HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸奈替米星及其注射液

 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸奈替米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-MSn),鉴定硫酸奈替米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1三氟乙酸溶液-丙酮(90∶10),流速为1.0 mL·min^-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×10⁵Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对奈替米星和有关物质进行多级质谱分析。结果奈替米星和有关物质分离良好。奈替米星在28～870 mg·L^-1内呈较好的线性关系(r=0.999 9),重复性试验RSD=1.1%,回收率为99.9%,检测限为5.6 mg·L^-1,结合多级质谱裂解初步推断奈替米星中主要一个未知有关物质是奈替米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。     

凝胶渗透色谱法测定双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量

目的:建立双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量测定方法。方法:采用凝胶渗透色谱法,ShodexHQ 805(Shodex SB 805HQ,300mm×8mm)色谱柱;0.2mol/L硝酸钠水溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,示差折光检测器,柱温40℃,流速:0.3mL/min。结果:玻璃酸钠在30～70μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD值为0.52%,样品平均含量相当于标示量的99.2%。结论:该方法简便、准确,可有效测定双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量。     

HPLC法测定结香中山奈酚的含量

目的:建立结香中山奈酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.5%磷酸(57:43)为流动相,366nm为检测波长,柱温为室温。结果:山奈酚在9.9～158.4μg/mL范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.0%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法。     

HPLC法测定维吾尔药养心达瓦伊米西克蜜膏中没食子酸的含量

目的:建立HPLC测定养心达瓦伊米西克蜜膏中没食子酸的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Pheomenex Luna C18色谱柱(250×4.6mm×5mm)柱温35℃,流动相为甲醇-0.2%磷酸(5:95),检测波长为273nm,流速为1.0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0.92μg/m L~4.59ug/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)、平均加样回收率为98.1%(RSD=1.8%)结论:本法处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定利咽饮中绿原酸的含量

目的:建立测定利咽饮中绿原酸含量的HPLC方法。方法:选用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱测定绿原酸含量,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(9∶91),检测波长为327nm,柱温为30℃,流速为1mL/min。结果:在该色谱条件下,样品中的绿原酸分离效果理想,绿原酸在9.28～55.68μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为A=19.27C+34.52(R2=0.999 0),加样平均回收率为99.06%,RSD=0.51%(n=6)。结论:建立的方法快速准确,简便灵敏,重复性好,结果可靠,可用于利咽饮中绿原酸的含量测定,为控制利咽饮的质量提供参考。     

HPLC法测定七宝美髯颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC测定七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素浓度在10.6～42.4μg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r1=0.9999),异补骨脂素浓度在11.3～45.2μg/mL时与峰面积呈良好线性关系(r2=1.0000);补骨脂素和异补骨脂素的回收率(n=9)分别为99.61%和98.94%,RSD分别为0.81%和1.03%。结论:该法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效控制七宝美髯颗粒的质量。     

金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的高效液相色谱分析法

目的:利用HPLC-ELSD法测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元含量.方法:色谱柱Shim-pack VP-ODS柱(150×4.6mm,5μm),乙腈-水(72/28)为流动相,流速1.0mL/min,载气压力40psi,雾化温度90℃左右;柱温为室温.结果:薯蓣皂苷元在0.02～0.64mg/mL浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD 1.85%.结论:该方法简便、灵敏,适用于金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定.     

高效液相色谱法测定大菟丝子中咖啡酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定民族药材大菟丝子中的咖啡酸含量。方法:以乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,采用C18色谱柱,柱温30℃,外标法定量。结果:咖啡酸在0.265～10.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.9%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法快速、简便、专属性较强,可用于大菟丝子中咖啡酸含量的测定和质量控制。     

民族药材大菟丝子中绿原酸含量的测定

目的:采用高效液相色谱法对民族药材大菟丝子中绿原酸含量进行测定并开展方法学研究;方法:以乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长327nm,采用C18色谱柱,柱温30℃,外标法定量。结果:绿原酸在0.5275～105.5μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.2%(RSD=0.5%)。结论:测定方法快速、简便,符合方法验证要求,可用于大菟丝子中绿原酸含量的测定和质量控制。     

