金刚藤分散片中薯蓣皂苷元HPLC法测定研究

目的建立金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的测定方法。方法采用HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(90∶10),流速为1ml/min;柱温为35℃;检测波长为203nm。结果薯蓣皂苷元在40～360μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为100.00%,RSD%=1.08(n=6)。结论 HPLC法简单、准确、重复性好,可用于金刚藤分散片的含量测定。     

干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响

目的比较不同干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响。方法采用RP-HPLC法(色谱柱为ODS-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇,检测波长为203nm,峰面积外标法定量)测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量,考察喷雾干燥法、常压干燥法及减压干燥法的影响。结果喷雾干燥法对浸膏中的薯蓣皂苷元含量破坏最少,测得其含量为0.0869 mg/g,常压干燥法及减压干燥法所测得的含量分别为0.0721、0.0588mg/g。结论金刚藤浸膏的最佳干燥方法是喷雾干燥法。     

HPLC法测定金刚藤颗粒中山柰素的含量

金刚藤颗粒为金刚藤提取物制备而成的颗粒剂。金刚藤的主要有效成分为薯蓣皂苷元和由多种薯蓣皂苷元构成的皂苷及山柰素与双氢山柰素等黄酮类化合物。我们曾试图采用HPLC法测定本品中的薯蓣皂苷元，由于薯蓣皂苷元含量甚微，而且其紫外吸收亦处于末端，受其他物质的干扰，不宜作为质     

金刚藤分散片的制备工艺及质量标准研究

目的优化金刚藤分散片的制备工艺,并建立其质量标准。方法采取水提醇沉法制备金刚藤浸膏,以崩解时限为指标筛选处方,并采用直接压片法制备金刚藤分散片。以薯蓣皂苷元为指标,采用薄层色谱法对其进行鉴别,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果金刚藤分散片在3 min内崩解成能通过二号筛的细微颗粒,且均匀分散;薄层色谱法能专属性地鉴别分散片中的薯蓣皂苷元;金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的含量初步确定为60μg/片。结论本文制备工艺简单可行,制定的质量标准可靠准确。     

金刚藤软胶囊质量标准的研究

目的:建立金刚藤软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC),用薯蓣皂苷对照品对方中金刚藤进行鉴别;采用高效液相色谱法( HPLC)测定金刚藤中山奈素的含量.结果:薄层分离度好,专属性强;山奈素在0.0155～0.0775μg范围内线性关系良好,平均回收率99.36％,RSD为0.49％(9=5).结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制金刚藤软胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量

目的:采用高效液相色谱法测定土茯苓中薯蓣皂苷元的含量.方法:色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5um);以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长203nm;柱温35℃;流速:1.0mL·min-1.结果:薯蓣皂苷元进样量在0.4896ug～2.448ug范围内线性关系良好(r=0.9995);加样回收率为97.1%,RSD为1.23%.结论:方法操作简便,分离效果良好.     

穿龙薯蓣不同部位薯蓣皂苷含量测定

目的:比较穿龙薯蓣不同部位薯蓣皂苷含量,探讨穿龙薯蓣茎叶作为根茎补充药源的可能性。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:室温;进样量:10μL。结果:穿龙薯蓣不同部位薯蓣皂苷含量高低顺序为根茎叶片茎,三者的含量分别为1.77%、1.03%、0.37%。结论:穿龙薯蓣茎叶可作为薯蓣皂苷的提取资源和补充药源。     

HPLC法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤胶囊的高效液相色谱法测定含量。方法:反相高效液相色谱法。采用C18色谱柱(250×4．6mm 5μm);以乙腈-水(90:10)为流动相;流速0．8mL／min;柱温:35℃;检测波长203nm;进样10μL,外标法计算含量。结果:薯蓣皂苷元浓度在11．82-591．2μg／mL范围内线性关系良好,其回归方程为A=8．00×106C+4．60×104 r=0．9996,其平均加样回收率为99．81％,RSD为3．09％。结论:方法简便、准确。     

HPLC法测定延龄草中薯蓣皂苷元的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定延龄草中薯蓣皂苷元的含量.方法 选用Agilent HC-C18 (4.6×250mm;5μm)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长209nm,流速1mL/min,柱温25℃.结果 :薯蓣皂苷元和其他成分分离良好,线性范围为0.848-8.48μg/mL,r=0.9975,仪器精密度RSD为0.38%,方法重复性RSD为2.6%,平均回收率为96.7%,RSD为1.95%.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于延龄草中薯蓣皂苷元的质量控制.     

