氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境水中痕量铅

目的 制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法 对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化，再用ICP-MS测定。结果 成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs,两者红外图谱相似度很高。以GO/Cu-MOFs作为固相萃取材料，在最优化的实验条件下(样品100 mL,溶液pH=6,吸附剂用量25 mg,萃取时间15 min,洗脱剂1.0 mL 0.1 mol/L EDTA)萃取后，进行ICP-MS分析，铅元素在0.05～50.0μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,主要共存离子对检测均无显著影响。对铅质量浓度为5.00μg/L标准样品进行检测，方法回收率为90.0%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～3.1%。结论 建立的氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法适合测定环境水中痕量铅。     

测试条件对土壤中33种元素同时测定的影响

目的采用了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中33种元素的方法。方法本文通过优化电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)的工作条件,测定土壤的多种元素的质量,最后实验得出土壤中元素分析的最佳优化参数。结果 33种元素的浓度为0.00μg/L～500.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,仪器的检查限为0.000 40μg/L～0.081μg/L。33种元素的加标回收率为90.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)0.13%～7.2%。测定国家标准物质GBW07426(GSS-12),测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法处理土壤样品简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于土壤中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定冻干血铬比较

目的比较测定冻干血铬电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS),为血中铬的测定提供参考。方法将冻干粉用2.0 m L的纯水溶液复溶后,吸取一定体积的样品用0.2%TritonX-100和1%硝酸溶液直接稀释25倍后,应用ICP-MS和GFAAS测定铬含量并比较。结果 ICP-MS和GFASS分别在0～10.0μg/L和0～3.0μg/L的线性范围内的相关系数均0.999,ICP-MS检出限为0.15μg/L,GFASS为0.35μg/L;2种方法的精密度和准确度均符合要求,ICP-MS相对标准偏差5%,GFAAS的相对标准偏差在5%左右,对定值冻干血铬的测定,结果均在定值范围内;选取高、低浓度的各12份冻干血铬进行测试,2种方法检测结果比较差异无统计学意义(P0.05)。结论ICP-MS和GFAAS均可满足冻干粉中血铬的检测要求,但ICP-MS可同时进行多元素分析,也可快速测定血液生物样品,更适用于血中铬元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的6种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉、总砷、铬、镍和总汞的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS法检测。结果 6种元素在1.0μg/L~100.0μg/L时,有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 1。LOD为0.3μg/kg~13.0μg/kg,LOQ为0.9μg/kg~39.0μg/kg。平均加标回收率为90.8%~99.3%,RSD为2.6%~10.1%。50份蔬菜样品中,6种元素均检出。根据GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,对江西省萍乡、宜春、吉安和新余4地市的50份蔬菜样品进行检测,检出4份铅超标;2份总汞超标;2份铬超标;1份镉超标。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中这6种有害元素的检测要求。     

两种检测全血中铅元素方法的比较

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及石墨炉原子吸收光谱(AAS)法对全血中铅元素进行检测,选取最佳的测定方法。方法分别采用ICP-MS法及酸脱蛋白-AAS法测定全血中微量元素铅含量。结果两种方法标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),ICP-MS法精密度较为理想。两种加标回收率分别为91.5%~94.0%和86.0%~92.2%,方法检出限为0.003 6μg/L及5.0μg/L,并用生物标准参考物质牛血评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值均相符。结论从两种方法的对比中发现,ICP/MS测定法准确度和精密度最为理想,适合于对样品结果的验证和质控考核工作,将是生物材料金属检测的一个发展趋势,值得借鉴和推广。而酸脱蛋白-AAS法样品处理简单快捷,适合大批量正常人群的样品检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定金华市母乳样品中19种元素含量

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定母乳中19种元素的方法。方法 以硝酸为消解液,母乳样品经微波消解后稀释定容,以⁴⁵Sc、¹⁰³Rh、¹⁸⁶Re为内标元素校正基体干扰和漂移,在电感耦合等离子体质谱仪碰撞反应池模式下测定,并通过标准曲线法对金华市74份母乳样品中19种元素进行定量。结果 V、Cr、Mn、Ni、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Pb在0.5μg/L～50.0μg/L, Fe、Cu、Zn在5.0μg/L～500.0μg/L时,K、Na、Ca、Mg、P在0.1 mg/L～10.0 mg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均> 0.999 0。19种元素的检出限为3.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率为90.2%～111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%～10.7%。结论 该法前处理简单、灵敏度高、有良好的重现性和稳定性,能够满足母乳样品中19种元素的同时检测要求。金华市母乳样品中19种元素的中位值基本在WHO提供的参考值范围内,重金属污染轻,营养价值较高。     

电感耦合等离子体质谱法测定艾足葆中的28种元素含量及功能评价

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾足葆中的28种元素，检出限为0.30～3.43μg/L,准确度95.4%～104.3%,精密度1.1%～2.0%,方法准确可靠。测定的28种元素含量不论是横向排列或是纵向排列都有代表性和规律性，采用足部穴位渗入元素法，元素生理功能非常显著。     

微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg~0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。     

