磺基水杨酸沉淀蛋白法测定人血白蛋白铝含量

目的：建立人血白蛋白铝含量测定的一种新方法。方法利用磺基水杨酸沉淀蛋白质,采用原子吸收分光光度法,在309．3 nm波长处检测人血白蛋白铝含量。结果在本实验条件下,铝含量在1．0-30．0μg/L范围内线性关系良好;精密度实验中铝含量RSD值为3．4%;铝含量平均回收率96．4%,RSD值为3．7%;溶液稳定性检测中,供试品溶液放置0,2,4,8 h后分别进样记录吸收值,RSD值为3．1%。结论磺基水杨酸沉淀蛋白法测定人血白蛋白铝含量检测结果准确,消除了蛋白质对人血白蛋白铝含量测定的影响,可用于人血白蛋白铝含量的测定。     

磺基水杨酸沉淀蛋白法测定人血白蛋白铝含量

目的 建立人血白蛋白铝含量测定的一种新方法. 方法 利用磺基水杨酸沉淀蛋白质,采用原子吸收分光光度法,在309.3 nm波长处检测人血白蛋白铝含量. 结果 在本实验条件下,铝含量在1.0-30.0 μg/L范围内线性关系良好;精密度实验中铝含量RSD值为3.4％;铝含量平均回收率96.4％,RSD值为3.7％;溶液稳定性检测中,供试品溶液放置0,2,4,8h后分别进样记录吸收值,RSD值为3.1％. 结论 磺基水杨酸沉淀蛋白法测定人血白蛋白铝含量检测结果准确,消除了蛋白质对人血白蛋白铝含量测定的影响,可用于人血白蛋白铝含量的测定.     

单采新鲜冰冻血浆与手工新鲜冰冻血浆制备冷沉淀的质量分析

目的分析单采新鲜冰冻血浆(FFP)与手工FFP制备冷沉淀的质量,判断比较适合的方式制备冷沉淀。方法随机抽取该站32份单采FFP与32份手工FFP进行冷沉淀,在凝血法的基础上,检测两种血浆的凝血因子Ⅷ的含量以及合格率。结果单采FFP的平均凝血因子Ⅷ含量为(142.0±0.2)IU/ml,手工FFP的平均凝血因子Ⅷ含量为(96.0±0.8)IU/ml,两组比较差异有统计学意义(P0.05)。单采FFP中凝血因子Ⅷ合格有30份,不合格2份,合格率为93.75%;手工FFP中凝血因子Ⅷ合格有28份,不合格4份,合格率为87.50%,两组间的合格率比较差异有统计学意义(P0.05)。结论单采FFP更适合于制备冷沉淀,具有较高的应用价值。     

全自动冷沉淀制备仪制备冷沉淀凝血因子体外质量评价

目的 评价全自动冷沉淀制备仪制备冷沉淀凝血因子的质量变化。方法 按随机数字表法抽取100份冷沉淀,其中50份为低温水浴融化箱制备的冷沉淀（对照组）,另外50份为全自动冷沉淀制备仪制备的冷沉淀（试验组）,通过检测2组冷沉淀凝血因子容量、Ⅷ因子含量、纤维蛋白原含量,比较2组冷沉淀凝血因子质量变化和合格率、不合格率,并分析不合格制剂原因。结果 2种制备方式制备的冷沉淀凝血因子,其容量及纤维蛋白原含量相似,差异均无统计学意义（P>0.05）,试验组FⅧ含量高于对照组,差异具有统计学意义（P<0.05）;2组冷沉淀凝血因子合格率均在80%以上,均符合国家质控要求,试验组合格率略高于对照组,两者差异无统计学意义（P>0.05）;2组冷沉淀凝血因子不合格原因主要与Ⅷ因子含量不合格有关,试验组Ⅷ因子含量相关不合格率低于对照组。结论 全自动冷沉淀制备仪制备的冷沉淀凝血因子质量优、效率高,并能实现信息更完整,容易追溯制备的每个过程等优势,采用全自动冷沉淀制备仪制备冷沉淀凝血因子方式值得推荐。     

核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析

目的建立核磁共振氟谱测定五氟利多定量分析的方法.方法 Varian-300核磁共振谱仪,四核宽带探头,氟谱检测观察频率:282.234 MHz;谱宽:150~-150ppm;脉冲宽度:谱仪的90度脉冲值15μs;增益值:30;采样时间:1s;采样次数:一般32次,浓度低时数百次直到信号峰清晰;样品溶剂为氯仿,毛细管内标含稀释的三氟乙酸。结果氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次。检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r=99.95%。标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05mg,与说明书的实值20mg基本一致,实验RSD值为0.48%,平均回收率为99.70%。结论测定方法简便快速,结果准确,可以用于未知样品或药片中五氟利多的定量分析.     

