气相色谱-质谱联用技术在我国中药研究中的应用

本综述了气相色谱／质谱联用技术(GC／MS)在中药研究领域中的应用。重点对GC／MS在中药研究各领域的分析应用进行综述，对单一药材的挥发油及脂肪油的分析测定不进行综述。近几年来，除了在传统的挥发油、脂肪油等方面的分析测定不断发展与普及外，在药材的鉴定上对不同炮制品、不同产地或引种地、不同部位、不同贮存条件及不同季节、干品与鲜品药材的比较有了较好的应用，在中成药及中药材有效成份的分析测定、结构的确定及资源的利用上亦有了相关报道，尤其是与药效研究相结合的研究及药代动力学研究方面也有了进展。     

短瓣金莲花抗炎活性成分研究

目的探讨短瓣金莲花抗炎活性的物质基础。方法采用植化技术及现代药理模型,分离其化学成分,并对其进行抗炎活性评价。结果短瓣金莲花提取物及其主要化学成分黄酮碳苷类化合物具有显著的抗炎活性。结论黄酮碳苷类化合物可能为短瓣金莲花抗炎活性主要物质基础。     

液相色谱-质谱联用技术及其在药物分析中的应用

由于液相色谱－ 质谱联用具有高分离能力,高灵敏度,应用范围广和具有极强的专属性等特点,越来越受到人们的重视。本文介绍了高压液相色谱－ 质谱联用技术的进展,不同接口的比较及其在药物分析中的一些应用     

用MassLynx4.1软件提取液相色谱质谱联用部分重叠色谱峰的质谱图

目的 两个化合物A和X采用液相色谱质谱联用法实现部分分离,并形成部分重叠峰.尝试在不改变分离条件的情况下获得化合物X的“较纯的”质谱图.方法 运用MassLynx 4.1软件的“谱图合并(Combine Spectra process)”功能,扣除化合物A的信号.结果 与预期相符,所获得的质谱图明晰,提示X可能是A的脱...     

毛细管气相色谱-质谱与红外光谱联用对中毒患者内服毒物快速分析的研究

本文报告应用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术,对临床3例服用毒物自杀中毒患者尿、胃内容物等样品进行分析鉴定研究。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC-MS分析;固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏、司可巴比妥加苯巴比妥和苯巴比妥加地西泮。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。     

苦杏仁苷可作为液相色谱质谱联用技术血清多成分含量的内标

目的 考察苦杏仁苷作为液相色谱电喷雾电离质谱联用技术测定血清中多种成分含量的内标物使用的可行性.方法 血清样品加入苦杏仁苷,经三氯乙酸沉淀蛋白,以含甲酸的乙腈-水为流动相梯度洗脱,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离,正、负离子模式分别检测.结果 在正离子和负离子模式下,血清样品中苦杏仁苷...     

亲水色谱-质谱联用（HILIC-MS）定量测定大鼠血浆中美金刚浓度及药代动力学研究

目的建立灵敏、可靠的亲水色谱-质谱联用（HILIC-MS）方法测定大鼠血浆中美金刚的浓度。方法血浆样品前处理采用蛋白沉淀,用HILIC-MS法测定。通过电喷雾电离源以选择离子监测（SIM）方式进行正离子检测,用于定量分析的离子分别为m/z 180（美金刚）和m/z 285（内标Ro 64-0802）。色谱分离采用Amide-80柱（100 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸（70∶30∶0.1,v/v/v,0.35 ml/min）为流动相。结果美金刚的线性范围为2～500 ng/ml,相关系数r2为0.99882,定量下限为2 ng/ml,批内、批间精密度在3.9%和5.6%以内,准确度控制在84.9%～111.2%。结论本方法通过HILIC技术,使美金刚保留时间增加,基质抑制降低并使检测灵敏度提高。该方法成功应用于大鼠血浆测定研究中。     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱在检测尿样中外源性睾酮及其代谢物中的应用