ICP-MS/MS测定螺旋藻片中21种金属元素

目的 建立一种螺旋藻片中多种金属元素同时测定的电感耦合等离子体质谱/质谱ICP-MS/MS检测方法。方法 将螺旋藻片用玛瑙碾钵碾磨成粉末状，经2 h快速微波消解，0.45μm水系滤膜过滤后，用ICP-MS/MS测定。采用了一般描述统计、t检验分析，以P<0.05（双侧检验）为差异有统计学意义。结果 该方法中各元素在0.0～100.0μg/L（其中Hg元素为其他元素的1/20）范围内线性关系良好（R≥0.997 6），相对标准偏差为1.1%～7.6%，加标回收率为89.8%～109.5%，用猪肝粉标准物质GBW10051(GSB-29)对方法准确性进行验证，结果在证书给定的范围内。结论 该方法快速、准确、可靠，可以为市场上螺旋藻片中21种金属元素的评价和监管提供依据。     

ICP-MS法测定232名儿童全血中的Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Pb和Cd

目的运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定儿童全血中Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Pb、Cd 7种元素的含量。方法优化了ICP-MS的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标物质,儿童血液经稀释液0.1%Triton X-100和0.1%HNO3稀释20倍后直接用ICP-MS测定分析,用所建立的方法对232名幼儿园儿童血液样本进行检测分析。结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,待测元素的相关系数为0.998 992~0.999 992。Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Pb、Cd方法的检出限分别为0.030 mg/L、0.740 mg/L、0.030 mg/L、0.007 mg/L、2.506μg/L、0.619μg/L、1.181μg/L,加标回收率为88.90%~120.00%,方法的精密度≤2.774%。此幼儿园儿童存在缺镁、缺铜、缺锌的现象,另外有2人出现镉超标,9人出现铅超标,且超标率分别为0.86%和3.88%。结论该方法灵敏、准确、稳定,可应用于全血中微量元素的检测分析。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中有害痕量金属元素

目的:建立碰撞池ICP-MS直接测定血液中四种痕量有毒元素的准确分析方法。方法:采用0.1%TritonX-100+1%HNO3对血液稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.20μg/L～0.52μg/L,精密度优于3.0%,回收率为94.0%～102%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血液中的四种有害痕量金属元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

碰撞池电感耦合等离子体质谱技术快速测定孕妇全血中的13种元素

目的分析孕妇全血中Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Cd、Sb、Tl、Pb共13种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测方法。方法使用含EDTA-K_2抗凝剂的采血管采集孕妇静脉血,全血样品经用0.01%曲拉通+1%硝酸混合液直接稀释后,以~(45)Sc、~(89)Y、~(115)In为内标,用人全血痕量元素标准物质样品进行质量控制,经电感耦合等离子体质谱仪测定,并用所建立的ICP-MS快速检测方法对60份孕妇血液样本进行了检测分析。结果在13种元素所对应的检测浓度范围内线性良好,待测元素的线性相关系数0.999 0,该方法检出限在0.001μg/L~3.8μg/L,方法回收率为87.1%~114.8%,对人全血痕量元素标准物质的分析结果均在证书值范围内。结论该方法操作简便,实用性强,结果可靠,可用于全血中13种元素分析的快速检测。     

ICP-OES及ICP-MS测定血镓、尿镓的方法学比较及应用实例

比较电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy, ICP-OES)及电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测血镓及尿镓含量的检出限、线性范围、精密度、回收率,测定1例注射金属镓中毒患者的全血、动脉血、血清镓含量。采用ICP-MS测定的镓元素在0～100.00μg/L范围内线性关系良好(Y=766.259 8X+3.367,r=0.999 4),血镓和尿镓加标回收率分别为98.90%～103.10%及98.97%～104.83%,检出限0.022μg/L,定量下限0.7μg/L。ICP-OES测定的镓元素在0～2 mg/L范围内线性关系良好(Y=15.599X+2 680.592,r=0.999 59),血镓及尿镓加标回收率分别为100.60%～106.25%及104.82%～106.12%,检出限0.001 mg/L,定量下限0.006 mg/L。稳定性试验显示,尿液样本于4℃冰箱内可保存14 d...     

电感耦合等离子体质谱法测定蒲公英2种不同前处理方式下的重金属及微量元素含量

目的建立蒲公英不同吸收模式下重金属及微量元素含量的检测方法,研究2种处理方式下重金属及微量元素的含量差别。方法应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测2种处理方式得到的蒲公英中重金属及微量元素的含量,对检测数据进行了比较。结果 2种前处理方式的检测结果差异较大,煮沸后水浴30 min的检测结果占微波消解检测结果的8.08%~28.28%,2种前处理方式的RSD值均在5%以下。ICP-MS对10种元素的检出限≤0.003μg/L,以Cd、Pb、Fe、Zn为例,方法一、方法二的加标回收率分别为96.0%~99.6%、86.0%~99.2%。结论采用电感耦合等离子体质谱法测定蒲公英2种不同前处理方式下的重金属及微量元素含量方法稳定,精密度高,检出限低。