不同产地菝葜不同部位薯蓣皂苷元的含量比较

目的对不同产地菝葜不同部位中薯蓣皂苷元的含量进行比较分析,为寻找和扩大药用资源提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250×4.6mm,7μm),流动相:甲醇-水(92:8),流速:1m l/min,检测波长:210nm。结果薯蓣皂苷元平均回收为98.43%,RSD为1.08%(n=6)。结论菝葜地下部位中薯蓣皂苷元的含量普遍较地上高,部分产地药材地上部分的薯蓣皂苷元的含量较高。     

RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元的含量

目的建立RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶2)为流动相,在206nm波长下测定样品水解后的薯蓣皂苷元含量。结果该方法专属性强;平均空白回收率为95.6%,RSD为2.44%,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.66%(n=6)。结论该方法简便,分离效果好,可用于金槐冠心片中薯蓣皂苷元的质量控制。     

胡芦巴提取物化学成分含量测定及体外抗氧化研究

目的建立高效液相法测定胡芦巴提取物含量的方法,研究不同胡芦巴提取物对DPPH及羟基自由基(.OH)的清除效果。方法采用药典方法测定新疆、安徽产胡芦巴、胡芦巴醇提物及胡芦巴总皂苷(TFGs)中的胡芦巴碱;薯蓣皂苷元的含量测定,色谱柱为大连伊力特Hypersil ODS-1(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(86∶14,v/v),流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温35℃;紫外法测定体外抗氧化作用。结果薯蓣皂苷元的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为43.2～864μg/mL(r=0.999 5);平均回收率(n=9)为100.3%。胡芦巴碱含量:胡芦巴(新疆)0.66%、胡芦巴(安徽)0.62%,胡芦巴醇提物1.78%、胡芦巴大孔树脂提取物(TFGs)0.47%;薯蓣皂苷元含量:胡芦巴(新疆)0.78%、胡芦巴(安徽)0.85%,胡芦巴醇提物4.94%、胡芦巴大孔树脂提取物(TFGs)7.58%;胡芦巴各提取物对DPPH的清除IC50值:TFGs为1.2mg/mL、胡芦巴醇提物为0.6mg/mL、胡芦巴碱提取物为5.0mg/mL;胡芦巴各提取物对羟自由基的清除IC50值:TFGs为6.5mg/mL、胡芦巴醇提物为3.3mg/mL、胡芦巴碱提取物为12.5mg/mL。结论采用HPLC法测定胡芦巴提取物中薯蓣皂苷元的含量,方法准确可靠、重现性好,可用于含量测定;胡芦巴各提取物具有清除DPPH和羟基自由基的作用。     

HPLC测定湖南省地产百合中薯蓣皂苷元含量

目的测定百合药材中薯蓣皂苷元的含量。方法Phenomenex C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）;流速：0.7ml/min;柱温：30℃;检测波长：203nm;流动相：乙腈-水梯度洗脱。结果薯蓣皂苷元线性范围为0.04μg～1.60μg,r=0.9988,回收率为98.16%,RSD为2.07%。结论本方法灵敏、准确,可用于百合药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（86∶14）,漂移管温度100 ℃,载气体积流量2.5 L/min。结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL（R²＝0.999 2）,16.88～168.80 μg/mL（R²＝0.999 4）,78.60～786.00 μg/mL（R²＝0.999 3）呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%（RSD为1.6%）、99.3%（RSD为1.4%）、99.4%（RSD为1.1%）。结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价。     