目的:建立一套气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)检测方法,对尿样中的睾酮及其主要代谢物的来源进行确认。方法:按照世界反兴奋剂机构(WADA)的检测要求,建立GC-C-IRMS检测方法,并对该方法的最低检测浓度、稳定性、重现性、线性、不确定度、人群值等进行分析。结果:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法的检测浓度线性范围为10～13000 ng/mL,在取用15 mL尿样时,对尿样中含量较低的睾酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇、孕烷二醇的最低检测浓度为10 ng/mL,对尿样中雄酮、本胆烷醇酮等浓度较高的物质的最低检测浓度为100 ng/mL。本方法对各分析物的不确定度小于1‰,人群值检测结果满足MeanΔ_ERC-TC±2SD<3‰,符合WADA检测标准。结论:本研究建立的GC-C-IRMS检测方法取用15 mL尿样即可对10 ng/mL的睾酮及其主要代谢产物进行分析。相比国际常用的二次液相分离与化学衍生化结合的检测方法,本文中的方法只需一次液相分离,无需衍生化,分析时间短,效率高,可用于兴奋剂常规检测及大型...     

用液相色谱-串联质谱联用技术检测4种刺激剂类禁用物质

目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol,IV)建立了常规检测方法,并对方法进行考察和验证。方法:用5%的醋酸铅水溶液将样品中蛋白质等大分子沉淀后,离心10分钟,取上清液上机检测。质谱采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下,通过多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。结果:经过定性和定量分析,得到上述四种刺激剂的检测限(LOD)分别为0.1、0.5、5和0.5 ng/m L;定量限(LOQ)分别为0.3,1.5,15和1.5 ng/m L;线性范围(r2>0.99)分别在0.3~5000、1.5~3000、15~3000和1.5~4500 ng/m L之间。每种刺激剂在低、中和高3个浓度范围的基质效应均在98%~120%之间;准确度误差在9%以内;日内精密度的标准偏差低于7.7%,日间精密度的标准偏差不超过10%。结论:本研究建立的检测方法具有样品前处理简单、灵敏度高、准确度好和基质干扰较小等特点,满足兴奋剂检测实验室的要求,并已经应用于常规检测中。     

CGC—MS联用对中毒患者毒物快速分析的研究

目的 应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)联用技术，对服用毒物自杀中毒患尿、胃内容物等样品进行分析鉴定研究。方法 样品经酸化和碱化、乙醚提取，油状物样品用甲醇溶解稀释，然后进行CGC—MS分析。结果 检出和确证了患服用的毒物分别为敌敌畏、司可巴比妥加苯巴比妥和苯巴比妥加地西泮。结论 本法简便、快速、准确，为医院临床抢救提供了可靠的依据。     

GC-MS法测定干姜超临界CO2萃取物的化学成分及其姜酚类成分的追踪

目的 分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分.方法 采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和1O-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析.结果 从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分.在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两...     

牛蒡根挥发油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

目的 分析牛蒡根挥发油的化学成分.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从牛蒡根中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法对得到精油进行化学成分分析.结果 共检测到21个色谱峰,通过NIST标准谱库鉴定了其中20种化合物.结论 最佳萃取条件:萃取压力:20.0 mPa、温度:50℃、萃取时间:3h.牛蒡根挥发油得率为2.7％.     

当归精油治疗痛经的药理研究

目的研究当归精油治疗痛经的药理作用。方法采用小鼠扭体法，观察当归精油对醋酸所致小鼠疼痛及雌性小鼠痛经模型的影响；通过对正常和经缩宫素处理的小鼠离体子宫平滑肌实验，考察当归精油对这两种子宫平滑肌的收缩幅度、收缩频率及活动力是否有抑制作用。结论当归精油对雌性小鼠痛经模型和醋酸所致的小鼠疼痛，均有明显的抑制作用；对正常雌性小鼠离体子宫平滑肌和由缩宫素所致的子宫平滑肌剧烈收缩亦均有明显抑制作用；为当归精油治疗痛经提供了药理学依据。     