柱后衍生化HPLC法测定前列地尔乳剂的有关物质

目的：建立测定前列地尔乳剂中有关物质前列腺素A1含量的方法。方法：采用C18色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（2∶1,V∶V）为流动相,β-萘酚为内标,氢氧化钾溶液为柱后衍生液,流速：1.0 ml/min,检测波长：278 nm。结果：前列腺素A1在0.5～10.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,精密度试验的RSD为1.0%,重复性试验的RSD为1.2%,平均回收率为100.1%,RSD为1.1%（n=9）。结论：该法适用于前列地尔乳剂中前列腺素A1的检测。     

GC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中冰片的含量

目的:建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中冰片的含量测定方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,PEG-20M毛细管柱、FID检测器、恒温气相色谱法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中冰片的含量。结果:冰片在0.0401mg/m L~0.8026mg/m L范围内线性关系良好(R=0.9999),方法回收率为97.80%(RSD=0.29%)。结论:方法简便,快速,准确,可用于该药品中冰片的定量测定。     

高效液相色谱法测定桂枝茯苓颗粒中丹皮酚的含量测定

目的 建立反相高效液相色谱法测定桂枝茯苓颗粒中丹皮酚含量测定.方法 采用超场提取法制备供试品溶液,以C18柱作为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(35:65:2)为流动相;检测波长:274nm.样品平均加样回收率为98.79%(n=6).RSD值为1.20%,重复性试验RSD值丹皮酚为1.21%(n=6).结论 方法简便,准确,重复性好,可作排毒清脂片的含量测定方法.     

冷沉淀制备的关键控制点

目的:研究冷沉淀在制备过程中水温的控制.方法:用不同的初始水温制备冷沉淀,测定凝血因子Ⅷ:C、纤维蛋白原的含量.结果:不同的初始水温制备出的冷沉淀凝血因子Ⅷ:C、纤维蛋白原的含量有差异.讨论:15℃初始水温制备出的冷沉淀凝血因子Ⅷ:C、纤维蛋白原的含量较高.     

不同血液成分凝血因子Ⅴ、Ⅷ、X含量的变化分析

目的了解新鲜冰冻血浆、普通冰冻血浆和去冷沉淀血浆中凝血因子Ⅴ、Ⅷ、X在不同的保存温度和制备过程中的变化。方法采集23袋（200mL/袋）ACD-B血液保存液保存的血液,4h内分离制备新鲜冰冻血浆,各袋均留2份标本;1份同新鲜冰冻一起置-35℃保存,于第3天速融后检测凝血因子Ⅴ、Ⅷ、X含量;1份置4℃保存21d后检测凝血因子Ⅴ、Ⅷ、X含量;新鲜冰冻血浆于第3天取出制备冷沉淀,留取去冷沉淀血浆标本1份检测凝血因子Ⅴ、Ⅷ、X含量。结果普通冰冻血浆和去冷沉淀血浆中的凝血因子均低于新鲜冰冻血浆（P〈0.001）。结论新鲜冰冻血浆主要用于补充体内各种凝血因子的缺乏;普通冰冻血浆用于补充体内稳定凝血因子的缺乏,去冷沉淀血浆的使用价值有局限性,不能把之与普通血浆等同使用。     

紫外分光光度法测定马齿苋总黄酮的含量

目的从马齿苋(portulaca oleracea L.)中分离、制备总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量。方法用含3%(g/ml)氢氧化钠和60%(ml/ml)乙醇碱性醇液煎煮提取总黄酮,聚酰胺柱树脂柱层析分离纯化。以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色剂,用分光光度计在510nm可见光处测定黄酮含量。结果芦丁标准品溶液浓度在8～48mg/L范围内与吸光度有良好线性关系,回归方程为Y=0.005X-0.001,r2=0.9998,精密度实验RSD为0.69%,稳定性实验RSD为2.04%,重复性实验RSD为2.1%,平均回收率为98.55%,RSD为0.58%,马齿苋全草中总黄酮的含量为7.67%。结论本法测定马齿苋总黄酮的结果准确,可靠,能用于测定马齿苋全草中总黄酮的含量。     

