HPLC 测定紫草提取物中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的:建立HPLC测定紫草提取物中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量.方法:采用HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相乙腈-水-甲酸(70:30:0.05),检测波长275 nm,柱温40℃,流速1 mL· min -1.结果:β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁在50～200 μg具有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率103.31％,RSD 1.44％ (n =5).结论:方法准确,重复性好,可作为紫草提取物的含量控制.     

HPLC测定新疆紫草不同部位中8种羟基萘醌的含量

建立同时测定新疆紫草Arnebia euchroma不同部位中左旋紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素等8种羟基萘醌含量的高效液相色谱法。采用Waters Xbridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),检测波长275 nm,流速1mL·min~(-1),柱温30℃。定量结果显示,新疆紫草各部位中主要成分含量差异较大,根皮含量最高,其次是根,再次是茎残基,根木质部和地上部分含量较低。本研究为确定紫草药用部位提供科学依据。     

HPLC同时测定紫朱软膏中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量

目的建立同时测定紫朱软膏中紫草的左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的高效液相色谱方法。方法采用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,18.5μm),流动相乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.05),检测波长516 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,对紫朱软膏中紫草的有效成分左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁进行定量测定。结果左旋紫草素在0.025 6~0.256μg范围内线性关系良好(r2=0.999 5),平均回收率为98.12%(RSD=1.92%);β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在0.174 4~2.616μg范围内线性关系良好(r2=0.999 2),平均回收率为100.46%(RSD=1.17%)。结论本试验建立的方法简便,测定结果准确,可用于紫朱软膏的质量控制和评价。     

一测多评法同时测定新疆软紫草中6种萘醌类成分

目的建立新疆软紫草Arnebia euchroma中紫草素、乙酰紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素6种萘醌类成分的一测多评测定方法。方法采用高分辨LC-MS对软紫草药材中的主要萘醌类色谱峰进行鉴定。采用HPLC法,以乙酰紫草素为内参物,建立了乙酰紫草素与紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的耐用性和重现性。比较了外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制新疆软紫草药材的质量是准确、可靠的。     

一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量

以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法。采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定。采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分。     

UPLC同时测定兰紫解毒颗粒中4种成分的含量

目的 建立一种同时测定兰紫解毒颗粒中苦参碱、氧化苦参碱、左旋紫草素、β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁4种化学成分含量的方法,为其质量控制提供参考.方法 采用超高效液相色谱法(UPLC),Acquity BEH C18色谱柱(3.0 mm×30 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定兰紫...     

HPLC法同时测定紫白栓中9种成分

目的建立HPLC法同时测定紫白栓(紫草、大黄、白及等)中贝母兰宁、山药素Ⅲ、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、275 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～100.03%,RSD 0.72%～1.64%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于紫白栓的质量控制。     

HPLC法测定新疆软紫草属4种植物根中萘醌类成分

目的采用HPLC法测定新疆软紫草属4种植物(新疆紫草、黄花软紫草、天山软紫草、硬萼软紫草)根中7种萘醌类成分(左旋紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、2-甲基丁基酰紫草素)的含有量。方法该药材石油醚提取物的分析采用Agilent-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%甲酸;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.37%～99.75%,RSD为0.42%～1.94%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于软紫草的质量控制。     

新疆紫草7种萘醌类成分的同时测定

目的:建立同时测定新疆紫草中紫草酸、紫草素、乙酰紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素、异戊酰紫草素7种成分的HPLC检测方法.方法:选用安捷伦ZORBAX SB-C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长516,254 nm,柱温30℃,进样量6μL,流速1 mL· min-1.结果:7种萘醌类对照品在进样量范围内分别与峰面积呈现的良好线性关系(r＞0.999 1);仪器精密度和稳定性RSD均＜3％;加样回收率在97％～103％ (n=3).结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量新疆紫草的7种水溶性及脂溶性萘醌类成分,为新疆紫草的质量评价提供了更为全面的科学依据.     

紫草中萘醌类化合物的质谱鉴别及3种成分的UPLC同时测定

目的鉴别紫草药材中的萘醌类化合物,建立紫草中3种萘醌类成分的UPLC同时测定方法,比较和分析不同产地紫草中此3种成分的含量,为建立紫草的质量评价方法提供科学依据。方法根据化合物的紫外光谱、液相色谱行为及质谱数据等综合信息鉴别紫草中的萘醌类成分,采用UPLC对紫草中紫草素、乙酰紫草素及β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%用酸水溶液,检测波长274 nm,流速0.3mL.min-1,柱温35°C。结果对紫草药材中的5种萘醌类成分的化学归属进行了指认,并系统分析了该类成分的质谱裂解规律;测定了紫草药材中的3种紫草萘醌的含量,结果表明,紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰紫草素分别在0.98~98,4.40~440,3.07~307.20μg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率分别为(n=6)99.84%,102.23%和102.67%。结论紫草中活性成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于紫草药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。     