重楼中薯蓣皂苷元两种提取方法比较研究

目的 :通过对重楼中薯蓣皂苷元的传统水解提取法和双相水解提取法进行比较,确定重楼中薯蓣皂苷元的提取方法。方法 :采用正交试验,以高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元含量为指标,优化薯蓣皂苷元的两种提取方案。结果 :在各自最佳提取下条件,传统水解和双相水解法薯蓣皂苷元的平均提取率分别为0.6899和0.7689mg·g~(-1)。结论 :薯蓣皂苷元提取率双相水解法高于传统水解提取法,且操作简便、结果准确。     

黄精和多花黄精中多糖及薯蓣皂苷元的含量测定

目的测定黄精和多花黄精药材中多糖和薯蓣皂苷元的含量。方法采用蒽酮-硫酸比色法测定黄精多糖含量;采用HPLC法测定薯蓣皂苷元的含量。色谱柱为Symmetry-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水（94∶6,V/V）,检测波长为203 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果葡萄糖浓度在3.30～19.80μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.0284 X＋0.072 7（r=0.998 6）,黄精和多花黄精中多糖含量分别为107.52 mg/g和80.41 mg/g;薯蓣皂苷元在13.74～54.96μg/mL（r=0.998 3）范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为103.48%,RSD为3.11%。黄精和多花黄精水解后薯蓣皂苷元含量分别为0.19 mg/g和0.18mg/g。结论该方法简便、灵敏准确,可用于黄精和多花黄精中多糖和薯蓣皂苷元的含量测定。     

加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分

目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa (1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6 min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱: MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0 μm);流动相: 乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速: 0.8 ml/min;柱温: 25℃;进样量: 3 μl;离子源: ESI正离子模式;雾化气压力: 275.85 kPa(40 psi);干燥气流速: 10 L/min;干燥气温度: 350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为: 0.500 0~50.00(r=0.999 8)、0.422 3~42.23(r=0.999 7)、0.612 0~61.20(r=0.999 9)、0.714 0~71.40(r=0.999 5)、0.448 0~44.80(r=0.999 9)和0.436 0~43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。     

不同倍性盾叶薯蓣的生理指标和薯蓣皂苷元量的比较研究

目的通过比较盾叶薯蓣Dioscoreazingiberensis人工四倍体植株和普通二倍体植株在抗性相关指标及薯蓣皂苷元量方面的差异,探索药用盾叶薯蓣倍性育种的应用前景。方法以秋水仙素诱导加倍的、经鉴定确认的3个不同株系四倍体盾叶薯蓣为材料,以二倍体原种为对照,采用分光光度法测定叶片超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(PPO)活性以及可溶性糖的量;高锰酸钾滴定法测定过氧化氢酶(CAT)活性;采用HPLC法测定根状茎薯蓣皂苷元的量。结果四倍体植株SOD、PPO、CAT的活性以及可溶性糖的量明显高于二倍体;四倍体植株薯蓣皂苷元的量显著高于二倍体,增加幅度最大为二倍体原种的27%。结论人工四倍体植株薯蓣皂苷元量高,其生理指标也显示较强的抗性基础,可望直接利用或作为进一步培育高产、高薯蓣皂苷元量薯蓣新品种的良好育种材料。     

HPLC法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中薯蓣皂苷元的含量。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃。[结果]薯蓣皂苷元进样量在0.654~6.54μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.34%,RSD=1.12%。[结论]所建立的方法简便可靠,快速,准确,可作为季德胜蛇药片的含量测定方法。     

高效液相色谱法对绵萆薢质量控制的研究

目的优化测定绵萆薢中薯蓣皂苷元含量的高效液相色谱法,为评价绵萆薢药材质量提供可行的方法。方法色谱柱为symmetryshield TMRP18(150.0mm×3.9mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流量1.2mL/min,检测波长203nm,柱温为常温。结果薯蓣皂苷元进样量在0.019 8～0.505 0g/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.23%。结论本方法操作简便、准确,可用于绵萆薢的质量控制。