用紫外分光光度法测定当归藤中儿茶素含量的效果研究

目的 :探讨用紫外分光光度法测定当归藤中儿茶素含量的应用效果。方法 :将2010年9月我院在广西地区购置的当归藤作为研究对象,将当归藤进行风干、粉碎,使用N4S紫外可见分光光度计,采用波长为280.0nm的紫外分光光度法对当归藤样品的吸光度进行测定。然后,根据测定结果计算出当归藤中儿茶素的含量及其RSD(相对标准差)值。结果:当归藤中儿茶素的平均含量为2.86%,RSD值达到1.08%。儿茶素对照品溶液在波长为280nm时吸收度最大,因此确定280nm为检测的波长。光吸收度的RSD值达到1.26%时,样品在24h内可稳定下来。测试品平均加样回收率为98.23%,RSD值达到2.58%。紫外分光光度法具有较高的精密度。溶液浓度在0.00781mg/ml~0.05327mg/ml范围内的儿茶素对照品溶液的光吸收度和浓度呈现出较好的线性关系,R=0.9872。结论 :用紫外分光光度法对当归藤中儿茶素的含量进行测定具有操作简单、迅速、精确等优点,并可对药品中儿茶素的质量起到良好的控制作用。此方法值得在药物分析中推广使用。     

HPLC柱前衍生法测定谷丙甘氨酸咀嚼片含量

目的建立谷丙甘氨酸中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸的高效液相分析方法,并用该方法测定咀嚼片中3种氨基酸的含量,为该制剂的质量标准制定提供依据.方法谷丙甘氨酸咀嚼片中3种氨基酸含量测定采用异硫氰酸基苯酯柱前衍生化高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3V(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.1mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.5)/乙腈(93:7),流动相B为蒸馏水/乙腈(20:80)二元梯度洗脱分离;检测波长为254nm;流速为1ml/min;柱温为40℃.外标法计算3种氨基酸的含量.结果谷丙甘氨酸咀嚼片中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸分离度良好,在所考查的浓度范围内浓度对峰面积线性回归r》0.99,平均回收率为98.7%,日内及日间RSD＜1.3%,三批样品中3种氨基酸的含量均在95%～105%之间.结论用HPLC柱前衍生方法可测定谷丙甘氨酸制剂中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸含量.     

HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中两种氨基酸的含量

目的建立HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量。方法采用Agela-C18色谱柱;甲醇—硫酸铵溶液(5:95)为流动相;检测波长为205 nm。结果甘氨酸进样量在4.056-202.80μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为99.1%,RSD=0.3%(n=9);盐酸半胱氨酸进样量在0.2066-10.33μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为98.7%,RSD=0.5%(n=9)。结论该方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于注射用复方甘草酸苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定九味参蓉胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定九味参蓉胶囊中淫羊藿苷的含量。方法 :采用水提取 -聚酰胺小柱纯化去杂方法制备供试品溶液 ,以C18柱作为色谱柱 ,乙晴 -水 (2 7:73)为流动相 ,检测波上为 2 70nm ,按外标法进行检测。结果 :淫羊藿苷进样量在 0 .2 1- 1.91μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999;样品平均加样回收率为 99.2 1% (n =5 ) ,RSD值为 1.79%重复性试验RSD值为 2 .18% (n =5 )。结论 :方法简便 ,准确 ,重复性好 ,可作为九味参蓉胶囊的含量测定方法     

使用药代动力学管理工具myPKFiT预测中国血友病A患者凝血因子Ⅷ活性

目的 在中国血友病A患者中评估用于指导使用无血浆/血清方法制备的基因重组人凝血因子Ⅷ剂量的管理工具myPKFiT对维持凝血因子Ⅷ活性水平至目标阈值和药代动力学参数的预测效果。方法 以中国既往接受过治疗的血友病A患者的疗效和安全性的研究(登记号：CTR20140434)中的9例重型血友病A患者为研究对象，应用myPKFiT对维持一定目标凝血因子Ⅷ活性阈值下的重组人凝血因子Ⅷ剂量进行预测，并评估myPKFiT对个体药代动力学参数的预测性能。结果 对于基于6种稀疏采样和2种给药方案的共12个方案组合，57%～88%的受试者可在至少80%的给药间隔内保持在目标凝血因子Ⅷ活性阈值1 U/dl(1%)之上。使用myPKFiT从稀疏采样获得的清除率及至凝血因子Ⅷ活性1%时间的估计值与从密集采样中获得的数据相当。结论 myPKFiT能够提供足够的剂量预测值以使中国重型血友病A患者的凝血因子Ⅷ活性水平维持在稳态下的目标阈值以上，且对清除率和至凝血因子Ⅷ活性1%的时间等关键药代动力学参数具有良好的预测性能。     