吴紫糊中左旋紫草素的含量测定

目的：建立吴紫糊中左旋紫草素的测定方法。方法：高效液相色谱法,色谱条件色谱柱为安捷伦C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸盐缓冲液（80∶20）,检测波长516nm,柱温25℃,流速10mL/min。结果：进样量在8.2∽41.0μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 9）平均回收率为101.30%（RSD为1.55%,n=9）。结论：高效液相色谱法测定吴紫糊中左旋紫草素含量结果准确、重现性好,适用于吴紫糊的质量控制。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC—DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷（LGCOP）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的测定方法。方法Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为（0．05％甲酸-水）-（0．05％甲酸-乙腈）;二元梯度洗脱：检测波长340nm;体积流量1．0mL／min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好（r≥0．9999）。平均回收率分别为100．5％、100．1％、100．8％,RSD值分别为O．4％、0．3％、0．7％。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

20（S）-原人参二醇4种剂型在体透皮实验的初步研究

目的研究20（S）-原人参二醇（PPD）4种剂型的制备及大鼠在体PPD透皮吸收情况。方法用薄膜超声法制备PPD药质体和醇质体,用超声法制备环糊精包合物,用增溶法制备PPD溶液;建立在体透皮试验中PPD的HPLC测定方法;利用皮肤剩余量法计算PPD4种荆型透皮18h后残留在皮肤内的药量。色谱条件：COSMO—SIL 5 C18-MS-Ⅱ色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（90：10）;体积流量1．0mL／min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量50μL。结果豆磷脂、羟丙基-D-环糊精（HP—β-CD）空白皮肤洗液和试荆对药物的测定无干扰,PPD质量浓度在0．1～0．5mg／mL与峰面积的线性关系良好（r=0．9999）,回收率均在96．93％～104．78％,日内及日间RSD均小于1．54％（n=3）。PPD药质体、PPD醇质体、PPDp环糊精包合物、PPD原药液的皮肤剩余量分别为69．6％、86．36％、100％、73．55％。结论RP—HPLC法能很好地测定PPD的量,且回归方程线性均较好,表明建立的在体透皮试验方法准确、稳定,适用于PPD经皮给药系统制剂的在体透皮试验研究。     

HPLC法测定灵芝北芪片中腺苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定灵芝北芪片中腺苷的含量，以便更有效的控制其内在质量。方法：采用高效液相色谱法VP—ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；磷酸盐缓冲液（PH6．5）-甲醇（17：3），检测波长260nm，流速1．0ml·min-1，柱温为室温。结果：腺苷在3．93—39．28mg·L-1（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均回收率为99．5％，RSD=0．89％。结论：本法简便，灵敏，重复性好，可用于灵芝北芪片中腺苷的含量测定。     

HPLC法测定半枝莲中熊果酸的含量

目的:用HPLC法测定半枝莲药材中熊果酸的含量。方法:采用Agilent SB-C18柱(5μm,4.6mm×250 mm),以甲醇-2%乙酸(88:12)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:熊果酸浓度在0.0245~0.4918 mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=3)为98.7%(RSD=1.90%),供试品溶液在24 h内稳定。结论:该方法精密度良好,准确度高,适合于半枝莲药材中熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量

目的：建立利血通闭颗粒中芍药苷含量的HPLC法测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱,流动相：乙膊-0．1％磷酸溶液（18：82）,检测波长为230nm,流速：1．0mL·min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷的浓度在0．1483～1．978μg范围内线性关系良好（r=0．9999）平均回收率为98.3％,RSD为0．97％（n=6）。结论：本方法可以简便,快速,准确测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量,     

高效液相色谱法测定藿香正气片中陈皮的含量

目的建立藿香正气片中陈皮的含量测定方法。方法液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节PH值为3．0）（20：80）;流速1．0ml．min-1;柱温：30℃;检测波长：284nm。结果陈皮中橙皮苷在0．2403～1．1214μg·ml。范围内呈线性关系（r=1．0000,n=6）,平均加样回收率为98．08％RSD为O．68％（n=9）。结论该方法操作简便,结果可靠,可用于藿香正气片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

目的：探讨盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量测定的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DIKMAC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（52：48）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为203．0nm,柱温为30℃。结果：薯蓣皂苷在0．40-4．01μg范围内线性关系良好,相关系数r=0．9997（n=7）。平均回收率为101．65％,RSD为2．29％（n=6）。结论：该方法简便、准确、快速、灵敏、重现性好,可以作为盾叶著蓣的质量控制方法。     

高效液相法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:研究黄连所含成分盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用BDSHypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:室温;样品采用甲醇加热回流提取。结果:盐酸小檗碱在0.2336～1.7520μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997(n=6),平均回收率99.17%,RSD=1.8%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中盐酸小檗碱含量的控制方法。     

HPLC法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：kromasil c18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02mol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ph3.0）（4：96）,检测波长：210nm,流速为1.0ml·min-1。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：y=498623х＋13396,г=0.9997（n=6）线性范围为：20.32μg/ml-71.12μg/ml,平均回收率为 98.34%,rsd为1.32%（n=6）。结论：方法简便,结果准确,专属性强,重现性好,可将其作为千柏鼻炎片的质控指标之一。