定性考察

目的对更改处方后的碱式硫酸铁溶液的稳定性进行加速及长期考察。方法依据《中国人民解放军医疗机构制剂规范》中对碱式硫酸铁溶液的鉴别、检查、无菌、含量测定项及《中国药典》（2010年版二部）附录XI X C中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行试验。结果新处方配制的碱式硫酸铁溶液,化学性质稳定,其鉴别、检查、无菌、含量测定各项结果均符合《中国人民解放军医疗机构制剂规范》要求。结论新处方配制的碱式硫酸铁溶液无需避光保存,具有很好稳定性,可在室温下保存3年。     

高效液相色谱法同时测定醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德及曲安奈德的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德及曲安奈德的含量。方法采用美国AgilentZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-水（68：32）为流动相。检测波长为240nm,流速为1ml/min。结果醋酸曲安奈德和曲安奈德在10min内完全分离,两者均在0.1～100mg/L范围内线性关系良好,日内精密度和日间精密度的RSD均小于2%（n=5）。结论本法准确、可靠、重复性好,可有效控制醋酸曲安奈德溶液的质量。     

差示分光光度法测定复方醋酸洗必泰滴鼻液含量

本文采用差示分光光度法,测定复方醋酸洗必泰滴鼻液中醋酸洗必泰的含量。方法可靠、灵敏度高,重现性好,平均回收率及相对标准偏差分别为100.56％、0.73％,较好地解决了制剂中因盐酸麻黄碱等干扰所致的定量困难。     

光纤药物溶出度实时测定仪监测氨茶碱片溶出度

目的 比较光纤法与药典法测定氨茶碱片溶出度的利弊.方法 采用FODT -601光纤药物溶出度实时测定仪,测定某厂家8批次氨茶碱片溶出度,并与药典法测定结果进行比较.结果 光纤法测定结果普遍高于药典法,且该厂家8批次氨茶碱片间的溶出曲线差异较大.结论 光纤法溶出度可实现在线测定氨茶碱片溶出度,且能客观反映氨茶碱片溶出全过...     

更昔洛韦《国际药典》标准的制定

目的 制定更昔洛韦符合第八版《国际药典》的质量标准.方法 按照《国际药典》标准的制定要求,采用多种方法,对更昔洛韦的鉴别、溶液的澄清度与颜色、重金属、水分、有关物质检查和含量测定等进行考察和验证.结果 制定了4种能有效鉴别更昔洛韦方法,以及溶液的澄清度与颜色、重金属和水分测定方法;制定了HPLC测定有关物质检查方法,有效分离6个已知杂质和其他未知杂质;采用非水滴定法测定更昔洛韦含量,结果与HPLC法基本一致.结论 制定的质量标准简便可行、准确程度高,具有良好的可行性、试剂可及性以及方法灵敏性,可有效管控更昔洛韦质量.     

溶剂对分光光度法测定阿替洛尔片含量的影响

目的：查明阿替洛尔片含量偏低的原因,并进行分光光度法测定阿替洛尔片含量的方法学研究。方法：用分光光度法（无水乙醇、６０％ 乙醇做溶剂） 和定氮法,测定阿替洛尔原料和片剂的含量。结果：无水乙醇做溶剂,分光光度法和定氮法对原料药的测定结果相一致（ Ｐ＞ ０．０５）;６０％ 乙醇做溶剂,分光光度法与定氮法对片剂的测定结果相一致（ Ｐ＞ ０．０５）。而无水乙醇做溶剂时,对片剂测定结果明显低于上述两者（ Ｐ＜ ０．０１ 或Ｐ＜０．０５） 。使用６０ ％ 乙醇做溶剂,效果满意;加样回收率为９９．３％ ,ＲＳＤ为０．９５％ ,模拟片粉回收率为１０１ ．３％ ,ＲＳＤ为０ ．６９％ 。结论：片剂含量偏低与用无水乙醇做溶剂有关,改用６０％ 乙醇做溶剂取代药典法中无水乙醇,结果准确。     

莫达非尼肠溶片的制备

目的制备莫达非尼肠溶片。方法选用适宜的辅料压制莫达非尼片芯,选用Eudragit L100-55为肠溶包衣材料,采用薄膜包衣法制备莫达非尼肠溶片。以HPLC法测定莫达非尼含量,采用浆法测定肠溶片的释放度。结果包衣转速为20~30r/min,包衣增重为5%,热处理时间为2h,制备的肠溶片在HCl溶液中2h无裂片或崩解,在磷酸盐缓冲液中释放度符合2005版中国药典要求。结论薄膜包衣法工艺简单,重现性好,方法可行。制备的肠溶片在酸液中和磷酸盐缓冲液中释放度符合2005版中国药典标准。     

硝酸毛果芸香碱眼膏含量测定存在的问题与改进

硝酸毛果芸香碱眼膏是医院常用的一种眼用制剂,它是以硝酸毛果芸香碱、凡士林、液状石蜡、无水羊毛脂、灭菌注射用水等混合配制而成。具有缩瞳及降低眼内压作用。用于治疗青光眼等。疗效确切,临床效果较好。该制剂质量标准收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版中,近来一些单位的药品检验人员反映按硝酸毛果芸香碱眼膏中含量测定（第二法）的检验方法操作,测得的吸收度值很低,且所制备的测定溶液也很不稳定。为此,我们进行复核,结果表明按此质量标准含量测定（第二法）方法操作得出的结果与所反映的问题相同。经查阅有关文献,发现了该含量测定（第二法）方法中在制备测定溶液时使稀释体积增大10倍所致,或在操作时的光照、试剂的准确加入等影响有关,建议改进,经改用下述操作方法对该制剂进行含量测定,所制备的测定溶液稳定状态较长,便于有充分的时间对测定溶液进行测定,而不至于有较大的数据测定误差。经对本品的试验,获得较为满意的结果。现将对硝酸毛果芸香碱眼膏的含量测定（第二法）方法操作介绍如下：