两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较

[目的]选择测定何首乌中游离蒽醌含量的方法.[方法]精密称定何首乌药材适量,氯仿超声萃取,取部分溶液蒸干,残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法进行测定.[结果]醋酸镁比色法的测定值在16 h内稳定,RSD为0.87%,平均回收率为99.37%±1.35%,同一样品5次测定的RSD为1.02%;混合碱比色法16 h时的RSD为2.83%,平均回收率为96.72%±1.57%,同一样品5次测定的RSD为4.86%.[结论]醋酸镁比色法适用于何首乌中游离蒽醌含量的测定,且具有稳定、准确及重现性好等特点.     

高效液相色谱法测定人血浆中甲苯咪唑含量

目的建立固相萃取、反相高效液相色谱测定人血浆中甲苯咪唑的方法。方法血浆加入阿苯哒唑为内标,以0.5mol/L的硼砂NaOH缓冲液3ml碱化后经乙醚提取,固相萃取,进行HPLC测定,采用HypersilBDSC18(4.6mm×200mm5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1mmol/L(NH4)2SO4溶液(60∶40,V/V);流速1.0ml/min;检测波长310nm。结果甲苯咪唑血药浓度为0.05～1.6μg/ml,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法平均回收率为97.21%。平均RSD为3.56%;最低检测限为0.02μg/ml。结论该方法符合生物样品分析要求,为甲苯咪唑的体内含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。     

HPLC法测定咪喹莫特含量

目的 :用高效液相色谱法测定咪喹莫特。方法 :在OSD柱上 ,以三乙胺缓冲液 (用磷酸调节pH3 0 )—甲醇—乙腈 (5 0∶2 0∶30 )为流动相 ,于 2 2 7nm波长处检测 ,流速为 0 8ml/min ;醋酸可的松为内标 ,咪喹莫特与内标的保留时间分别为 5 7min和 3 2min。结果 :浓度线性范围 0 0 1～ 0 1mg/ml。重复性试验RSD=1 0 % (n =5 )。结论 :本法含量测定结果满意。     

15例获得性因子Ⅷ抑制物的临床研究

目的　分析凝血因子Ⅷ抑制物的发病和治疗情况 ,提高对此病的认识及治疗效果。方法　通过部分凝血酶原时间 (APTT)测定、APTT交叉试验及APTT孵育交叉试验、凝血因子Ⅷ抑制物测定Bethesda法、凝血因子Ⅷ水平测定等检查 ,对 15例确诊为获得性因子Ⅷ抑制物患者 ,采取浓缩Ⅷ因子、凝血酶原复合物、弥凝、糖皮质激素、大剂量静脉滴注丙种球蛋白、免疫抑制剂等综合治疗方法。结果　该组获得性因子Ⅷ抑制物患者部分凝血酶原时间 (APTT)延长 ,平均为 64 6s ;APTT交叉试验及APTT孵育交叉试验 :加 1/10正常血浆和等量正常血浆APTT延长均不能恢复正常 ,APTT时间随孵育时间延长而逐渐延长 ;因子Ⅷ :C测定最低为 1 0 % ,最高为 16 6% ,其中大于 5 %有 4例 ,占 2 6 7% ;因子Ⅷ抗体滴度为 1∶4～ 1∶16。入院后经采取多种方法联合治疗 ,12例患者出血症状、体征均有好转。 12例患者中 8例治疗后因子Ⅷ :C浓度上升到 5 %以上 ,占 66 7% ;与入院时比较差异有显著性 (P <0 0 5 )。结论　当患者临床表现为出血症状突然加重或出血时替代治疗效果差的时候 ,应考虑患者是否伴有获得性因子Ⅷ抑制物的可能 ;APTT孵育交叉试验对诊断循环抗凝抑制物意义重大。该组患者采用上述多种方法联合治疗 ,效果较满意。