头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定尿液中的可替宁,用于分析二手烟暴露儿童和成年吸烟者体内的尼古丁代谢情况。方法尿液样品加入可替宁d3同位素内标后用初始流动相稀释,涡旋混匀后过0.22μm滤膜进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.01%甲酸的乙酸铵溶液(5 mmol/L)-乙腈,正离子扫描,多离子反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果方法的线性范围为0.1μg/L^150μg/L(r=0.9997),检出限为0.034μg/L(S/N=3)。样品加标回收率为97.0%~99.4%,相对标准偏差均<5.0%。利用该方法测定220份吸入二手烟的儿童和98份成年吸烟者尿液中可替宁的含量水平。结论本方法适用于尿液中可替宁的检测,具有操作简便、快速、灵敏、选择性好等特点。     

血清中的尼古丁和可替宁固相萃取-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定法

目的建立了血清中尼古丁和可替宁的固相萃取-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法,并测定血清中尼古丁和可替宁的含量。方法样品选用尼古丁和可替宁的d3同位素内标,经C18固相萃取小柱净化、富集后,经WatersSymmetry C18色谱柱分离,以甲醇0:.2%甲酸水溶液(体积比55:45)为流动相,流量为150μl/min。以氦气为碰撞气,正离子扫描方式测定血清中尼古丁和可替宁的含量。结果方法的线性范围为0.5～200.0 ng/ml,相关系数均为0.999 3,检出限均为0.50 ng/ml。样品加标回收率80.4%～103%,可替宁、尼古丁RSD分别为1.92%,0.64%(n=5)。结论本方法适用于血清中的尼古丁和可替宁的测定,具有分离效果好,稳定性强,操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量

目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85．9％～109．8％,所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的 建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。 方法 尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6 ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。 结果 阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10～1 000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5～1 000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5～2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%～97.9%,相对标准偏差为2.1%～11.9%。 结论 该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡胗和鸡肝中氯霉素残留

目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml～10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数＞0.997,检出限为...     

同位素稀释-超高效反相液相色谱串联质谱测定尿中尼古丁和可替尼

目的 建立尿液中尼古丁和可替尼的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。方法 尿样经含有同位素标记的尼古丁-d3与可替尼-d3的水稀释后,引入UPLC-MS/MS分离分析。以Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C¹8色谱柱(50mm×3.0mm, 1.8μm)为分离柱,甲醇和0.1%氨水作流动相,梯度洗脱,流速为0.2ml/min;以正离子扫描多反应监测模式检测,用内标校正法定量。结果 尼古丁和可替尼在1.0～1000ng/ml浓度内线性良好,方法检出限分别为0.28和0.32ng/ml;定量限分别为0.93和0.98ng/ml;加标回收率分别为86.3%～101%和81.2%～102%,相对标准偏差分别为1.08%~6.01%和1.22%~2.33%。结论 本法快速、灵敏,操作便捷,定量准确,可为人群烟草暴露情况的调查提供检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中游离硒代蛋氨酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(Se Met)的方法,并用于测定牛奶中游离Se Met。方法在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 m L/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析Se Met,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1。结果 Se Met线性范围为0.5~100 ng/m L,方法的定量下限为0.5 ng/m L。Se Met批内准确度在97.6%~100.6%,批间准确度在97.7%~99.2%,批内精密度在0.53%~4.49%,批间精密度在1.03%~4.54%。结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离Se Met的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

源水和自来水中23种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立饮用水中23种抗生素同时测定的方法。方法 取经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤后的1 L水样,调节p H值至2.0,加入内标物和Na₂EDTA混匀,用HLB固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩后超高相液相色谱串联质谱法测定分析。结果 23种抗生素在0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系较好(r≥0.99),检测限在0.01～0.35 ng/L,定量限为0.04～1.16 ng/L。低、中、高3种浓度的加标回收率为54.7%～114.3%,相对标准偏差为1.69%～12.38%。采用所建立的方法在源水和出厂水中检出了部分抗生素。结论 该方法操作简便、检测时间短、准确度和精密度较高,适用于源水和自来水中多种抗生素的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

超高效液相色谱串联质谱快速测定血中14种镇静催眠类药物

取血样沉淀蛋白后离心，上清液用流动相稀释过膜上机，经Waters BEH C18色谱柱分离，以多反应监测模式，外标法定量，建立血液样本中14种镇静催眠类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法。结果显示，血中14种镇静催眠类药物测定方法的线性关系良好，r>0.999，检出限3.0~18.8 ng/ml，定量限10.0~62.7 ng/ml；样本加标后平均回收率80.47%~121.39%，批内和批间精密度分别为0.43%~3.69%和0.86%~8.42%。本方法中样本经沉淀蛋白、稀释等简单处理后直接上机分析，简单快速，准确度和精密度可满足日常测定需求，可为血中镇静催眠类药物的残留分析提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UP LC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法.方法 氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4加入到样品中,通过涡旋混...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。