HPLC法测定民族药露水草中β-蜕皮激素的含量

目的露水草中β-蜕皮激素的含量测定。方法采用高效液相法对露水草中β-蜕皮激素含量进行测定。色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6×150 mm,粒径5μm);流动相为甲醇-水(40:60);柱温35℃;检测波长248 nm;流速1.00 mL/min;进样量5μL。结果β-蜕皮甾酮溶液在0.025 mg/mL～0.5 mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为102.02%(n=6),RSD值为1.0%。结论本方法重复性好,稳定性好,精密度高,适用于β-蜕皮甾酮的含量测定。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-5丸中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定嘎日迪-5丸中没食子酸含量的方法。方法:采用采用高效液相色谱法对没食子酸进行含量测定,其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4. 6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0. 1%三乙胺的0. 1%磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1. 0 mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0. 1826~1. 0956μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999),平均加样回收率为(n=9)为102. 88%(RSD=1. 87%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于嘎日迪-5丸的质量控制。     

HPLC法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量

目的:建立测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量。色谱条件:色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B(25∶75);流速为1.0 mL/min;检测波长为235 nm;柱温为室温。结果:乌头碱浓度在12.96⁷7.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回归方程为Y=12466X+2383.9;加样回收率为103.09%,RSD为0.88%。理论塔板数按乌头碱峰计算不低于2000。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,可以作为蒙医烘制草乌乌头碱含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定氟康唑血药浓度

目的:探讨测定血浆中氟康唑浓度的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Kromail C18色谱柱(4.6mm×250mm),以0.1mol/L磷酸-磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,v/v,pH7.0)为流动相;流速1.0mL/min;柱温:30℃;在波长210nm处测定其含量。结果:以氟康唑峰面积和内标峰面积比(Y)对氟康唑浓度(X)回归分析,方程:Y=0.1769X-0.0449,r=0.9995(n=7),线性范围为:0.3204~20mg/L。提取回收率>86.0%(n=5),方法回收率为94.1%~103.2%,日内RSD≤3.34,日间RSD≤5.67%,且稳定性良好。结论:本方法与GC、HPLC及其它生物学方法相比,大为优化,完全能满足人体药动学及生物等效研究的要求,可以作为此方面研究的可靠分析方法。     

HPLC-ELSD法测定阿拉伯糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定阿拉伯糖含量的方法。方法采用SHISEIDONH2分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(70:30),流速:0.8mL/min,ELSD参数:漂移管温度为80℃,N2流速为2.0L/min。结果阿拉伯糖在12.00～27.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD=0.8%,定量限为200μg/mL(S/N=10)。结论HPLC-ELSD法简便,快捷,无干扰,灵敏度高,重现性好,可用于阿拉伯糖的含量测定。     

民族药材大菟丝子中绿原酸含量的测定

目的:采用高效液相色谱法对民族药材大菟丝子中绿原酸含量进行测定并开展方法学研究;方法:以乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长327nm,采用C18色谱柱,柱温30℃,外标法定量。结果:绿原酸在0.5275～105.5μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.2%(RSD=0.5%)。结论:测定方法快速、简便,符合方法验证要求,可用于大菟丝子中绿原酸含量的测定和质量控制。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中的没食子酸总量进行含量测定。其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1.0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0.1113μg/m L～0.6677μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均加样回收率(n=9)为98.56%(RSD=0.69%)。结论:本法所建立含量测定方法科学可行、灵敏性高、重复性好、精确度高,可用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。     

蒙药“扫腰13味散”中栀子苷含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定扫腰13味散中栀子苷的含量。方法:色谱柱为Luna C18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为238nm。结果:栀子苷在0.149 6~1.496 0μg/mL浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为102.0%,RSD=2.22%。结论:该法重现性好,专属性强,简单易操作,可作为扫腰13味散的质量控制方法。     

HPLC法测定苦参素注射液中苦参素的含量

目的建立苦参素注射液中苦参素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichro-spher5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-硫酸盐缓冲液(7:93),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为20μL.结果苦参素浓度在3.63～116.04μg/mL范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=1.0000;平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=6).结论该方法简便,重现性好,可用于苦参素的含量测定.     

HPLC法测定蚁肝丸中五味子甲素的含量

目的:建立测定蚁肝丸中五味子甲素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-乙腈-甲醇(25∶58∶17);流速:1 mL/min;检测波长:240 nm;柱温:25℃。结果:五味子甲素在9.95～59.70μg/mL浓度范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.37%(n=6),RSD%为1.32%。结论:本方法快速、简便,结果准确,重复性好,可用于蚁肝丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定杠板归中槲皮素含量

目的:建立药材杠板归中槲皮素含量的测定方法。方法:色谱柱:ODS Dikma C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-0.2%磷酸(体积比55:45);流速:1.0mL/min;检测波长:360nm。结果:槲皮素在浓度19.8～198μg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 1),回收率100.37%,RSD为0.78%。结论:本方法简便,结果可靠,可用于杠板归及其制剂的质量控制。