同位素比质谱法检测尿中类固醇来源

目的:采用同位素比质谱方法对使用某些类固醇制剂(本文选用雄烯二酮)后的尿样中的代谢物进行同位素比值测定,以检测尿中类固醇的来源,区分是自然代谢物还是使用类固醇制剂后的代谢物,并确定使用制剂后用此方法检测到阳性结果的时间。方法:采用酶解、高效液相色谱(HPLC)等方法对尿样中内源性类固醇激素进行酶解游离型、分离,再经气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱方法检测代谢物及内源性类固醇参照物13C与12C同位素含量的相对比值(δ值)。将被检测物与参照物同位素比值的差值与判别标准值比较,进行来源判定,并用正常人尿样进行对照。结果:使用雄烯二酮制剂后尿样中内源性类固醇激素代谢物δ值低于未使用的正常值,提示有外源性类固醇摄入。用同位素比质谱方法可在4或5天之内检测到阳性结果。结论:利用同位素比质谱法可在一定时间内检测尿中类固醇代谢物的来源。     

吴茱萸炮制前后挥发油成分及毒性的比较研究

目的 分析吴茱萸炮制前后挥发油含量、组分及毒性的变化,为阐明吴茱萸炮制减毒机理提供科学依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取吴茱萸生品和制品挥发油,用GC-MS法鉴定化学成分.采用经典小鼠急性毒性试验,对吴茱萸生、制品挥发油毒性进行比较,并用Bliss法计算LD50值.结果 吴茱萸生、制品挥发油收率分别为0.75%和0.65...     

气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱方法对尿中睾酮来源的检测

目的 :建立检测尿中睾酮来源的方法 ,以确证睾酮阳性。方法 :采用薄层层析方法对尿样中内源性类固醇激素进行分离 ,再经气相色谱 /燃烧炉 /同位素比值质谱方法检测睾酮及其它内源性类固醇激素的δ值。结果 :薄层层析方法可以对尿样中内源性类固醇激素进行初步分离。样品中内源性类固醇激素δ值的比值为An ./PT:0 97;Etio./PT:1 0 7;T/PT :1 3 0 ;5α -diol/PT :1 1 1。结论 :利用此方法可以检测尿中睾酮的来源     

精索静脉曲张不育症患者精索静脉血气分析

目的探讨精索静脉曲张(VC)导致男性不育的发病机制。方法选择50例VC不育症患者及40例对照组作为研究对象,分别取其左侧精索内静脉以及周围静脉血进行血气分析,并进行比较。结果 (1)VC不育症患者左侧精索静脉血中的pH、PO2、SO2及HCO-3低于外周静脉血(P<0.05),PCO2及K+高于外周静脉血(P<0.05),而其他指标差异无统计学意义(P>0.05)。(2)VC不育症患者左侧精索静脉血中的pH、PO2、SO2及HCO-3低于对照组(P<0.05),PCO2及K+高于对照组(P<0.05),而其他指标差异无统计学意义(P>0.05)。(3)VC不育症患者精液密度及活率低于对照组(P<0.05),畸形率高于对照组(P<0.05)。结论 VC不育症患者精索静脉中的pH、PO2、SO2、HCO-3降低和PCO2、K+升高是导致精液密度及活率降低同时畸形率升高进而引起男性不育的原因。     

Analysis of inflammable substances to determine whether death has occurred before or after burning

Summary In two murder cases involving burning, both victims had been set on fire in the open air after being drenched with kerosene. In the first case, carbon monoxide hemoglobin (COHb) saturation was found to be 2.1% in the left heart blood and 0.8% in the right heart blood, a ratio of 2.6 for left to right heart blood. Paraffin hydrocarbons were also detected in the left heart blood. It was determined that the victim had been set on fire before death and that burning had been the cause of death. In the second case, the COHb saturation was 0.21% in the left heart blood and 0.24% in the right heart blood, giving a left-to-right ratio of 0.9. Paraffin hydrocarbons were detected in the hair sample, but not in the left heart blood. It was determined that the victim had been set on fire after death, and the cause of death was suspected to be asphyxia due to compression of the neck.Paper presented at the 67th Annual Meeting of the Deutsche Gesellschaft für Rechtsmedizin, Kloster Banz, D-8623 Staffelstein, FRG, September 20–24, 1988